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负压浇注对刚玉浇注料性能的影响

谈芬芳 , 顾华志 , , 王永刚 , 吴峰

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2009.04.005

~20μm降到0.5~2μm,使试样结构更加致密,从而提高其机械强度和抗渣侵蚀性;负压浇注对试样的抗热震性略有负面影响,但负压浇注的试样热震后强度仍高于常压浇注的;在真空度为-0.03~-0.06 MPa之间开始振动浇注时,得到的浇注料试样综合性能最好.

关键词: 负压浇注 , 刚玉浇注料 , 钢包透气砖 , 抗渣性 , 抗热震性

高效液相色谱法测定普深中的巴坦钠和头孢哌酮钠

李发胜 , 徐智秀 , 肖红斌 , 梁鑫淼

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2000.06.011

应用反相高效液相色谱外标定量法同时测定了普深中的巴坦钠和头孢哌酮钠.采用pH4.0的磷酸水溶液-乙腈(体积比为80:20)组成的流动相,在ODS柱上,于12min内同时测定巴坦钠和头孢哌酮钠.方法简单,重现性好,在线性范围内巴坦钠的相关系数为0.999(n=5),头孢哌酮钠的相关系数为0.9991(n=5).方法适于对药品普深的生产过程及临床上该药的血药浓度的监测.

关键词: 高效液相色谱法 , 普深 , 巴坦钠 , 头孢哌酮钠

茨试剂测定钛中氢

张长均 , 王蓬 , 杨植岗 , 张之果 , 杜学强

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2004.z1.114

应用ELTRAOH900氧氢测定仪,高纯N2作载气,测定钛中氢含量,对是否需要茨试剂对样品气中CO净化并使用碱石棉去除进行了实验研究.结果表明,样品气中CO净化和不净化两种条件下测定钛参比物质中氢含量的测定值相对误差(准确度)几乎相同.证明样品气中CO不会干扰氢的测定,无需茨试剂净化样品气.

关键词: , , 茨试剂

平行催化氢波法测定非甾体抗炎药尼美

马淮凌 , 凌翠霞 , 马啸华

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.12.012

在KH2PO4-Na2HPO4(pH 6.24±0.1)支持电解质中,N-(4-硝基-2-苯氧基苯基)(尼美利,nimesulide)甲基磺酰胺产生1个催化氢波,峰电位Ep=-1.20 V(vs.SCE).加入K2S2O8后,该催化氢波被催化,峰电流增加约20倍,峰电位基本不变,产生1个较灵敏的平行催化氢波.其二阶导数峰峰电流i"p与尼美利浓度在4.0×10-7~8.0×10-6 mol/L范围内呈线性关系(r=0.988 6,n=9),检出限为2.0×10-7 mol/L.该方法可用于药物制剂中尼美利含量的测定.

关键词: 尼美 , 过二硫酸钾 , 催化氢波 , 平行催化氢波

镍镀层的脆性问题

袁诗璞

电镀与涂饰

总结了镍镀层脆性的一般规律,给出了用以判断镍镀层脆性的简单方法,讨论了分别由内应力、异种阳离子引入及有机杂质夹杂所引起的脆性问题.强调了正确采用并补加添加剂的重要性,分析了对镀液盲目进行大处理的不良后果,指出了采用活性炭吸附有机杂质时应注意的问题.

关键词: 镍镀层 , 脆性 , 内应力 , 光亮剂 , 杂质 , 活性炭 , 吸附

基于蓝为显色剂的高酸度试纸

赫春香 , 王微 , 霍春宝 , 高峰

应用化学 doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2015.10.150056

研究了色素蓝对氢离子浓度大于1 mol/L溶液的颜色响应及其变色机理,并将其作为显色剂应用于高酸度试纸的研发.研究表明,固定于改性基纸上的蓝处于氢离子浓度为0.1~9.0 mol/L范围的介质溶液中时,其颜色变化表现出明显的酸度响应特征,即随着溶液酸度的提高,蓝逐渐由蓝色转化为蓝绿色、绿色、黄绿色直至黄色.该响应具有普适性,不受无机酸的种类与氧化性强弱的影响.采用分光光度法研究了溶液酸度对蓝光吸收特性的影响,提出其可能的变色机理.以蓝为显色剂开发出高酸度试纸,该试纸可以直接检测溶液中0.1~9.0 mol/L范围内的氢离子平衡浓度,精确度为±1 mol/L.

关键词: , 酸度响应 , 高酸度试纸 , 变色机理

汉代含“银灰”钱币的锈蚀产物

贾松 , 刘成

腐蚀与防护 doi:10.11973/fsyfh-201701017

采用超景深三维显微镜和扫描电镜(SEM)对汉代含“银灰”钱币锈蚀产物进行显微观察,并通过电子能谱、X射线粉末衍射和X射线荧光光谱等手段,对钱币本体、银灰层及其他锈蚀产物进行了研究,利用离子色谱法对钱币的包裹土进行了分析.确定钱币表面的锈蚀物主要为Cu2S(银灰色)、Cu2O(红褐色)、Cu2(OH)2CO3(绿色)和PbCO3(白色),探讨了含银灰钱币锈蚀结构的形成机理.

关键词: 汉代钱币 , 银灰亮光泽 , 锈蚀结构 , 形成机理

柴胡肝丸的毛细管电泳指纹图谱及其黄芩苷含量的测定

孙国祥 , 闫娜娜 , 丁国瑜

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.01077

建立了柴胡肝丸(Chaihu Shugan Pill,CHSGP)的毛细管区带电泳指纹图谱(capillary electrophoresis fingerprint,CEFP),并采用内标法测定了黄芩苷的含量.以50 mmol/L 硼砂-150 mmol/L 磷酸二氢钠-50 mmol/L 磷酸氢二钠(1:1:1,v/v/v)(含5 mmol/L庚烷磺酸钠)为背景电解质(BGE)溶液,采用未涂层石英毛细管(总长度75 cm,有效分离长度63 cm,内径75 μm),以色谱指纹图谱分离量指数(RF)为目标函数优化实验条件,在紫外检测波长265 nm、运行电压11 kV条件下,以黄芩苷峰为参照物峰,确定了22个共有指纹峰,建立了CHSGP的CEFP,通过对20批样品聚类分析确定用其中13批生成对照CEFP(RCEFP),以此RCEFP为标准用系统指纹定量法鉴别20批柴胡肝丸质量.结果其中的4批化学成分数量和分布比例不合格,4批含量明显偏低,其他12批完全合格.采用内标法测定黄芩苷的含量,在5~200 mg/L范围内线性良好(r=0.999.9),平均回收率(n=9)为98.2%.该法具有较好的精密度和重现性,为柴胡肝丸的质量控制提供了一种新的参考.

关键词: 毛细管电泳 , 指纹图谱 , 三角形优化法 , 四面体优化法 , 系统指纹定量法 , 色谱指纹图分离量指数 , 黄芩苷 , 柴胡肝丸

反相高效液相色谱法测定肾冲剂水煎液中的小檗碱

王曙东 , 宋炳生 , 李克

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2000.03.019

应用反相高效液相色谱法检测了肾冲剂水煎液中的小檗碱.样品经超声提取后,以C18化学键合硅胶为固定相,乙腈-0.04 mol/L H3PO4(体积比为42:58)为流动相,用349 nm的波长定量检测.测定结果表明,小檗碱的质量浓度在1.2~19.2 mg/L 范围内线性良好,最低检测限为0.6 mg/L, 测定批内(n=5)及批间(n=5)相对标准偏差分别为0.6%~3.5%和5 .3%~6.5%, 回收率为89.10%~91.35%.

关键词: 高效液相色谱法 , 小檗碱 , 冲剂

钢球表面磷化着黑色的工艺研究

周元贵 , 张黔

材料保护 doi:10.3969/j.issn.1001-1560.2005.02.010

成品轴承钢球表面的磷化膜一般较粗糙,为此,对含硝酸钡的磷化液在钢球表面获得黑色磷化膜的配方进行了试验研究.结果表明,成分为30 g/L Ba(NO3)2,10 g/L Zn(H2PO4)2,15 g/L Zn(NO3)2的磷化液,在磷化温度80~85 ℃,磷化时间10 min的条件下可在钢球表面获得膜厚为2 μm的黑色磷化膜,膜层抗CuSO4点蚀时间大于2 min.

关键词: 磷化 , 轴承钢球 , 着色

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