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胶束液相色谱法同时测定血浆中的苯巴比妥、司唑仑和氯硝西

施介华 , 彭丽

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00959

采用胶束液相色谱法(MLC)分离测定血浆中苯巴比妥、司唑仑和氯硝西泮,运用三相平衡理论探讨了流动相中表面活性剂浓度(CM)、氢离子浓度(CH)、助表面活性剂浓度(Cφ)对溶质保留行为的影响,同时运用多元线性回归建立了保留因子的对数(log k)与溶质性质参数和流动相组成之间的相关模型.结果表明,溶质保留因子(k)随CM、Cφ和CH的增加而减小,与理论模型完全一致.而且log k与溶质的疏水性常数的对数(log P)和电离常数(Ka)以及CM、CH和Cφ之间呈现良好的多元线性关系.在确定的色谱条件下,血浆中的3种药物与其他组分之间有较好的分离效果.3种药物的血药浓度分别在2.5~50 mg/L、0.25~5.0 mg/L 和0.05~5.0 mg/L 间具有良好的线性关系.本方法简便、准确、重现性良好、灵敏度高.3种药物的最低检出限(S/N=3)分别为10.27、1.17、0.867 ng,平均加标回收率范围分别为99.80% ~102.9% ,94.00% ~98.20%和96.30% ~98.70% .

关键词: 胶束液相色谱 , 苯巴比妥 , 司唑仑 , 氯硝西 , 血浆

亚包晶钢Q345B连铸大方坯表面裂纹原因分析

西 , 孙彦辉 , 曾亚南 , 马志飞 , 刘瑞宁 , 刘泳

钢铁钒钛 doi:10.7513/j.issn.1004-7638.2013.04.017

针对国内某钢厂利用电炉→LF→VD流程生产的亚包晶钢Q345B铸坯及轧材表面存在大量缺陷的现状,利用光学显微镜、扫描电镜以及能谱分析仪对铸坯表面裂纹进行了分析,并对析出物进行热力学计算,以此来分析出该钢种的铸坯产生裂纹的原因.研究结果表明:裂纹附近存在脱碳层及铁素体膜;裂纹处发现P、S富集及Al、Mg、Ca、Si等元素的夹杂物破坏了钢基体的连续性;保护渣及析出物对铸坯表面质量影响严重.为了防止缺陷的发生,应将钢水过热度控制在15 ~30℃;将结晶器中液渣层控制在8.5 ~9 mm并提高析晶相比率.同时,将钢水中氮含量稳定控制在35×10-6 ~45×10-6,并且适当提高Ti处理效率,降低AlN数量,对改善连铸坯表面质量有着很大的作用.

关键词: 亚包晶钢 , 大方坯 , 表面裂纹 , 偏析 , 析出物

亚包晶钢铸坯脆性区对表面裂纹的影响

曾亚南 , 孙彦辉 , 西 , 马志飞 , 刘瑞宁 , 刘泳

钢铁钒钛 doi:10.7513/j.issn.1004-7638.2013.06.016

针对微合金亚包晶钢凝固过程中产生大量裂纹缺陷的现状,采用光学显微镜、扫描电镜及能谱分析仪对铸坯表面裂纹进行分析,并对析出物进行热力学计算,利用Gleeble-1500对铸坯热塑性进行分析研究.结果表明:裂纹处存在(Fe,Mn,Si,Al)(S,O)等夹杂物,加剧应力对基体的影响;裂纹处存在Ti-Al-(C,N)夹杂物,增加了γ→α转变的脆性,横裂纹敏感性增加.高温脆性区易产生纵裂,断面收缩率(Z)最小值为37.59%,纵裂纹敏感区间为1 454~1 478℃.900~750℃为低温脆性区,易产生横裂纹,Z最小值为45.24%,横裂纹敏感区间900 ~ 750℃.896℃时,铁素体开始析出,使得晶界上进一步集中,导致裂纹发生.

关键词: 亚包晶钢 , 裂纹敏感区 , 脆性区 , 铁素体 , 析出物

中碳钢钙处理夹杂物变性的“液相窗口”控制模型

马志飞 , 孙彦辉 , 曾亚南 , 西 , 刘瑞宁 , 刘泳

钢铁

系统研究了国内某钢厂生产的中碳钢Q345B钙处理前后夹杂物类型的变化,从热力学上分析铝脱氧钢中Al2O3夹杂物变性机制及夹杂物中CaS合理控制的条件,确立了夹杂物变性的“液相窗口”模型.热力学计算表明,温度为1873K,w([Al])为0.016%时,Al2O3转变为液态钙铝酸盐需要使钢中w([Ca])为0.0017%~0.0102%.生产实践表明,钙喂入量在0.0014%~0.0017%时,钙处理可以将钢中高熔点Al2O3的夹杂物转化为低熔点的12CaO· 7Al2O3和CaO·Al2O3夹杂物,MnS基本转化为CaS,且无单独CaS析出.

关键词: 钙处理 , 钙铝酸盐 , 硫化钙 , 液相窗口 , 变性

低碳钢Q345B大方坯热塑性研究

西 , 孙彦辉 , 曾亚南 , 刘瑞宁 , 刘泳

钢铁 doi:10.7513/j.issn.1004-7638.2014.04.020

采用Gleeble 1500热模拟机对Q345B钢在1×10-4 s-1和1×10-3 s-1应变速率下的热塑性进行了研究.研究表明:在1×10-4 s-1的应变速率下,试样在600 ~TL ℃的温度范围内存在两个脆性区,即高温脆性区,为1 217~TL℃,低温脆性区,为600~930℃;在1×10-3 s-1的应变速率下,试样在600~TL ℃的温度范围内不存在高温脆性区,仅存在低温脆性区,为600~915℃.影响Q345B钢热塑性的主要因素是S偏析、应变速率、铁素体的析出以及细小的AlN粒子的析出.

关键词: 低碳钢 , 热塑性 , 应变速率 , 析出物

砂磨机在遂昌金矿的试验应用

高明炜 , 童伟 , 叶跃威 , 黄良伟 , 何斌林

黄金 doi:10.11792/hj20170315

遂昌金矿二段球磨闭路的磨矿产品细度已经达到极限,致使尾矿中金、银品位难以进一步降低.对砂磨机与二段球磨机的磨矿效果及产品的氰化浸出效果进行了对比,并介绍了砂磨机在选冶车间二段磨矿中所进行的工业试验.结果表明:采用砂磨机开路磨矿替代原二段球磨闭路磨矿,其磨矿产品-74 μm从75 %提高到95 %,氰化尾渣金品位从0.35 g/t降低到0.12 g/t,银品位从13.17 g/t降低到7.4 g/t,指标较好,经济效益显著.

关键词: 砂磨机 , 球磨机 , , , 磨矿细度 , 浸出率 , 氰化尾渣

比湖流域水化学指标平面分布特征

周梅 , 张飞 , 西甫拉提·特依拜 , 高宇潇 , 阿不都拉·阿不力孜 , 李瑞

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2015.09.2015012708

为了解比湖流域地表水的水化学特征,利用SPSS17.0,ArcGIS等软件分析了该流域58个点位水化学指标,并按照地表景观特征分为6条路线,分别为绿洲①、沿沙漠边缘、比湖周边、绿洲②、山区周边和博河(博尔塔拉河)至比湖沿线.结果表明:⑴基本特征:除pH外,其余各指标在比湖湖区周边的变异性很强,其余各处的变异较小.(2)各指标间的相关性: Cl-与Na+、Ca2+呈极显著相关,与SO2-4、K+、Mg2+呈显著相关,说明极易形成NaCl盐和硫酸盐.(3)空间分布:电导率、矿化度等指标的高值空间分布格局大体一致,都是以比湖为中心向南北两个方向逐步减小的空间分布格局,但pH的高值分布范围偏流域的西北部,并且HCO-3的高值分布范围比其它离子指标的范围大;各指标等值线的变异强度以比湖为中心向东西方向骤降.

关键词: 比湖流域 , 水化学特征 , 水质 , 空间分布

毛细管电泳法测定性保健品中的西地那非

李润锴 , 薄涛 , 刘虎威 , 李克安

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.04.010

用毛细管电泳法测定了万可片剂和两种市售性保健品中的西地那非.以60 mmol/L 磷酸二氢钠溶液为缓冲溶液(pH 5.0),在35 ℃,30 kV的条件下进行测定,结果西地那非的质量浓度为0.07 g/L~1.05 g/L时与相应峰面积的线性关系良好(r=0.9985);在实际样品中的平均回收率为97.4%;方法的重现性好,峰面积的RSD为4.7%.与目前通行的高效液相色谱法测定西地那非的结果相比,毛细管电泳方法所测得的结果同样准确可靠,而且样品处理简便,测试时间短,测试成本低,因此可以作为测定西地那非的一种简便而准确的方法.

关键词: 高效液相色谱 , 毛细管电泳 , 西地那非 , 药物分析

铝铬砖和镁铬砖抗萨炉炉渣蚀损的模拟研究

邹明 , 蒋明学 , 钱跃进 , 史晓琪

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2007.03.005

采用回转抗渣法模拟研究了试验温度、保温时间和熔渣加入量等因素对铝铬砖和镁铬砖抗萨炉炉渣侵蚀能力的影响.用SEM、EDAX及XRD等方法,对抗渣试样的显微结构和矿物组成进行了分析研究.结果表明:随着侵蚀温度的升高、保温时间的延长及炉渣加入量的增加, 铝铬砖和镁铬砖的侵蚀面积增大;熔渣渗入铝铬砖后,形成铁铝尖晶石和铁铬尖晶石保护层,阻止了熔渣的侵蚀;三种耐火材料抗萨炉炉渣侵蚀能力由强到弱为:铝铬砖>电熔再结合镁铬砖>直接结合镁铬砖.

关键词: 萨炉 , 铝铬砖 , 镁铬砖 , 抗渣性 , 模拟试验

液相色谱-电喷雾串联质谱法测定人血浆中的芬地尔

杨波 , 陈勇川 , 向荣凤 , 杨丹 , 夏培元 , 刘松青

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.03.011

建立了测定人血浆中芬地尔的液相色谱-串联质谱方法.血浆样品用乙酸乙酯液-液提取后,以甲醇-6 mmol/L 乙酸铵溶液(pH 7.40)(体积比为90∶10)为流动相进行分离.在Q TRAPTM串联质谱仪上,以选择性反应离子监测(SRM)方式进行定量分析,用于监测的离子为m/z 326.1→308.2 (芬地尔)和m/z 531.0→82.1 (酮康唑,内标).在6 min内完成了芬地尔的检测,工作曲线的线性范围为0.25~50 μg/L,日内、日间精密度分别小于2.7%和6.5% ,平均回收率为101.3% ~105.0%,检测限为0.08 μg/L.本方法灵敏度高,特异性好,可以用于临床试验的血浆样品的检测.

关键词: 液相色谱 , 串联质谱 , 芬地尔 , 血浆

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