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模板法制备大孔硅胶微球及其在高效液相色谱蛋白质分离中的应用

牛梦娜 , 马红彦 , , 王世革 , 刘璐 , 常海洲 , 黄明贤

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2017.03018

以弱阳离子交换聚合物微球(WCX)为模板、N-三甲氧基硅基丙基-N,N,N-三甲基氯化铵(TMSPTMA)为结构导向剂、四乙氧基硅烷(TEOS)为硅胶前驱体,在三乙醇胺弱碱催化作用下,水解缩合形成有机聚合物与二氧化硅复合微球,将此复合微球煅烧后得到大孔二氧化硅微球.探索了不同反应条件对二氧化硅微球的形貌、表面结构和分散性的影响;当TMSPTMA、TEOS与三乙醇胺的体积比为1:2:2时可以得到孔径在50~150 nm之间、粒径在2 μm左右的硅胶微球.对所制备的大孔硅胶微球表面进行C18(十八烷基二甲基氯硅烷)键合修饰,然后将键合的填料装填到50 mm×4.6 mm的色谱柱中,考察了其对常见的几种标准蛋白质和市售大豆分离蛋白质的分离效果,结果显示这种填料在高效液相色谱蛋白质分离中具有一定的潜力.

关键词: 模板法 , 结构导向剂 , 大孔二氧化硅微球 , 高效液相色谱 , 蛋白质分离

氩气保护烧结多孔TiNi合金孔隙特征的研究

朱胜利 , 杨贤金 , , 崔振铎

材料热处理学报 doi:10.3969/j.issn.1009-6264.2003.04.012

采用氩气保护烧结制备了多孔TiNi合金,并用图像分析的方法对其孔隙和孔隙率进行了研究.结果表明:粉末粒度和压制压力影响压坯中的孔隙和粉末颗粒之间的结合,从而影响烧结产物的孔隙;烧结温度和烧结时间是影响多孔TiNi合金孔隙的重要因素;980℃烧结时孔隙形成发展过程分为三个阶段:新孔形成、孔隙的聚集和孔隙的收缩,烧结8h所得到的多孔TiNi合金的孔隙率较高;1000℃下烧结0.5h孔隙已经基本形成,延长时间孔隙率变化不大.

关键词: 多孔TiNi合金 , 氩气保护烧结 , 孔隙特征

p-Si薄膜在氢氟酸溶液中的电化学抛光

, 王晓丹 , 李小红 , 跃辉

材料热处理学报

p-Si薄膜在氢氟酸溶液中的电化学抛光是通过阳极溶解降低薄膜表面粗糙度.本文用线性扫描研究了在不同的氢氟酸浓度下的电化学行为,发现随氢氟酸溶液浓度的增加阳极溶解速率也随之增加.当氢氟酸浓度为4%及6%时,可得到平整的表面.电化学抛光技术为制备光亮硅面提供了一种简单可行的方法.

关键词: 电化学抛光 , p-Si薄膜 , 阳极溶解 , 微细加工

7050铝合金搅拌摩擦焊焊接接头的组织与冲击韧性

丁成钢 , 周海 , , 董春林

机械工程材料

用优选后的工艺参数对6.3 mm厚7050铝合金板进行搅拌摩擦焊对接焊接,分析了接头的组织与冲击韧性.结果表明:接头的焊核和轴肩影响区组织为细小等轴晶,热影响区组织稍有粗化现象,前进侧热机影响区晶粒发生了较大程度的变形,后退侧晶粒变形程度较小;接头显微硬度呈"W"形分布,热影响区和热机影响区的硬度较低,母材和焊核区的硬度较高,焊核区硬度从底部到顶部依次增大;接头冲击韧性优于母材的,焊核区、热影响区和母材冲击断口中有较多的韧窝,呈典型的韧性断裂特征.

关键词: 7050铝合金 , 搅拌摩擦焊 , 焊接接头 , 显微组织 , 冲击韧性

酚醛树脂分子结构的1H-NMR分析

, 唐黎明 , 方宇 , 齐东超

高分子材料科学与工程

以D2O为溶剂,采用1H-NMR测定不同醛酚摩尔比的碱性酚醛树脂,结果表明,当醛酚比小于2时,D2O中残余氢峰对树脂特征结构分析无干扰,此时可对分子结构进行定量研究.本文还提出了酚醛树脂分子结构的统计模型,结合1H-NMR测定结果,由该模型推导的方程可以计算出树脂的结构参数.

关键词: 酚醛树脂 , 氢核磁 , 结构分析 , 统计模型

Cu2O半导体薄膜在酸性条件下的电化学沉积

, 陈镜昌 , 吴坚强 , 江毅 , 王群

功能材料

在酸性溶液中在透明导电玻璃(ITO)基体上电化学沉积Cu2O薄膜.通过实验研究了电沉积工艺条件对电沉积Cu2O薄膜的影响.X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)对薄膜的微观结构和表面形貌进行了分析.结果表明,水浴温度较高时,酸性镀液中Ac-HAc共轭缓冲体系的反应速率提高,可以有效抑制铜单质的生长;镀液中铜离子的浓度会影响工作电极表面铜离子的浓度梯度,使得Cu2O在不同镀液下形成不同方向的择优取向;在双电极条件下可以提高电沉积Cu2O薄膜的电流密度至4mA/cm2,远远高于文献报导在三电极体系下低于1mA/cm2的工作电流密度.生成的氧化亚铜薄膜具有多孔结构,禁带宽度Eg约为2.4eV.

关键词: 氧化亚铜 , 电沉积 , 溶液温度 , 电流密度

Cl掺杂对氧化亚铜薄膜载流子浓度及寿命的影响

文思逸 , 邹苑庄 , , 文圆

人工晶体学报

采用三电极体系在硫酸铜-乳酸体系的中电化学沉积法制备Cl∶ Cu2O薄膜,通过光电流(l-t)测试、莫特-肖特基(M-s)曲线测试、光电压衰减测试(V-t),研究Cl离子掺杂对氧化亚铜薄膜性能产生的影响.结果表明当pH值为8.5时,可以获得n型氧化亚铜.随着CuCl2的加入,氧化亚铜薄膜的光电流密度先上升后下降.莫特-肖特基曲线测试的载流子浓度与光电流密度的趋势一致,当CuCl2为40 mmol/L时达到最高值,光电流密度为0.11 mA/cm2(较纯氧化亚铜提高了247.6%),载流子浓度为3.58×1019 cm-3(较纯氧化亚铜的载流子浓度提高了2457%).将光电压衰减测试结果进行拟合后发现在40 mmol/L CuCl2溶液中得到的薄膜,其载流子的半衰期提高到了8.92s,说明较纯氧化亚铜薄膜的光稳定性大大提高了.

关键词: 电化学掺杂 , Cu2O薄膜 , 载流子浓度 , 光稳定性 , 载流子寿命

超快阳极氧化TiNb合金制备复合纳米多孔氧化膜的研究

, 赵翀 , 思逸 , 熊伟

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2015.08.003

以合金 Ti-x Nb(x =30%~70%)为基底,硝酸为电解液,采用超快阳极氧化制备出了复合纳米多孔氧化膜.通过 XRD、SEM 和 TEM 等测试技术对所制备的复合纳米多孔氧化膜进行表征,发现氧化膜的表面孔径为10~30 nm,膜背面的孔径为20~60 nm,且纳米孔的孔间距随着 Nb 含量和电解液浓度的增加而增大.氧化膜的生长速度>30μm/h.氧化薄膜的形成与硝酸的强氧化性活化了金属表面有关.氧化膜贯穿的原因可能是由于覆盖合金表面的纳米多孔氧化物薄膜产生的压应力和极化、浓度及温度梯度所产生的拉应力,两者之间的相互作用造成的氧化膜的自剥离.

关键词: TiNb 合金 , 快速阳极氧化 , 纳米孔阵列 , 无氟电解液

以Guglielmi模型研究脉冲电流下Ni-SiC复合电沉积

, 吴坚强 , 黄敏 , 江毅

电镀与涂饰

在Guglielmi模型的基础上,推导了采用方形、上三角形、下三角形和锲形四类脉冲波形复合电沉积时,电流与镀层中惰性微粒体积分数的数学关系,并以Ni-SiC复合电沉积为例,进行了试验验证.结果表明,在相同峰值电流密度下,方波脉冲电流下SiC的沉积量是其他三类脉冲电流波形的1.51倍:而当平均电流密度相同时,方波脉冲电流下SiC的沉积量是其他三类电流波形的1.06倍.分析了电流密度对镍基体上SiC沉积量的影响.

关键词: , 碳化硅 , 复合电沉积 , 脉冲电流 , 建模

分段恒电位电化学沉积法制备CuInSe2吸收层

, 叶澍 , 文思逸 , 跃辉

材料导报

采用分段恒电位电沉积法在FTO导电玻璃上制备了CuInSe2 (CIS)薄膜.通过线性电位扫描分析了阴极的电化学反应,并通过电化学沉积法制备了CIS薄膜.结果表明,恒电位电化学沉积的薄膜与CIS的化学计量比相差较大,增加溶液中铟离子的浓度,可以提高铟在镀层的含量,使薄膜更接近CIS化学计量比.而采用分段恒电位法沉积薄膜,可以抑制铜硒化合物的生长,使薄膜更接近于CIS化学计量比.

关键词: 线性电位扫描 , 铜铟硒薄膜 , 分段电沉积 , 恒电位电沉积

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