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室温下抗坏血酸还原法制备纳米铜粉研究

, 唐耀 , 周珺成 , 何为

材料导报

以L-抗坏血酸为还原剂,聚乙烯吡咯烷酮为保护剂,乙酸铜的二乙醇溶液为前驱体,在室温下反应得到大量粒径在160 nm左右单分散性的纳米铜颗粒.详细探讨了聚乙烯吡咯烷酮的配比、乙酸铜溶液滴加速率和反应时间对产物的影响.采用扫描电镜、透射电镜、能谱分析仪和X射线衍射仪对纳米铜粉进行表征与分析,该纳米铜颗粒以近似球状的不规则形貌为主,晶型为面心立方(fcc)晶体结构,纯度较高,能够稳定分散在有机溶液中,适合制备导电铜浆,具有广阔的应用前景.

关键词: 纳米铜粉 , L-抗坏血酸 , 聚乙烯吡咯烷酮 , 室温合成 , 环境友好

KY-2缓蚀剂在采油五厂七南块的应用

丁其杰 , 韩长喜 , 刘生福 , 王红 , 陈慧丽

腐蚀与防护

通过对采油五厂五块生产系统腐蚀因素调查,摸清了五块腐蚀原因是产出液中Cl-,HCO3等强腐蚀性离子含量高,同时含有一定量的CO2(最高达4.68%),并含硫酸盐还原菌(SRB),从而形成弱酸性腐蚀水体.经向套管中注入KY-2高效缓性剂(加药浓度100 mg·L-1)后,腐蚀速率由0.0970mm·a-1降为0.0215 mm·a-1,总铁值由38.1 mg·L-1降为16.5 mg·L-1,治理后减少腐蚀作业5井次,取得较好的防腐蚀效果.

关键词: 腐蚀因素 , 缓蚀剂 , 综合治理 , 现场试验 , 采油五厂

固红F5R电泳液微胶囊的制备和表征

倪卓 , 李丹 , 钟玉莲 , 刘丽双 , 陈展明

材料导报

采用十八胺对固红F5R进行化学修饰,以Span-80为稳定剂,四氯乙烯为分散介质,制备了分散性和稳定性良好的电泳液.以此电泳液为囊芯,脲甲醛树脂为壁材,制备了一种红色电子墨水微胶囊,研究了投料比、合成温度、酸化时间和搅拌速度等对合成微胶囊的影响.结果表明,合成的微胶囊形貌呈规则球形,表面光滑,囊壁结构致密,强度较好,包覆率达到82%,囊芯含量达到76%.固红F5R电泳液微胶囊具有明显的电场响应行为,可以作为柔板显示器的功能材料.

关键词: 电子墨水 , 微胶囊 , 固红F5R , 电场响应

古高速公路SBS改性沥青试验研究

杨成 , 刘德仁 , 王旭 , 刘国太

硅酸盐通报

本试验主要研究目的是SBS改性剂、相容剂、稳定剂、剪切速率、剪切时间、发育时间对古高速公路SBS改性沥青性能的影响.查阅该地区沥青路面资料,初步确定在相容剂掺量1.5%,稳定剂掺量1.5‰的前提下,通过对沥青软化点、25℃的针入度、5℃的延度、离析软化点差进行试验,对试验结果进行分析,最终确定SBS改性沥青的SBS改性剂掺量3.8%、相容剂掺量1.5%、稳定剂掺量2‰.在此SBS改性沥青的前提下,研究剪切速率、剪切时间、发育时间对SBS改性沥青的影响,在剪切时间30 min,发育时间90 min的前提下,继续对沥青软化点、25℃的针入度、5℃的延度进行试验,整理分析数据,得到最终的制备工艺为:剪切速率5500 r·min-1、剪切时间35 min、发育时间为120 min.得到结论为古高速SBS改性沥青为:SBS改性剂掺量3.8%、相容剂掺量1.5%、稳定剂掺量2‰、剪切速率5500 r·min-1、剪切时间35 min、发育时间120 min.

关键词: 改性沥青 , SBS改性剂 , 相容剂 , 稳定剂 , 生产工艺

纳米碳管在敏酸中的分级悬浮

魏超贤 , 张凰 , 张迪 , 杨晓磊

新型炭材料

随着纳米碳管(CNTs)的广泛应用,其不可避免地进入环境中,天然有机质与CNTs的相互作用增大了CNTs的分散性,可能带来更大的环境风险.本研究系统考察了溶解敏酸(HA)对CNTs的悬浮效果,发现随着悬浮次数的增加,HA的累积吸附量不断增大,而CNTs的悬浮量先增加后减少,表明CNTs确实存在分级悬浮的现象.通过透射电子显微镜和热重分析对高悬浮量和低悬浮量的CNTs进行表征发现,高悬浮量的CNTs相比低悬浮量的CNTs短且碎,说明具有较多缺陷的CNTs可能是易悬浮的部分;尽管高悬浮量的CNTs对HA的累积吸附量较低,但其较早的出现了明显的失重平台,具有较差的热稳定性.两方面的证据可以证实CNTs自身性质的差异是其分级悬浮的控制性因素.

关键词: 纳米碳管 , 分级悬浮 , 透射电镜 , 热重分析

中条山家峪铜矿区含矿岩系的地球化学特征及其地质意义

王子维 , 杨言辰 , 韩世炯 , 张国宾

黄金 doi:10.11792/hj20140306

家峪铜矿床大地构造位置处于华北克拉通中部造山带南缘的中条山地区,矿床主要赋存于古元古界中条群篦子沟组含碳片岩、不纯大理岩和硅质钠长岩等岩石中,次为余家山组白云石大理岩中。对矿区内的含矿岩系进行了全岩地球化学测试分析,主量元素特征表明矿区内的含矿岩系均表现出富镁、富铝的特征;微量元素特征显示,所有样品均呈现出Nb、Ta、Ti负异常的现象,显示出与俯冲带岩浆地球化学类似的特征;稀土元素特征显示出一定程度的轻重稀土分馏,轻稀土富集,所有样品都表现出不同程度的铕负异常,表明这些含矿岩系形成于还原沉积环境中。研究认为,家峪铜矿床的成矿构造背景为俯冲后形成的弧后盆地;容矿岩石与国内典型热水喷流矿床相比,在地球化学特征方面有一定相似之处。因此,家峪铜矿床应为热水喷流沉积矿床。

关键词: 中条山 , 家峪铜矿床 , 地球化学 , 热水喷流沉积矿床

脂肪族在不同组分敏酸与菲结合中的作用

王琳 , 田路萍 , 李芳芳 , 吴敏

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2017.04.2016081902

多环芳烃(Polycyclic aromatic hydrocarbons,PAHs)对人类健康和生态环境的危害近年来备受关注,有关PAHs在DOM上吸附特征的研究已有大量报道.但DOM构成成分的复杂性给PAHs与DOM相互作用的研究工作带来了困难.将DOM分离为不同化学结构和元素组成的组分,并分析其不同组分对与PAHs相互作用的具体贡献十分必要.本研究利用离子交换树脂将敏酸(Humic acid,HA)按照疏水性和酸碱性分离为不同组分,使用透析平衡法确定不同结构的HA与菲(PHE)的结合平衡常数,并对结合后样品进行傅里叶变换红外光谱(FTIR)分析.结果显示,HA组分中的极性和脂肪族含量对PHE在HA上的结合有重要影响和不同的贡献机制.疏水性HA组分对PHE的结合亲和力高于亲水性HA组分,疏水性中性组分(HoN)与PHE之间的结合系数最高,亲水性酸性组分(HiA)对PHE在HA上的结合贡献最少,HoN对PHE的环境风险有重要影响.研究中首次通过对结合前后不同有机质组分的FTIR光谱图的对比分析,进一步证明脂肪族是HA中与PHE发生相互作用的主要组分.

关键词: 敏酸 , 离子交换树脂 , 多环芳烃 , 吸附 , 疏水性中性组分(HoN)

PVDF管式复合微孔膜及其膜蒸馏浓缩腹蛇抗酶的研究

冯文来 , 吴茵 , 王世昌

膜科学与技术 doi:10.3969/j.issn.1007-8924.1998.06.007

对制膜条件进行了优化控制,并在多孔支撑聚乙烯烧结管的外表面涂覆聚偏氟乙烯(PVDF)微孔膜,成功地制备出管式复合微孔膜,同时也为抑制PVDF在成膜过程中的形变提供了一个新的方法.利用自制的膜组件进行了生物酶制剂--腹蛇抗酶的膜蒸馏浓缩实验.结果表明,这种新型的管式膜具有许多优良的性能,如稳定、可靠性强、易于放大等.在透过侧压力为13.33 kPa、温度为20℃时,其通量可以达到7~11kg/(m2·h),酶活的回收率达84%.同时也表明低温膜蒸馏技术在热敏物质的分离、浓缩和提纯方面具有很大的发展潜力.

关键词: 管式复合微孔膜 , 聚偏氟乙烯 , 真空膜蒸馏

中空纤维膜液相微萃取-高效液相色谱法测定醋酸氯已定痔疮中的醋酸氯甲基吡啶

付华峰 , 关继禹 , 曲志爽 , 包建民

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.06.006

建立了中空纤维膜液相微萃取-高效液相色谱(HPLC)测定醋酸氯己定痔疮中醋酸氯己定含量的方法.将样品用醋酸水溶液萃取5次,配成样品溶液,然后用装有正辛醇的中空纤维膜进行液相微萃取,萃取液用高效液相色谱测定.醋酸氯己定的质量浓度为0.5 ~ 16 mg/L时与其峰面积呈良好的线性关系,加样回收率大于98.0%,相对标准偏差低于4.0%.该方法样品处理简单、快速,灵敏度与不经过液相微萃取的HPLC方法相比提高了约24倍,醋酸氯己定痔疮中的其他物质对测定无干扰.

关键词: 中空纤维膜液相微萃取 , 高效液相色谱 , 醋酸氯己定 , 复方醋酸氯己定痔疮

胶束电动毛细管色谱-电喷雾质谱联用法同时测定妇宁中的5种有效成分

, 霍鹏 , 徐远金

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00677

应用胶束电动毛细管色谱-电喷雾电离质谱联用法同时测定了妇宁中的小檗碱、巴马汀、苦参碱、儿茶素和黄芩苷5种主要有效成分的含量.在未涂层石英毛细管柱(80 cm×50 μm)中,以40 mmol/L 月桂酸-100 mmol/L 氨水溶液(含25%的乙腈,pH 9.5)为缓冲液,分离电压为25.0 kV,各组分在16 min内得到完全分离.电喷雾质谱检测时采用50%异丙醇水溶液(含3 mmol/L 乙酸)为鞘液.结果表明,小檗碱、巴马汀、苦参碱、儿茶素、黄芩苷的线性范围分别为0.03~15、0.05~15、0.2~250、1.5~300和2.0~500 mg/L,检出限分别为0.01、0.02、0.05、0.5、0.6 mg/L.5种组分的加标回收率为94.0% ~104.0% ,相对标准偏差(RSD)在0.3% ~3.2%之间.该法简便、快速、准确,重现性好,可用于妇宁中小檗碱、巴马汀、苦参碱、儿茶素、黄芩苷含量的同时测定.

关键词: 胶束电动毛细管色谱 , 电喷雾电离质谱 , 小檗碱 , 巴马汀 , 苦参碱 , 儿茶素 , 黄芩苷 , 妇宁

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