杨波
,
陈勇川
,
向荣凤
,
杨丹
,
夏培元
,
刘松青
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.03.011
建立了测定人血浆中艾芬地尔的液相色谱-串联质谱方法.血浆样品用乙酸乙酯液-液提取后,以甲醇-6 mmol/L 乙酸铵溶液(pH 7.40)(体积比为90∶10)为流动相进行分离.在Q TRAPTM串联质谱仪上,以选择性反应离子监测(SRM)方式进行定量分析,用于监测的离子为m/z 326.1→308.2 (艾芬地尔)和m/z 531.0→82.1 (酮康唑,内标).在6 min内完成了艾芬地尔的检测,工作曲线的线性范围为0.25～50 μg/L,日内、日间精密度分别小于2.7%和6.5% ,平均回收率为101.3% ～105.0%,检测限为0.08 μg/L.本方法灵敏度高,特异性好,可以用于临床试验的血浆样品的检测.
关键词:
液相色谱
,
串联质谱
,
艾芬地尔
,
血浆
杨莉
,
赵健
,
夏和生
高分子材料科学与工程
合成了呋喃封端的聚乙二醇(F-PEG-F)和含有3个马来酰亚胺官能团的小分子交联剂三(2-马来酰亚胺基乙基)胺(TMEA).用傅里叶变换红外光谱、核磁分析表征了产物结构.通过F-PEG-F和TMEA反应制备了具有可再加工性能及自修复性能的交联聚合物材料.由于迪尔斯-阿尔德(Diels-Alder,DA)反应的动态可逆性,样品在100℃时发生逆DA(Retro-DA)反应,交联结构破坏.材料损伤后由超景深三维显微镜观察到破坏部位成功愈合,实现了自修复.此外,随着交联剂含量增加,材料拉伸强度有所提高;随着PEG相对分子质量提高,拉伸强度略微下降.当聚乙二醇相对分子质量为6000,交联含量为45％时,拉伸强度达到1.27 MPa,断裂伸长率为44％,60℃时修复率可达到90％.
关键词:
呋喃
,
聚乙二醇
,
马来酰亚胺
,
自修复
,
迪尔斯-阿尔德反应
田士军
,
彭向雷
,
郑妍鹏
,
何金生
,
洪涛
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.07014
液相色谱-质谱联用(LC-MS)作为集高效分离与定性定量检测为一体的联用技术,近年来在化学、医学、药学和生物化学等领域获得了长足的发展,特别是由科研领域拓展到临床诊断,开启了疾病诊断技术的新篇章.阿尔茨海默病(Alzheimer's disease,AD),又称老年性痴呆症,是现代社会第四大致死疾病.随着我国人口的快速老龄化,重视对AD的防治是实现健康老龄化以及国民经济持续发展的重要保障之一本文对LC-MS的新进展进行了简介,并详细综述了近3年来其在AD研究中的应用,以期相关方法获得更好的理解与更多的关注.
关键词:
液相色谱-质谱
,
阿尔茨海默病
,
临床化学
,
综述
王鼎乾
,
辛贵忠
,
石子琪
,
陈君
,
李萍
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00293
随着世界老年人口的急速增长,阿尔茨海默病发病人数也逐年增多,已成为继心脑血管疾病和恶性肿瘤之后威胁人类健康的"第三大杀手".疾病的诊断和治疗同等重要,阿尔茨海默病诊断通常依靠典型的临床特征、神经影像技术以及检测疾病相关的生物标志物等.近些年来蛋白质组学和质谱技术迅速发展,可以利用这些技术寻找到与疾病相关的特异性的蛋白质分子作为早期诊断的生物标志物.本文就此进行了综述,主要包括基于蛋白质组学的诊断标志物的筛选和基于质谱检测的色谱技术在阿尔茨海默病诊断中的应用,引用文献34篇.
关键词:
质谱
,
色谱技术
,
阿尔茨海默病
,
生物标志物
程彪平
,
李来生
,
周仁丹
,
聂桂珍
,
张宏福
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.07018
以有序介孔材料（ SBA-15）为基质，制备了一种二硝基苯醚化β-环糊精键合 SBA-15液相色谱手性固定相（NESP）。优化了流动相和温度等色谱条件，在极性有机溶剂模式下，采用实验室自制的手性柱，实现了阿替洛尔对映体的快速拆分。优化的流动相组成为乙腈/甲醇/冰醋酸/三乙胺（90：10：2.5：3.0，v / v / v / v），流速为0.5 mL / min，柱温为20℃，检测波长为275 nm。在上述色谱条件下，阿替洛尔对映体的分离度为1.73，分析时间约为20 min。阿替洛尔药片经甲醇提取并直接进样分析，实现了阿替洛尔片剂中对映体含量的测定。阿替洛尔的两对映体的质量浓度在2.5~100 mg / L 范围内呈良好的线性关系（r 分别为0.9992和0.9989）。采用标准添加法测得两对映体在片剂中的回收率为94.60％~97.24％。样品测定结果的日内和日间相对标准偏差（ RSD）分别不大于0.92％和1.86％（n =5）。按3倍信噪比确定出最小检测质量浓度为0.2 mg / L。该方法简便、选择性好、回收率较高，自制环糊精手性柱可降低测试成本，在手性药物的快速质量监测和药代动力学研究中具有良好的应用前景。
关键词:
高效液相色谱法
,
β-环糊精键合 SBA-15 固定相
,
β-受体阻滞剂
,
阿替洛尔
,
对映体含量测定
,
片剂
李忠红
,
倪坤仪
,
杜冠华
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.01.016
建立了用高效液相色谱分析中药复方小续命汤抗阿尔茨海默病有效成分组中各成分的方法,并将其应用于此有效成分组的质量控制.采用ODS色谱柱,以水-甲酸-乙二胺(流动相A,体积比为100:0.1:0.1)和甲醇-甲酸(流动相B,体积比为100:0.05)为流动相,采用梯度洗脱,流速1 mL/min,检测波长240 nm.在上述色谱条件下,可分离测定有效成分组中的6种成分.6种成分均具有良好的线性;其回收率分别为:芍药苷99.1% ,升麻苷99.6% ,黄芩苷98.4% ,5-O-甲基维斯阿米醇苷99.9% ,防己诺林碱99.6% ,粉防己碱102.0% ;相对标准偏差(RSD)分别为1.3% ,1.4% ,0.4% ,0.8% ,0.2% ,1.4% .所建立的方法简便、快捷,可用于小续命汤有效成分组的质量控制.
关键词:
高效液相色谱法
,
中药复方
,
小续命汤
,
有效成分组
,
抗阿尔茨海默病
高明炜
,
童伟
,
叶跃威
,
黄良伟
,
何斌林
黄金
doi:10.11792/hj20170315
遂昌金矿二段球磨闭路的磨矿产品细度已经达到极限,致使尾矿中金、银品位难以进一步降低.对艾砂磨机与二段球磨机的磨矿效果及产品的氰化浸出效果进行了对比,并介绍了艾砂磨机在选冶车间二段磨矿中所进行的工业试验.结果表明:采用艾砂磨机开路磨矿替代原二段球磨闭路磨矿,其磨矿产品-74 μm从75 ％提高到95 ％,氰化尾渣金品位从0.35 g/t降低到0.12 g/t,银品位从13.17 g/t降低到7.4 g/t,指标较好,经济效益显著.
关键词:
艾砂磨机
,
球磨机
,
金
,
银
,
磨矿细度
,
浸出率
,
氰化尾渣
郭晓潞
,
施惠生
材料科学与工程学报
以城市垃圾焚烧飞灰(MSWIFA)为主要原料,在实验室成功烧制了阿利尼特水泥,研究了阿利尼特水泥基材料的抗压强度和耐久性.结果表明:利用MSWIFA烧制的阿利尼特水泥熟料,掺加3％～5％石膏,水泥的抗压强度达到甚至超过对照水泥PC32.5R;阿利尼特水泥基材料的抗碳化、抗渗和抗硫酸盐侵蚀性能优良,干缩率比对照水泥略大;尽管阿利尼特水泥水化过程中溶出的氯离子含量不高,但是有可能加速钢筋锈蚀,因此,不建议将其用于钢筋混凝土中.
关键词:
垃圾焚烧飞灰(MSWIFA)
,
阿利尼特水泥
,
抗压强度
,
耐久性
朱世步
,
姜曼
,
王伟
,
周祚万
材料导报
研究了常压条件下水/有机溶剂体系对于水稻秸秆木素的脱除效果,考察了水/甲醇、水/N-甲基吡咯烷酮(NMP)、水/二甲亚砜(DMSO)和水/二甲基甲酰胺(DMF))及其在添加酸(水杨酸、甲酸、对苯二甲酸)或碱(氢氧化钠、苯胺)等助剂条件下的木素脱除率.残留木素和红外谱图分析表明,在不添加催化剂的条件下,水/非质子溶剂体系的效果优于水/甲醇等有机质子溶剂体系,水/DMSO体系、水/NMP和水/DMF体系的木素脱除率分别达到63.27%、75.14%和84.78%,而水/甲醇体系的木素脱除率为57.13%;在溶剂体系中添加少量苯胺可以有效提高木素脱除率,水/甲醇中添加苯胺后木素脱除率从57.13%提高到79.99%,水/DMF中添加苯胺后木素脱除率从84.78%提高到95.04%,处理后的样品酸不溶木素含量仅剩0.87%.回收的溶液经减压蒸馏回收木素和溶剂,溶剂回收率达到99%以上,并可循环使用.
关键词:
水稻秸秆
,
水/有机溶剂体系
,
脱木素作用
