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毛细管气相色谱法测定水溶液中榄香烯哌啶盐的含量

宫国梁 , 程国宝 , , 戴建英

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2000.04.014

建立了一种准确测定水溶液中榄香烯哌啶盐含量的方法.样品水溶液经碳酸钠中和,并用含正十八烷(内标)的正庚烷溶液萃取后,采用毛细管气相色谱法进行分析.方法的线性范围为10g/L~100?g/L,精密度小于 2%,平均回收率为99.96%,RSD为0.46%(n=5).

关键词: 气相色谱法 , 毛细管柱 , 榄香烯哌啶盐

光促进下环己烯与二氧化碳羰基化反应中副产物的气相色谱-质谱分析

高大彬 , 尹静梅 , , 周广运 , 贾颖萍 , 王锐

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.06.020

应用气相色谱-质谱法(GC-MS)研究了光促进温和条件下环己烯与CO2羰基化反应中与丙酮有关的副产物,这有助于对反应进行深入的研究和优化.在光促进温和条件下环己烯与CO2进行羰基化反应的同时,环己烯也可以与反应体系中的CH3COCH3发生光化学反应,生成副产物.分别用CH3COCH3和CD3COCD3进行实验,对反应产物进行GC-MS分析,通过对不同反应情况下的MS图中同位素效应的比较,可以分析出副产物中是否有来自CH3COCH3中的-CH3.研究表明丙酮与底物环己烯之间生成了环氧丁烷衍生物、cyclo-C6H9-C(CH3)2OH和cyclo-C6H11-C(CH3)2OH等3种副产物.

关键词: 气相色谱-质谱法 , 羰基化反应 , 环己烯 , 二氧化碳 , 丙酮 , 氘代丙酮 , 副产物

5-苯基-1H-3-吡唑酰腙化合物的合成及其结构表征

安悦 , 周光华 , 邢永恒 , 牟萍萍 ,

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.05.008

采用"一锅法"合成了5-苯基-1H-3-吡唑甲酸乙酯,进而合成了9种5-苯基-1H-3-吡唑酰腙化合物,通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱等测试技术对这9个化合物的结构进行了表征. 将5-苯基-1H-3-吡唑甲酸乙酯水解得到5-苯基-1H-3-吡唑甲酸,此化合物与Cu(AcO)2配位,得到一个铜的三核配合物晶体,该晶体属单斜晶系,空间群为C2/c,晶胞参数为a=2.576 7(3) nm,b=1.1 94 4(1) nm,c=1.412 7(2) nm,β=98.993(2)°,V=4.294 1(9) nm 3,Z=4,Dc=1.629 g/cm 3,R1=0.035 5,结果更进一步确定了吡唑环的结构.

关键词: 吡唑 , 酰腙 , 苯基-H-吡唑甲酸

钢65号钢开发实践

周详 , 景琳琳

连铸 doi:10.13228/j.boyuan.issn1005-4006.20140099

介绍了钢采用120t顶底复吹转炉-LF精炼炉-连铸生产65号高碳钢的生产工艺,提出了生产优质65高碳钢方坯的技术路线和措施.生产实践表明,提高转炉出钢碳、低过热度浇注、合理的连铸拉速、二冷配水和结晶器电磁搅拌参数是生产高碳钢的关键,该工艺生产65钢,铸坯表面和内部质量均满足国标要求.

关键词: 高碳钢 , 65钢 , 生产工艺 , 低过热度 , 铸坯质量

KY-2缓蚀剂在采油五厂七南块的应用

丁其杰 , 韩长喜 , 刘生福 , 王红 , 陈慧丽

腐蚀与防护

通过对采油五厂五块生产系统腐蚀因素调查,摸清了五块腐蚀原因是产出液中Cl-,HCO3等强腐蚀性离子含量高,同时含有一定量的CO2(最高达4.68%),并含硫酸盐还原菌(SRB),从而形成弱酸性腐蚀水体.经向套管中注入KY-2高效缓性剂(加药浓度100 mg·L-1)后,腐蚀速率由0.0970mm·a-1降为0.0215 mm·a-1,总铁值由38.1 mg·L-1降为16.5 mg·L-1,治理后减少腐蚀作业5井次,取得较好的防腐蚀效果.

关键词: 腐蚀因素 , 缓蚀剂 , 综合治理 , 现场试验 , 采油五厂

斜生栅藻和氏菱形藻对Ag(Ⅰ)离子吸附的比较研究

李映苓 , 王若南 , 赵逸云 , 袁冬梅 , 曹玉

贵金属 doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2004.01.002

近来的报道表明,利用藻类生物吸附处理含重金属离子的污水,具有效率高、费用低、污染小等优点,作者进行了斜生栅藻(Scenedesmus obliquus(Turp.) Kütz.)及氏菱形藻(Nitzschia hantzschiana Rabh.)对Ag(I)离子吸附的比较研究,发现在2种藻上所吸附的Ag都主要以+1价的形式存在;在相同条件下,氏菱形藻对Ag(I)离子的吸附能力明显比斜生栅藻高,在Ag+离子初始质量浓度为0.33 mg/ml、温度25±2℃下,当吸附达到平衡后,斜生栅藻对Ag(I)离子的平均吸附量为15mg/g,而氏菱形藻为27mg/g.

关键词: 纤维冶金 , , 斜生栅藻 , 氏菱形藻 , 吸附

轧辊偏心分析和补偿宁窗采样的FFT比值算法

李勇 , 贤磊 , 王君 , 刘相华 , 李海涛

钢铁研究学报

宁窗采样快速傅立叶变换比值算法,可用于带钢厚度偏差的诊断,也可用于板带材的轧辊偏心控制补偿。它在非整周期截断情况下能有效地降低由泄漏效应和栅栏效应产生的估算误差。与直接FFT和一般的FFT改进算法相比,具有算法公式简单明了,算法精度高,收敛速度快的特点。通过数字仿真和某中厚板厂的现场数据分析,证明了这种算法的准确性、优越性。

关键词: 宁窗采样;快速傅立叶变换;厚差诊断;偏心补偿;板带材厚度控制

轧辊偏心分析和补偿宁窗采样的FFT比值算法

李勇 , 贤磊 , 王君 , 刘相华 , 李海涛

钢铁研究学报

宁窗采样快速傅立叶变换比值算法,可用于带钢厚度偏差的诊断,也可用于板带材的轧辊偏心控制补偿.它在非整周期截断情况下能有效地降低由泄漏效应和栅栏效应产生的估算误差.与直接FFT和一般的FFT改进算法相比,具有算法公式简单明了,算法精度高,收敛速度快的特点.通过数字仿真和某中厚板厂的现场数据分析,证明了这种算法的准确性、优越性.

关键词: 宁窗采样 , 快速傅立叶变换 , 厚差诊断 , 偏心补偿 , 板带材厚度控制

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