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模板法煤沥青基中孔炭的制备及其电化学性能

周颖 , 宋晓娜 , , 邱介山

新型炭材料

以煤沥青质为碳源,气相法二氧化硅为模板,制备中孔炭(Mesoporous carbon,MC),通过CO2活化调变其表面结构.用TEM、N2吸附、电化学工作站及Land电池测试系统等对产品炭的微观结构及电化学性能进行研究.结果表明:在活化温度900℃、CO2气流量100mL/min条件下,随着活化时间的增加,炭产品的BET比表面积、微孔孔容均呈增加趋势.在活化时间为150min时,产品炭的BET比表面积可达1 360m2/g,比活化前的比表面积提高了约88%.产品炭作为超级电容器电极材料表现出良好的电化学性能,活化时间为120min的样品,在1000mA/g的电流密度下,材料的质量比电容为135F/g,10000次充放电循环后,比电容值保持率高达93%.

关键词: 沥青质 , 模板法 , 活化 , 中孔炭 , 电化学性能

高效液相色谱法测定普深中的巴坦钠和头孢哌酮钠

李发胜 , 徐智秀 , 肖红斌 , 梁鑫淼

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2000.06.011

应用反相高效液相色谱外标定量法同时测定了普深中的巴坦钠和头孢哌酮钠.采用pH4.0的磷酸水溶液-乙腈(体积比为80:20)组成的流动相,在ODS柱上,于12min内同时测定巴坦钠和头孢哌酮钠.方法简单,重现性好,在线性范围内巴坦钠的相关系数为0.999(n=5),头孢哌酮钠的相关系数为0.9991(n=5).方法适于对药品普深的生产过程及临床上该药的血药浓度的监测.

关键词: 高效液相色谱法 , 普深 , 巴坦钠 , 头孢哌酮钠

茨试剂测定钛中氢

张长均 , 王蓬 , 杨植岗 , 张之果 , 杜学强

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2004.z1.114

应用ELTRAOH900氧氢测定仪,高纯N2作载气,测定钛中氢含量,对是否需要茨试剂对样品气中CO净化并使用碱石棉去除进行了实验研究.结果表明,样品气中CO净化和不净化两种条件下测定钛参比物质中氢含量的测定值相对误差(准确度)几乎相同.证明样品气中CO不会干扰氢的测定,无需茨试剂净化样品气.

关键词: , , 茨试剂

平行催化氢波法测定非甾体抗炎药尼美

马淮凌 , 凌翠霞 , 马啸华

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.12.012

在KH2PO4-Na2HPO4(pH 6.24±0.1)支持电解质中,N-(4-硝基-2-苯氧基苯基)(尼美利,nimesulide)甲基磺酰胺产生1个催化氢波,峰电位Ep=-1.20 V(vs.SCE).加入K2S2O8后,该催化氢波被催化,峰电流增加约20倍,峰电位基本不变,产生1个较灵敏的平行催化氢波.其二阶导数峰峰电流i"p与尼美利浓度在4.0×10-7~8.0×10-6 mol/L范围内呈线性关系(r=0.988 6,n=9),检出限为2.0×10-7 mol/L.该方法可用于药物制剂中尼美利含量的测定.

关键词: 尼美 , 过二硫酸钾 , 催化氢波 , 平行催化氢波

柴胡肝丸的毛细管电泳指纹图谱及其黄芩苷含量的测定

孙国祥 , 闫娜娜 , 丁国瑜

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.01077

建立了柴胡肝丸(Chaihu Shugan Pill,CHSGP)的毛细管区带电泳指纹图谱(capillary electrophoresis fingerprint,CEFP),并采用内标法测定了黄芩苷的含量.以50 mmol/L 硼砂-150 mmol/L 磷酸二氢钠-50 mmol/L 磷酸氢二钠(1:1:1,v/v/v)(含5 mmol/L庚烷磺酸钠)为背景电解质(BGE)溶液,采用未涂层石英毛细管(总长度75 cm,有效分离长度63 cm,内径75 μm),以色谱指纹图谱分离量指数(RF)为目标函数优化实验条件,在紫外检测波长265 nm、运行电压11 kV条件下,以黄芩苷峰为参照物峰,确定了22个共有指纹峰,建立了CHSGP的CEFP,通过对20批样品聚类分析确定用其中13批生成对照CEFP(RCEFP),以此RCEFP为标准用系统指纹定量法鉴别20批柴胡肝丸质量.结果其中的4批化学成分数量和分布比例不合格,4批含量明显偏低,其他12批完全合格.采用内标法测定黄芩苷的含量,在5~200 mg/L范围内线性良好(r=0.999.9),平均回收率(n=9)为98.2%.该法具有较好的精密度和重现性,为柴胡肝丸的质量控制提供了一种新的参考.

关键词: 毛细管电泳 , 指纹图谱 , 三角形优化法 , 四面体优化法 , 系统指纹定量法 , 色谱指纹图分离量指数 , 黄芩苷 , 柴胡肝丸

反相高效液相色谱法测定肾冲剂水煎液中的小檗碱

王曙东 , 宋炳生 , 李克

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2000.03.019

应用反相高效液相色谱法检测了肾冲剂水煎液中的小檗碱.样品经超声提取后,以C18化学键合硅胶为固定相,乙腈-0.04 mol/L H3PO4(体积比为42:58)为流动相,用349 nm的波长定量检测.测定结果表明,小檗碱的质量浓度在1.2~19.2 mg/L 范围内线性良好,最低检测限为0.6 mg/L, 测定批内(n=5)及批间(n=5)相对标准偏差分别为0.6%~3.5%和5 .3%~6.5%, 回收率为89.10%~91.35%.

关键词: 高效液相色谱法 , 小檗碱 , 冲剂

十八胺高温膜特性及膜形态

谢建丽 , 邓佳杰 , 胡家元

材料保护

十八胺(ODA)高温膜特性可为燃气机组停机保养过程的防护提供科学依据。采用高压釜模拟350-560℃水汽环境,对燃气机组管材受热面ODA膜进行研究,探讨了各条件对成膜耐蚀性的影响。结果表明:ODA最佳膜条件:80mg/L ODA,温度480℃,pH值9.5,恒温时间2h;560℃时形成的膜层也具有很好的保护性,表明不降温加入ODA进行停机保养也是可行的;所膜为含ODA的氧化铁层,ODA中N与Fe发生化学吸附形成保护膜。

关键词: 十八胺(ODA) , 膜特性 , 膜形态 , 耐蚀性

乳液涂料膜过程中膜助剂的挥发

殷耀兵 , 李国强 , 管文超

涂料工业 doi:10.3969/j.issn.0253-4312.2007.08.006

膜助剂的水溶性、相对挥发速度影响其在涂膜干燥过程中的挥发.热失质量和激光粒度分析发现,膜助剂挥发过程分两个阶段.在第一阶段,膜助剂一方面挥发,另一方面因浓度提高而向聚合物粒子内部渗透,油溶性膜助剂挥发速度比较快;在第二阶段,膜助剂的挥发受到膜助剂分子由聚合物内部向外扩散的控制,油溶性膜助剂挥发速度比较慢.由于膜助剂水溶性的这种差异,导致油溶性膜助剂容易出现缩边现象.这对于膜助剂的选用和减量增效,以及提高膜性能具有重要意义.

关键词: 膜助剂 , 水溶性 , 挥发 , 缩边

机械镀锌膜机理探讨

王兆华 , 杨瑞嵩 , 张鹏 , 刘元洪

材料保护

分析了目前对机械镀锌原理认识的合理性,提出了机械镀锌的膜机理是在腐蚀微电池的作用下,镀液中的金属离子在阴极区电沉积,溶液中的金属粉末在阳极区发生溶解,电沉积的金属膜助剂使金属粉末在基材上沉积.冲击作用在于搅拌溶液以减少浓差极化,使凝聚粉团变形利于膜,破碎枝晶,方便堆砌.机械镀的膜是化学电池产生的金属粉末的部分阳极自溶解和镀覆金属阴极电沉积的结果,从而将金属粉末和基体结合在一起.

关键词: 机械镀锌 , 膜机理 , 腐蚀电池

电子元件与膜技术

李青 , 李刚

电镀与精饰 doi:10.3969/j.issn.1001-3849.2000.01.006

膜技术在电子技术的发展进程中起着重要的作用,尤其是电子元件与电镀技术的密切关系可称之为源远流长.近年来,随着对电子元件小型、高性能及多功能要求的日趋迫切,膜技术的重要性显得更为突出.就半导体元件制作中的引线框架及凸台的形成、印刷线路板制作中的导体层的形成及多功能导体层的处理、线圈、电容器及电阻等无源元件中电阻薄膜及外部电极端子制作等各种电子元件制造有关的膜技术作评述.

关键词: 电子元件 , 膜技术 , 电镀

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