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机械合金化制备Fe-10％Ni合金研究

采用纯Fe粉和Ni粉利用高能卧式搅拌球磨机制备了Fe-10％Ni(质量分数,下同)合金,利用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、差热分析(DTA)研究了球磨粉末的相组成、形貌和热稳定性,并对其热压烧结的块材进行了组织分析与性能测试.结果表明,在球磨机转速400 r/min,球料比20:1条件下,球磨8h后,Ni原子完全固溶在Fe原子晶格中,形成体心立方结构Fe(Ni)过饱和固溶体,延长时间到16h,球磨粉末颗粒尺寸更均匀细小,但仍为体心立方Fe(Ni)固溶体.对球磨16h的合金粉末在500～800℃进行退火处理,发现粉末结构稳定,仍为体心立方Fe(Ni)固溶体.对球磨16 h的合金粉末进行热压烧结,发现950℃下烧结块材中出现少量fcc结构的Fe(Ni)固溶体相,而继续在970℃复烧后则完全转变为面心立方结构的Fe(Ni),但950℃热压烧结块材的强度和延伸率高于970℃复烧的块材,原因在于无压复烧块材中产生氧化物和孔洞.

关键词: 机械合金化 , 球磨粉末 , 退火 , 固溶体 , 烧结成型 , 拉伸性能

高效液相色谱法测定舒普深中的舒巴坦钠和头孢哌酮钠

李发胜 , 徐智秀 , 肖红斌 , 梁鑫淼

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2000.06.011

应用反相高效液相色谱外标定量法同时测定了舒普深中的舒巴坦钠和头孢哌酮钠.采用pH4.0的磷酸水溶液-乙腈(体积比为80:20)组成的流动相,在ODS柱上,于12min内同时测定舒巴坦钠和头孢哌酮钠.方法简单,重现性好,在线性范围内舒巴坦钠的相关系数为0.999(n=5),头孢哌酮钠的相关系数为0.9991(n=5).方法适于对药品舒普深的生产过程及临床上该药的血药浓度的监测.

关键词: 高效液相色谱法 , 舒普深 , 舒巴坦钠 , 头孢哌酮钠

无舒茨试剂测定钛中氢

张长均 , 王蓬 , 杨植岗 , 张之果 , 杜学强

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2004.z1.114

应用ELTRAOH900氧氢测定仪,高纯N2作载气,测定钛中氢含量,对是否需要舒茨试剂对样品气中CO净化并使用碱石棉去除进行了实验研究.结果表明,样品气中CO净化和不净化两种条件下测定钛参比物质中氢含量的测定值相对误差(准确度)几乎相同.证明样品气中CO不会干扰氢的测定,无需舒茨试剂净化样品气.

关键词: 钛 , 氢 , 舒茨试剂

平行催化氢波法测定非甾体抗炎药尼美舒利

马淮凌 , 凌翠霞 , 马啸华

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.12.012

在KH2PO4-Na2HPO4(pH 6.24±0.1)支持电解质中,N-(4-硝基-2-苯氧基苯基)(尼美舒利,nimesulide)甲基磺酰胺产生1个催化氢波,峰电位Ep=-1.20 V(vs.SCE).加入K2S2O8后,该催化氢波被催化,峰电流增加约20倍,峰电位基本不变,产生1个较灵敏的平行催化氢波.其二阶导数峰峰电流i"p与尼美舒利浓度在4.0×10-7～8.0×10-6 mol/L范围内呈线性关系(r=0.988 6,n=9),检出限为2.0×10-7 mol/L.该方法可用于药物制剂中尼美舒利含量的测定.

关键词: 尼美舒利 , 过二硫酸钾 , 催化氢波 , 平行催化氢波

斜程路径大气相干长度的测量

汪建业 , 刘晓春 , 翁宁泉 , 吴毅

量子电子学报 doi:10.3969/j.issn.1007-5461.2005.03.035

介绍了一种斜程有限距离上大气相干长度的测量系统和方法,用系留气球搭载一个点光源,在地面用差分像运动测量法测量光波到达角起伏方差来确定实时的斜程大气相干长度值,与湍流廓线测量实验进行了对比,实验结果分析光学湍流廓线积分与相干长度仪测量二者的相关性较好.

关键词: 大气光学 , 大气传输 , 大气相干长度 , 斜程测量

蠕变持久统一方程

张少波 , 傅惠民 , 张应福

材料工程 doi:10.3969/j.issn.1001-4381.2000.12.003

建立了一种蠕变持久统一方程和热强参数统一方程,它不但将目前常用的拉森-米勒(L-M)方程、葛-唐吾(G-D)方程、曼森-索柯普(M-S)方程和曼森-哈弗特(M-H)方程统一表达为一个方程,而且还能很好地表征工程中许多用上述四种方程无法描述的材料蠕变断裂时间、应力和温度之间的关系.所以,与现行规范中推荐的这四种蠕变持久方程相比,统一方程具有对试验数据的拟合精度高、适用性强等优点.

关键词: 蠕变 , 持久强度 , 持久方程

柴胡舒肝丸的毛细管电泳指纹图谱及其黄芩苷含量的测定

孙国祥 , 闫娜娜 , 丁国瑜

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.01077

建立了柴胡舒肝丸(Chaihu Shugan Pill,CHSGP)的毛细管区带电泳指纹图谱(capillary electrophoresis fingerprint,CEFP),并采用内标法测定了黄芩苷的含量.以50 mmol/L 硼砂-150 mmol/L 磷酸二氢钠-50 mmol/L 磷酸氢二钠(1:1:1,v/v/v)(含5 mmol/L庚烷磺酸钠)为背景电解质(BGE)溶液,采用未涂层石英毛细管(总长度75 cm,有效分离长度63 cm,内径75 μm),以色谱指纹图谱分离量指数(RF)为目标函数优化实验条件,在紫外检测波长265 nm、运行电压11 kV条件下,以黄芩苷峰为参照物峰,确定了22个共有指纹峰,建立了CHSGP的CEFP,通过对20批样品聚类分析确定用其中13批生成对照CEFP(RCEFP),以此RCEFP为标准用系统指纹定量法鉴别20批柴胡舒肝丸质量.结果其中的4批化学成分数量和分布比例不合格,4批含量明显偏低,其他12批完全合格.采用内标法测定黄芩苷的含量,在5～200 mg/L范围内线性良好(r=0.999.9),平均回收率(n=9)为98.2%.该法具有较好的精密度和重现性,为柴胡舒肝丸的质量控制提供了一种新的参考.

关键词: 毛细管电泳 , 指纹图谱 , 三角形优化法 , 四面体优化法 , 系统指纹定量法 , 色谱指纹图分离量指数 , 黄芩苷 , 柴胡舒肝丸

纵流壳程换热器壳程近壁区流场和温度场数值研究

古新 , 董其伍 , 王珂

工程热物理学报

对新型纵流壳程换热器壳程近壁局部区域的流场和温度场进行了数值模拟研究,总结了换热器横截面内各换热管壁面对流传热系数与换热管距壳体轴心距离的关系,分析了近壁区域非规则流道内流体对流传热系数较壳体中心主流区内规则流道大的原因,为换热器壳程内关键局部区域流体流动和传热状况的改善以及进一步的结构优化提供了直观依据.提出的纵流壳程换热器周期性全截面计算模型,为发现和解决换热器中与局部位置流体流动和传热细节相关的深层次问题提供了良好的辅助手段.

关键词: 纵流壳程换热器 , 流场 , 温度场 , 局部特性 , 数值模拟.

反相高效液相色谱法测定肾舒冲剂水煎液中的小檗碱

王曙东 , 宋炳生 , 李克

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2000.03.019

应用反相高效液相色谱法检测了肾舒冲剂水煎液中的小檗碱.样品经超声提取后,以C18化学键合硅胶为固定相,乙腈-0.04 mol/L H3PO4(体积比为42:58)为流动相,用349 nm的波长定量检测.测定结果表明,小檗碱的质量浓度在1.2～19.2 mg/L 范围内线性良好,最低检测限为0.6 mg/L, 测定批内(n=5)及批间(n=5)相对标准偏差分别为0.6%～3.5%和5 .3%～6.5%, 回收率为89.10%～91.35%.

关键词: 高效液相色谱法 , 小檗碱 , 肾舒冲剂