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硅烷偶联剂改性绢云母补强丁苯橡胶的研究

吕灏 , 管俊芳 , 程飞飞 , 舒在勤

硅酸盐通报

以片状绢云母粉体为基料，采用γ-巯丙基三乙氧基硅烷对绢云母表面改性，通过橡胶复合材料的力学性能评价表面改性效果。结果表明：改性剂用量2%、改性温度90℃、改性时间20 min为绢云母粉体最适宜的改性条件，此条件制备的绢云母/丁苯橡胶( SBR)复合材料力学性能改善明显。 FTIR分析表明：硅烷偶联剂与矿物表面发生了化学键合；SEM观察发现改性绢云母能均匀分散在橡胶基体中，与橡胶形成良好界面结合，证实了绢云母通过表面改性能有效的提高对丁苯橡胶的补强性能。

关键词: 绢云母 , 丁苯橡胶 , 表面改性 , 补强 , 力学性能

高效液相色谱法测定舒普深中的舒巴坦钠和头孢哌酮钠

李发胜 , 徐智秀 , 肖红斌 , 梁鑫淼

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2000.06.011

应用反相高效液相色谱外标定量法同时测定了舒普深中的舒巴坦钠和头孢哌酮钠.采用pH4.0的磷酸水溶液-乙腈(体积比为80:20)组成的流动相,在ODS柱上,于12min内同时测定舒巴坦钠和头孢哌酮钠.方法简单,重现性好,在线性范围内舒巴坦钠的相关系数为0.999(n=5),头孢哌酮钠的相关系数为0.9991(n=5).方法适于对药品舒普深的生产过程及临床上该药的血药浓度的监测.

关键词: 高效液相色谱法 , 舒普深 , 舒巴坦钠 , 头孢哌酮钠

平行催化氢波法测定非甾体抗炎药尼美舒利

马淮凌 , 凌翠霞 , 马啸华

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.12.012

在KH2PO4-Na2HPO4(pH 6.24±0.1)支持电解质中,N-(4-硝基-2-苯氧基苯基)(尼美舒利,nimesulide)甲基磺酰胺产生1个催化氢波,峰电位Ep=-1.20 V(vs.SCE).加入K2S2O8后,该催化氢波被催化,峰电流增加约20倍,峰电位基本不变,产生1个较灵敏的平行催化氢波.其二阶导数峰峰电流i"p与尼美舒利浓度在4.0×10-7～8.0×10-6 mol/L范围内呈线性关系(r=0.988 6,n=9),检出限为2.0×10-7 mol/L.该方法可用于药物制剂中尼美舒利含量的测定.

关键词: 尼美舒利 , 过二硫酸钾 , 催化氢波 , 平行催化氢波

无舒茨试剂测定钛中氢

张长均 , 王蓬 , 杨植岗 , 张之果 , 杜学强

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2004.z1.114

应用ELTRAOH900氧氢测定仪,高纯N2作载气,测定钛中氢含量,对是否需要舒茨试剂对样品气中CO净化并使用碱石棉去除进行了实验研究.结果表明,样品气中CO净化和不净化两种条件下测定钛参比物质中氢含量的测定值相对误差(准确度)几乎相同.证明样品气中CO不会干扰氢的测定,无需舒茨试剂净化样品气.

关键词: 钛 , 氢 , 舒茨试剂

柴胡舒肝丸的毛细管电泳指纹图谱及其黄芩苷含量的测定

孙国祥 , 闫娜娜 , 丁国瑜

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.01077

建立了柴胡舒肝丸(Chaihu Shugan Pill,CHSGP)的毛细管区带电泳指纹图谱(capillary electrophoresis fingerprint,CEFP),并采用内标法测定了黄芩苷的含量.以50 mmol/L 硼砂-150 mmol/L 磷酸二氢钠-50 mmol/L 磷酸氢二钠(1:1:1,v/v/v)(含5 mmol/L庚烷磺酸钠)为背景电解质(BGE)溶液,采用未涂层石英毛细管(总长度75 cm,有效分离长度63 cm,内径75 μm),以色谱指纹图谱分离量指数(RF)为目标函数优化实验条件,在紫外检测波长265 nm、运行电压11 kV条件下,以黄芩苷峰为参照物峰,确定了22个共有指纹峰,建立了CHSGP的CEFP,通过对20批样品聚类分析确定用其中13批生成对照CEFP(RCEFP),以此RCEFP为标准用系统指纹定量法鉴别20批柴胡舒肝丸质量.结果其中的4批化学成分数量和分布比例不合格,4批含量明显偏低,其他12批完全合格.采用内标法测定黄芩苷的含量,在5～200 mg/L范围内线性良好(r=0.999.9),平均回收率(n=9)为98.2%.该法具有较好的精密度和重现性,为柴胡舒肝丸的质量控制提供了一种新的参考.

关键词: 毛细管电泳 , 指纹图谱 , 三角形优化法 , 四面体优化法 , 系统指纹定量法 , 色谱指纹图分离量指数 , 黄芩苷 , 柴胡舒肝丸

反相高效液相色谱法测定肾舒冲剂水煎液中的小檗碱

王曙东 , 宋炳生 , 李克

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2000.03.019

应用反相高效液相色谱法检测了肾舒冲剂水煎液中的小檗碱.样品经超声提取后,以C18化学键合硅胶为固定相,乙腈-0.04 mol/L H3PO4(体积比为42:58)为流动相,用349 nm的波长定量检测.测定结果表明,小檗碱的质量浓度在1.2～19.2 mg/L 范围内线性良好,最低检测限为0.6 mg/L, 测定批内(n=5)及批间(n=5)相对标准偏差分别为0.6%～3.5%和5 .3%～6.5%, 回收率为89.10%～91.35%.

关键词: 高效液相色谱法 , 小檗碱 , 肾舒冲剂

硝酸钇对离体蟾蜍、兔心脏和豚鼠乳头肌舒缩活动的影响

胡泗才 , 焦伟

中国稀土学报

关键词:

几种苯甲酰胺类抗精神病药物的手性色谱拆分及其对映体含量的测定

王李平 , 范华均 , 巫坤宏 , 彭晓升 , 江子滔 , 臧林泉

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2012.07035

采用直链淀粉-三(5-氯-2-甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相(CSP),以0.1％二乙胺正己烷和0.1％二乙胺乙醇为流动相梯度洗脱,以舒必利、阿米舒必利和莫沙必利为目标物,利用高效液相色谱法研究了这3种苯甲酰胺类药物的手性色谱分离行为.分别考察了流动相组成、添加剂及柱温对3种药物对映体分离的影响,从热力学和结构上探讨了色谱拆分的机理.结果表明:在优化的色谱条件下,舒必利、阿米舒必利和莫沙必利对映体的分离度Rs＞1.5;计算了3种药物对映体的色谱保留因子κ和分离因子α,以及与CSP相互作用的热力学函数,其相互作用大小依次为舒必利＞阿米舒必利＞莫沙必利.已将该方法成功地应用于上述3种药物片剂和血清中其对映体的测定,方法简便、准确、可靠.

关键词: 高效液相色谱法 , 舒必利 , 阿米舒必利 , 莫沙必利 , 药物 , 手性拆分

酸性光亮镀锡溶液的维护与管理

鄢力

电镀与精饰 doi:10.3969/j.issn.1001-3849.2001.01.008

在硫酸盐酸性光亮镀锡工艺中，加强镀液的维护和管理是保证工艺顺利实施的关键。具体做法是要加强镀前处理；确保化工材料的质量和锡板的纯度；对镀液定期化验并及时调整；添加剂选择要适当，坚持勤加少加原则；电镀操作过程应控制；认真处理镀液中的杂质。

关键词: 镀锡 , 维护 , 管理

反相高效液相色谱法同时测定祛痘类化妆品中的禁用物质

武婷 , 王超 , 李楠

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.06.012

建立了用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)同时测定祛痘类化妆品中禁用物质安体舒通、过氧化苯甲酰和维A酸的含量.采用甲醇超声提取,HPLC法分离测定.3种被测物在11 min内均得到良好的分离.在1～200 mg/L范围内其浓度与峰面积呈良好的线性关系(r≥0.999 9);在添加质量浓度为1～10 mg/L时,回收率为88.2%～106.7%,相对标准偏差小于3.1%;最低检出限(S/N=3)为安体舒通0.101 μg,过氧化苯甲酰0.100 μg,维A酸0.107 μg.该法简便、快速、准确,可用于祛痘类化妆品中以上3种禁用物质的检测.

关键词: 反相高效液相色谱法 , 安体舒通 , 过氧化苯甲酰 , 维A酸 , 祛痘 , 化妆品