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原生矿物直接制备锰钡铁氧体材料研究

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2017.04.038

以重庆市城口县碳酸钡矿、碳酸锰矿为原料,采用化学共沉淀法制备了锰钡铁氧体(MnxBaFe12-xO19)材料.重点研究了沉淀pH值、煅烧温度、煅烧时间等工艺条件对锰钡铁氧体形成的影响.通过X射线衍射分析(XRD)、扫描电子显微分析(SEM)和振动样品磁强计(VSM)等手段对锰钡铁氧体的性能进行了表征.实验结果表明,煅烧温度对锰钡铁氧体的形成具有决定性的影响,当沉淀pH值=9,煅烧温度1 000℃,煅烧时间为2h时,制备出的锰钡铁氧体具有结晶度高、微观形貌好,最大饱和磁化强度(Ms)和最大矫顽力(HC)分别为40.5 A· m2/kg和3.58×105 A/m.

关键词: 碳酸锰矿 , 碳酸钡矿 , 化学共沉淀 , 铁氧体

高效液相色谱法测定舒普深中的舒巴坦钠和头孢哌酮钠

李发胜 , 徐智秀 , 肖红斌 , 梁鑫淼

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2000.06.011

应用反相高效液相色谱外标定量法同时测定了舒普深中的舒巴坦钠和头孢哌酮钠.采用pH4.0的磷酸水溶液-乙腈(体积比为80:20)组成的流动相,在ODS柱上,于12min内同时测定舒巴坦钠和头孢哌酮钠.方法简单,重现性好,在线性范围内舒巴坦钠的相关系数为0.999(n=5),头孢哌酮钠的相关系数为0.9991(n=5).方法适于对药品舒普深的生产过程及临床上该药的血药浓度的监测.

关键词: 高效液相色谱法 , 舒普深 , 舒巴坦钠 , 头孢哌酮钠

无舒茨试剂测定钛中氢

张长均 , 王蓬 , 杨植岗 , 张之果 , 杜学强

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2004.z1.114

应用ELTRAOH900氧氢测定仪,高纯N2作载气,测定钛中氢含量,对是否需要舒茨试剂对样品气中CO净化并使用碱石棉去除进行了实验研究.结果表明,样品气中CO净化和不净化两种条件下测定钛参比物质中氢含量的测定值相对误差(准确度)几乎相同.证明样品气中CO不会干扰氢的测定,无需舒茨试剂净化样品气.

关键词: 钛 , 氢 , 舒茨试剂

平行催化氢波法测定非甾体抗炎药尼美舒利

马淮凌 , 凌翠霞 , 马啸华

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.12.012

在KH2PO4-Na2HPO4(pH 6.24±0.1)支持电解质中,N-(4-硝基-2-苯氧基苯基)(尼美舒利,nimesulide)甲基磺酰胺产生1个催化氢波,峰电位Ep=-1.20 V(vs.SCE).加入K2S2O8后,该催化氢波被催化,峰电流增加约20倍,峰电位基本不变,产生1个较灵敏的平行催化氢波.其二阶导数峰峰电流i"p与尼美舒利浓度在4.0×10-7～8.0×10-6 mol/L范围内呈线性关系(r=0.988 6,n=9),检出限为2.0×10-7 mol/L.该方法可用于药物制剂中尼美舒利含量的测定.

关键词: 尼美舒利 , 过二硫酸钾 , 催化氢波 , 平行催化氢波

柴胡舒肝丸的毛细管电泳指纹图谱及其黄芩苷含量的测定

孙国祥 , 闫娜娜 , 丁国瑜

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.01077

建立了柴胡舒肝丸(Chaihu Shugan Pill,CHSGP)的毛细管区带电泳指纹图谱(capillary electrophoresis fingerprint,CEFP),并采用内标法测定了黄芩苷的含量.以50 mmol/L 硼砂-150 mmol/L 磷酸二氢钠-50 mmol/L 磷酸氢二钠(1:1:1,v/v/v)(含5 mmol/L庚烷磺酸钠)为背景电解质(BGE)溶液,采用未涂层石英毛细管(总长度75 cm,有效分离长度63 cm,内径75 μm),以色谱指纹图谱分离量指数(RF)为目标函数优化实验条件,在紫外检测波长265 nm、运行电压11 kV条件下,以黄芩苷峰为参照物峰,确定了22个共有指纹峰,建立了CHSGP的CEFP,通过对20批样品聚类分析确定用其中13批生成对照CEFP(RCEFP),以此RCEFP为标准用系统指纹定量法鉴别20批柴胡舒肝丸质量.结果其中的4批化学成分数量和分布比例不合格,4批含量明显偏低,其他12批完全合格.采用内标法测定黄芩苷的含量,在5～200 mg/L范围内线性良好(r=0.999.9),平均回收率(n=9)为98.2%.该法具有较好的精密度和重现性,为柴胡舒肝丸的质量控制提供了一种新的参考.

关键词: 毛细管电泳 , 指纹图谱 , 三角形优化法 , 四面体优化法 , 系统指纹定量法 , 色谱指纹图分离量指数 , 黄芩苷 , 柴胡舒肝丸

反相高效液相色谱法测定肾舒冲剂水煎液中的小檗碱

王曙东 , 宋炳生 , 李克

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2000.03.019

应用反相高效液相色谱法检测了肾舒冲剂水煎液中的小檗碱.样品经超声提取后,以C18化学键合硅胶为固定相,乙腈-0.04 mol/L H3PO4(体积比为42:58)为流动相,用349 nm的波长定量检测.测定结果表明,小檗碱的质量浓度在1.2～19.2 mg/L 范围内线性良好,最低检测限为0.6 mg/L, 测定批内(n=5)及批间(n=5)相对标准偏差分别为0.6%～3.5%和5 .3%～6.5%, 回收率为89.10%～91.35%.

关键词: 高效液相色谱法 , 小檗碱 , 肾舒冲剂

武钢大型高速连续退火机组建成投产

解皋林 , 王杰

钢铁

武汉钢铁设计研究院在消化吸收移植国外最新技术的基础上，由国内开展设计制造的CA5连续退火机组已顺利建成投产。本文对该机组的主要技术性能、机组功能、主要设备组成、机组装备水平、实际应用情况等作一总体介绍。

关键词: 连续退火机组 , 设备组成 , 装备水平 , 应用情况

国内首套全功能冶金除尘灰资源化装置在太钢建成投产

钢铁

近日,太钢冶金除尘灰资源化工程A炉成功出铁,标志着太钢投资兴建的国内首套可同时处理不锈钢除尘灰和碳钢除尘灰的全功能冶金除尘灰资源化装置建成投产,也标志着太钢循环经济取得重大突破,不仅实现了废弃物全部回收再利用，而且实现了废水、废气和废弃物全部循环再利用。随着一批循环经济项目的投产，使太钢转型之路越走越宽阔。

关键词: 资源化工程 , 除尘灰 , 全功能 , 太钢 , 投产 , 冶金 , 装置 , 首套