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基于响应面法的半水硫酸钙晶须制备工艺优化

禹鹤 , 汤建伟 , 王保明 , 化全县 , 雷鸣 , 刘咏

人工晶体学报

本研究以氯化钙、硫酸为主要原料,采用常压酸化法制备半水硫酸钙晶须.以长径比、长度为主要指标,在单因素实验的基础上,运用响应面法中的Box-Behnken design对反应温度、硫酸浓度、反应时间、搅拌速度进行优化,建立半水硫酸钙晶须制备工艺的数学模型,研究制备的最优工艺条件.结果表明,制备半水硫酸钙晶须的最优工艺条件为:反应温度103℃、硫酸浓度7.4%、反应时间60 min、搅拌速度288 r·min-,得到的晶须样品形貌规整、均一,平均长径比为82.2,φ90为53.3,平均长度为562 μm.

关键词: 响应面法 , 半水硫酸钙晶须 , 长径比 , 长度

高效液相色谱法测定人血浆中的氟沙星

张先洲 , 潘细贵 , 罗顺德 , 罗卡 , 申献玲

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2000.02.025

建立了测定人血浆中氟沙星质量浓度的高效液相色谱法,血浆用二氯甲烷提取3次,以Ultrasphere ODS (4.6 mm I.d.×250 mm)为色谱柱,流动相为甲醇-10 mmol/L溴化四丁铵-三乙胺(体积比为32:68:0.5),用磷酸调pH 2.8,检测波长295 nm,流速为1.2 mL/min,以培氟沙星为内标.血浆中氟沙星的线性范围为0.1~10 mg/L,最低检测质量浓度为0.05 mg/L,回收率为99.7%,日内、日间RSD分别为 2.33%和3.83%.方法简便、快速、准确,适用于人血浆中氟沙星质量浓度的测定.

关键词: 高效液相色谱法 , 氟沙星 , 培氟沙星 , 人血浆

山东唐家沟金矿床矿化富集规律及找矿前景分析

张成范 , 姜建军 , 王坤 , 赵光剑

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2008.04.004

唐家沟金矿位于胶东东部的牟平-乳山金成矿带上,是变质岩内一种独具特色的金矿床.通过对矿床的矿化富集规律的研究认为,矿床范围内的东青矿段、石头山矿段、家矿段等深部具有一定找矿前景.

关键词: 牟平-乳山金成矿带 , 矿化富集规律 , 找矿前景 , 唐家沟金矿床

一种新型的缓倾斜多层矿体采矿技术

罗周全 , 周科平 , 古德生 , 史秀志 , 陈建宏 , 高文翔 , 戴云鸥 , 胡寺华 , 陈学元 , 张庆文

中国有色金属学报

针对传统缓倾斜多层矿体的采矿方法, 如全面法、中深孔落矿下盘漏斗法和爆力运搬法等, 生产能力小、劳动强度大、安全性差、成本高等缺点, 从云南锡业公司松树脚锡矿"大马"矿段的实际开采技术条件出发, 提出了一种新型颇有特色的缓倾斜多层矿体的采矿方法--深孔合采井下矿废分离连续采矿法.它采用大直径深孔合采矿岩、井下矿岩集中分离、连续采矿等技术, 变革了传统的分采工艺, 有效地克服了传统采矿方法的弊端, 为缓倾斜多层矿体的高效、低耗和安全开采提供了新的技术方案.

关键词: 缓倾斜 , 多层矿体 , 矿废分离 , 连续采矿

高效液相色谱法构建定量结构-保留关系预测中药肝肾毒性组分的正辛醇-水分配系数值

项洋洋 , 俞慧敏 , 邓海山 , 陈静雅 , 张爱华 , 池玉梅 , 韩疏影

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2016.10044

构建了定量结构-保留关系(QSRR)测定马兜铃酸A、马兜铃酸B、马兜铃内酰胺及白黎醇的正辛醇-水分配系数(Kow).采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法,以甲醇-水为流动相,以16种已知Kow值的酸性和中性苯系物为模型化合物,以保留时间两点校正法(DP-RTC)校正保留时间,并由Snyder-Soczewinski方程得100%水相保留因子kw,建立了表观正辛醇-水分配系数Kow″与kw的定量关系(QSRR模型),并对模型进行了内、外部验证.结果显示,不同pH下的QSRR模型线性相关性良好(相关系数R2为0.980~0.987),内部验证(交叉验证相关系数R2cv为0.982~0.988)和外部验证结果(6种验证化合物的相对误差RE为0.6%~10.9%)令人满意.将建立的QSRR模型应用于中药中4种潜在肝肾毒性化合物的Kow测定,并与软件计算值、摇瓶法(SFM)实验值比较,结果显示该方法准确性更高,且简单快捷.该文提出的采用中性及酸性苯系物建立QSRR模型,通过对结构与性质相似的中药材组分进行RP-HPLC分析,得到各待测组分的保留时间即可获得其Kow值的简便策略,解决了中药组分复杂且难以分离、无法通过SFM测定其Kow值的问题,为通过定量-构效关系(QSAR)模型实现快速预测中药组分的肝肾毒性提供了可靠的Kow数据.

关键词: 反相高效液相色谱 , 摇瓶法 , 定量结构-保留关系 , 正辛醇-水分配系数 , 马兜铃酸 , 白黎

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