胡青
,
孙健
,
冯睿
,
张甦
,
于泓
,
张静娴
,
毛秀红
,
季申
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2017.03007
建立了超高效液相色谱-三重四极杆质谱测定食品(含保健食品)中34种减肥类非法添加化合物的方法.采用Waters CORTECS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.7 μm),以0.1%(v/v)甲酸水溶液-含0.1%(v/v)甲酸的乙腈溶液为流动相,梯度洗脱,在电喷雾离子源、正离子或负离子模式下以多反应监测(MRM)方式检测.西布曲明等29种化合物在0.5~10 μg/L范围内、氯噻嗪等5种化合物在2.5~50 μg/L范围内均呈良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.99;西布曲明等29种化合物在5、10和20 μg/kg添加水平下的平均加标回收率为49.2%~136.2%,相对标准偏差(RSD)为0.7%~15.0%(n=6),氯噻嗪等5种化合物在25、50和100 μg/kg添加水平下的平均加标回收率为51.5%~130.9%,RSD为0.8%~14.0%(n=6);西布曲明等29种化合物的检出限为5 μg/kg,定量限为10 μg/kg,氯噻嗪等5种化合物的检出限为25 μg/kg,定量限为50 μg/kg.本方法已应用于实际样品的测定,共检出了12种化合物,有效打击了非法添加行为.
关键词:
超高效液相色谱-三重四极杆质谱
,
非法添加
,
减肥类化合物
,
食品
孙健
,
李丽敏
,
胡青
,
毛秀红
,
季申
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.08027
建立了超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱测定银杏叶提取物及其制剂中银杏酸的方法.采用 Agilent Poroshell 120 EC-C18色谱柱(50 mm×3. 0 mm,2. 7 μm),以甲醇-1%冰醋酸溶液(90:10,v/v)为流动相,在电喷雾离子化负离子模式下,以多反应监测方式( MRM)检测.银杏酸 C13:0、C15:1、C17:1 在 2~200 μg/L 范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0. 999;在5、20和100 μg/L加标水平下的平均加样回收率为86. 3%~114. 3%,相对标准偏差( RSD)为0. 5%~13. 6%;检出限为0. 003~0. 08 μg/g,定量限为 0. 01~0. 19 μg/g.本方法已应用于实际样品的测定.
关键词:
超高效液相色谱-三重四极杆质谱
,
银杏酸
,
银杏叶提取物
,
银杏叶片
,
银杏叶胶囊
刘树海
,
牛锡云
,
朱珉
连铸
介绍了青钢第二炼钢厂实现炼钢-连铸全工序负能炼钢的现状和在生产中为降低能耗所采取的技术措施,并对炼钢工艺流程和负能炼钢工序构成进行了改进.
关键词:
转炉
,
工艺优化
,
负能炼钢
刘玉婷
,
吕峰
,
邹竞
,
张大德
,
姚祖光
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2004.06.016
以1-羟基-N-[4-(2,4--特戊基-苯氧基-丁基)-2-萘甲酰胺为母体,以2,5-二巯基-1,3,4-噻二唑为吸附基团,分别以1-甲酰基-2-(4-氨基)苯肼,1-乙酰基-2-(4-氨基)苯肼和1-三氟乙酰基-2-(4-氨基)苯肼为增强基团合成了3种DAR青成色剂.结构经IR、1H NMR、MS及元素分析等检测确证.
关键词:
DAR成色剂
,
合成
丁其杰
,
韩长喜
,
刘生福
,
王红
,
陈慧丽
腐蚀与防护
通过对采油五厂胡五块生产系统腐蚀因素调查,摸清了胡五块腐蚀原因是产出液中Cl-,HCO3等强腐蚀性离子含量高,同时含有一定量的CO2(最高达4.68％),并含硫酸盐还原菌(SRB),从而形成弱酸性腐蚀水体.经向套管中注入KY-2高效缓性剂(加药浓度100 mg·L-1)后,腐蚀速率由0.0970mm·a-1降为0.0215 mm·a-1,总铁值由38.1 mg·L-1降为16.5 mg·L-1,治理后减少腐蚀作业5井次,取得较好的防腐蚀效果.
关键词:
腐蚀因素
,
缓蚀剂
,
综合治理
,
现场试验
,
采油五厂
易封萍
,
孙海洋
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2010.90633
以含磺酸基离子液体1-(4-磺酸基)丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([4-sulfbmim][BF4])为酸性催化剂,由乙缩醛和苯甲醇合成了叶青素. 采用正交实验方法考察了合成条件的影响,固定反应温度为20 ℃条件下,确定优化合成条件为:n(苯甲醇):n(乙缩醛)=1:8,反应时间60 min,催化剂用量为每摩尔苯甲醇4 g,产率为92.2%. 与H2SO4催化剂相比[4-sulfbmim][BF4]的催化活性相对较弱,但综合效果优于H2SO4. [4-sulfbmim][BF4]循环使用6次,催化活性基本不变.
关键词:
酸性功能化离子液体
,
叶青素
,
乙醛乙基苄基缩醛
,
催化剂
张洋
,
温腾
,
林娟
,
谢智
,
刘树滔
,
饶平凡
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.04.021
采用离子交换色谱法对世界上分布最广、危害最重且最难防治的植物致病菌青枯菌进行了色谱表征.在以0.02 mol/L哌嗪-盐酸缓冲液(pH 8.0)为流动相、梯度洗脱条件下,青枯菌在SuperQ-650 C色谱柱(200 mm×4.6 mm i.d.)上被分离为3个不同的色谱峰.根据这3个组分的形态和生理生化性质,确定青枯菌原液和分离得到的3个组分都属于青枯菌的生化型Ⅲ型.通过2,3,4-三苯基氯化四氮唑(TTC)平板鉴定两个洗脱峰菌体的致病性及电镜观察二者的运动性,发现第一洗脱峰菌体的致病性弱于第二洗脱峰菌体而运动性强于后者.实验表明,通过离子交换色谱可以把常规微生物方法无法分离的青枯菌的不同状态区分出来.分离结果将为阐明青枯菌的多态性及传代培养过程中致病性逐渐减弱的内在机理,最终研制出特效的青枯菌抗菌剂具有重要意义.
关键词:
离子交换色谱
,
青枯菌
,
生化鉴定
,
多态性
林娟
,
马骋
,
刘树滔
,
吴玲玲
,
饶平凡
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.01.014
应用高效离子交换色谱和激光光散射仪在线检测,快速分离定量不同致病力的青枯菌.青枯菌经过高效离子交换色谱分离得到3个特征峰,通过2,3,5-三苯基氯化四氮唑(TTC)平板鉴定和采用剪叶法回接番茄组培苗感染试验,发现这3个色谱峰所对应的青枯菌在致病力方面存在差异;其中峰3组分的致病力最强,峰1组分的致病力最弱.通过对青枯菌进样量与激光光散射仪的响应信号(峰面积)之间的线性关系研究,发现当青枯菌进样菌数为9×106～9×108时,菌数与色谱峰面积之间呈现出良好的线性关系,相关系数r=0.99.该项应用研究为不同致病力青枯菌的快速定量提供了一种新的分析方法.
关键词:
高效离子交换色谱
,
激光光散射仪
,
青枯菌
,
致病力
,
分离
,
定量
魏超贤
,
张凰
,
张迪
,
杨晓磊
新型炭材料
随着纳米碳管(CNTs)的广泛应用,其不可避免地进入环境中,天然有机质与CNTs的相互作用增大了CNTs的分散性,可能带来更大的环境风险.本研究系统考察了溶解胡敏酸(HA)对CNTs的悬浮效果,发现随着悬浮次数的增加,HA的累积吸附量不断增大,而CNTs的悬浮量先增加后减少,表明CNTs确实存在分级悬浮的现象.通过透射电子显微镜和热重分析对高悬浮量和低悬浮量的CNTs进行表征发现,高悬浮量的CNTs相比低悬浮量的CNTs短且碎,说明具有较多缺陷的CNTs可能是易悬浮的部分;尽管高悬浮量的CNTs对HA的累积吸附量较低,但其较早的出现了明显的失重平台,具有较差的热稳定性.两方面的证据可以证实CNTs自身性质的差异是其分级悬浮的控制性因素.
关键词:
纳米碳管
,
分级悬浮
,
透射电镜
,
热重分析
