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3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮镱配合物的制备及其晶体结构

宋纪蓉 , 董武 , , 李福平 , 郁开北

中国稀土学报

3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮(NTO)的锂盐水溶液与Yb2O3的稀硝酸溶液反应, 制备了标题配合物, 其化学式为Yb(NTO)3*10H2O. 用X射线衍射法测定配合物的晶体结构, 其分子式为[Yb(NTO)3(H2O)4]*6H2O. 属单斜晶系, 空间群为C2/c. 晶胞参数如下: a=3.6931(5) nm, b=0.6683(10) nm, c=2.5656(3) nm, β=130.974(5)°, V=4.7811(11) nm3, Z=8, Dc=2.013 g*cm-3, μ=4.017 mm-1, F(000)=2850. 镱离子的配位数为7, 其配位多面体为五角双锥.

关键词: 稀土 , 3-硝基-1 , 2 , 4-三唑-5-酮 , 镱配合物 , 晶体结构

3-硝基胍-6-(3,5-二甲基吡唑)-1,2,4,5-四嗪的晶体结构及热行为

李帅磊 , 拥鹏 , , 马海霞

应用化学 doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2016.01.150211

合成了3-硝基胍-6-(3,5-二甲基吡唑)-1,2,4,5-四嗪(NDT),在二甲基甲酰胺(DMF)中培养出NDT的单晶(NDT· DMF),该晶体属于三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数为a=0.7070(4) nm,b =0.8468(6) nm,c=1.4123(9) nm,α=73.281(8)°,β=80.423(11)°,γ=81.740(9)°,Z=2.利用DSC和TG-DTG研究了NDT的热分解行为,其放热过程的表观活化能和指前因子分别为288.245 kJ/mol和1029.04 s-1.对NDT的热安全性进行了研究,获得NDT的自加速分解温度TSADT为212.19 ℃,热点火温度Tbe为213.52℃,热爆炸临界温度Tbp为214.95℃,绝热至爆时间范围在5.43 ~6.26 s.

关键词: 硝基胍-(二甲基吡唑)-四嗪 , 晶体结构 , 热行为 , 绝热至爆时间

稀土-NTO配合物晶体结构的多样性研究

宋纪蓉 , , 李福平

中国稀土学报

用3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮(NTO)的锂盐与稀土硝酸盐反应, 制备NTO镨、铕、镝、镱、钇五种配合物单晶. X射线衍射方法测定配合物的晶体结构. 研究表明NTO作为配体与稀土形成配合物时, 表现出NTO环上的羰基氧原子与稀土金属形成配位键的共性; 配合物的空间结构随中心稀土离子半径的变化而变化, 随着稀土离子半径的变小, 较大体积配体NTO-的配位数目逐渐变小.

关键词: 稀土 , NTO稀土配合物 , 结构多样性

ZnSe晶体气相生长输运剂Zn(NH4)3Cl5 的热分解行为及动力学

李焕勇 , , 介万奇

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2003.04.002

发展了一种新的ZnSe晶体气相生长输运剂Zn(NH4)3Cl5;用非等温TG-DTG技术,在5.0、10.0、15.0和20.0 ℃/min 4个不同线性升温条件下,研究了其热行为和热分解过程的非等温动力学. 结果表明,分解过程分2步完成,讨论了与ZnSe晶体生长实验有关的第1步分解过程. 第1步分解机理为随机成核与生长,机理函数为Avrami-Erofeev方程, f(α)={(1)/(2)(1-α)[-ln (1-α)]-1},G(α)=[-ln (1-α)]2. 表观活化能E=162.94 kJ/mol,指前因子A=1011.75 s-1,动力学方程为(d α)/(d t)=1011.75{(1)/(2)(1-α)[-ln (1-α)]-1}exp(-(19 598.3)/(T)). 研究表明,Zn(NH4)3Cl5具有良好的热稳定性,是一种适合气相生长ZnSe晶体的输运剂;报道了应用此输运剂生长出ZnSe体单晶的最新结果.

关键词: ZnSe,晶体生长,非等温动力学,Zn(NH4)3Cl5,输运剂

KY-2缓蚀剂在采油五厂七南块的应用

丁其杰 , 韩长喜 , 刘生福 , 王红 , 陈慧丽

腐蚀与防护

通过对采油五厂五块生产系统腐蚀因素调查,摸清了五块腐蚀原因是产出液中Cl-,HCO3等强腐蚀性离子含量高,同时含有一定量的CO2(最高达4.68%),并含硫酸盐还原菌(SRB),从而形成弱酸性腐蚀水体.经向套管中注入KY-2高效缓性剂(加药浓度100 mg·L-1)后,腐蚀速率由0.0970mm·a-1降为0.0215 mm·a-1,总铁值由38.1 mg·L-1降为16.5 mg·L-1,治理后减少腐蚀作业5井次,取得较好的防腐蚀效果.

关键词: 腐蚀因素 , 缓蚀剂 , 综合治理 , 现场试验 , 采油五厂

纳米碳管在敏酸中的分级悬浮

魏超贤 , 张凰 , 张迪 , 杨晓磊

新型炭材料

随着纳米碳管(CNTs)的广泛应用,其不可避免地进入环境中,天然有机质与CNTs的相互作用增大了CNTs的分散性,可能带来更大的环境风险.本研究系统考察了溶解敏酸(HA)对CNTs的悬浮效果,发现随着悬浮次数的增加,HA的累积吸附量不断增大,而CNTs的悬浮量先增加后减少,表明CNTs确实存在分级悬浮的现象.通过透射电子显微镜和热重分析对高悬浮量和低悬浮量的CNTs进行表征发现,高悬浮量的CNTs相比低悬浮量的CNTs短且碎,说明具有较多缺陷的CNTs可能是易悬浮的部分;尽管高悬浮量的CNTs对HA的累积吸附量较低,但其较早的出现了明显的失重平台,具有较差的热稳定性.两方面的证据可以证实CNTs自身性质的差异是其分级悬浮的控制性因素.

关键词: 纳米碳管 , 分级悬浮 , 透射电镜 , 热重分析

中条山家峪铜矿区含矿岩系的地球化学特征及其地质意义

王子维 , 杨言辰 , 韩世炯 , 张国宾

黄金 doi:10.11792/hj20140306

家峪铜矿床大地构造位置处于华北克拉通中部造山带南缘的中条山地区,矿床主要赋存于古元古界中条群篦子沟组含碳片岩、不纯大理岩和硅质钠长岩等岩石中,次为余家山组白云石大理岩中。对矿区内的含矿岩系进行了全岩地球化学测试分析,主量元素特征表明矿区内的含矿岩系均表现出富镁、富铝的特征;微量元素特征显示,所有样品均呈现出Nb、Ta、Ti负异常的现象,显示出与俯冲带岩浆地球化学类似的特征;稀土元素特征显示出一定程度的轻重稀土分馏,轻稀土富集,所有样品都表现出不同程度的铕负异常,表明这些含矿岩系形成于还原沉积环境中。研究认为,家峪铜矿床的成矿构造背景为俯冲后形成的弧后盆地;容矿岩石与国内典型热水喷流矿床相比,在地球化学特征方面有一定相似之处。因此,家峪铜矿床应为热水喷流沉积矿床。

关键词: 中条山 , 家峪铜矿床 , 地球化学 , 热水喷流沉积矿床

脂肪族在不同组分敏酸与菲结合中的作用

王琳 , 田路萍 , 李芳芳 , 吴敏

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2017.04.2016081902

多环芳烃(Polycyclic aromatic hydrocarbons,PAHs)对人类健康和生态环境的危害近年来备受关注,有关PAHs在DOM上吸附特征的研究已有大量报道.但DOM构成成分的复杂性给PAHs与DOM相互作用的研究工作带来了困难.将DOM分离为不同化学结构和元素组成的组分,并分析其不同组分对与PAHs相互作用的具体贡献十分必要.本研究利用离子交换树脂将敏酸(Humic acid,HA)按照疏水性和酸碱性分离为不同组分,使用透析平衡法确定不同结构的HA与菲(PHE)的结合平衡常数,并对结合后样品进行傅里叶变换红外光谱(FTIR)分析.结果显示,HA组分中的极性和脂肪族含量对PHE在HA上的结合有重要影响和不同的贡献机制.疏水性HA组分对PHE的结合亲和力高于亲水性HA组分,疏水性中性组分(HoN)与PHE之间的结合系数最高,亲水性酸性组分(HiA)对PHE在HA上的结合贡献最少,HoN对PHE的环境风险有重要影响.研究中首次通过对结合前后不同有机质组分的FTIR光谱图的对比分析,进一步证明脂肪族是HA中与PHE发生相互作用的主要组分.

关键词: 敏酸 , 离子交换树脂 , 多环芳烃 , 吸附 , 疏水性中性组分(HoN)

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