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某金矿石具有微细粒、高砷、含碳、含泥量大的特点,其金矿物粒度及载体矿物粒度均很细,且金的赋存状态复杂,除与黄铁矿等硫化物矿物密切共生外,还有部分嵌布于石英等脉石矿物中,采用单一浮选或氰化浸出工艺均难以获得理想的回收指标。通过采用调整剂HS,两段磨矿两段选别流程,可获得金品位23.62 g/t、回收率67.22%的金精矿；采用试剂YC对浮选闭路尾矿进行预处理氰化浸出,金作业浸出率为71.25%,对原矿金回收率为23.36%,联合流程金总回收率可达到90.58%,技术指标较好。

关键词: 金矿 , 微细粒 , 高砷 , 含碳 , 联合回收

高砷难处理硫精矿氰化浸出提银实验研究

胡杨甲 , 贺政 , 赵敝强 , 罗思岗

贵金属

某硫精矿中的银矿物嵌布粒度非常细小,包裹于硫化物中的银约占50.46%,属于难处理高砷含银硫精矿.采用细磨后化学预处理氰化浸出,银浸出率仍然低于80%;硫精矿经氧化焙烧后, As、S的脱除率都达到90%以上,但银浸出率却较低;对该含银硫精矿添加钠盐焙烧预处理,再采用常规氰化法浸出,银浸出率显著提高,达到85.15%,同时氰化钠耗量降低至2.0 kg/t.

关键词: 有色金属冶金 , 高砷 , 难处理 , 硫精矿 , 氰化浸出 , 提银

对苯甲酰氨基苯甲酰壳聚糖制备与表征

王江涛 , 常德富

高分子材料科学与工程

在乙酸体系中,通过对苯甲酰氨基苯甲酰氯与壳聚糖在超声波振荡下反应制备对苯甲酰氨基苯甲酰壳聚糖.探讨超声波作用下,反应时间、反应温度及反应物投料比对壳聚糖衍生物取代度的影响.采用红外光谱、紫外光谱方法对目标产物进行了结构表征.研究结果表明,产物具有对苯甲酰氨基苯甲酰壳聚糖的结构特征,并具有较好的表面活性、较好的溶解性能和一定的吸收紫外线的能力,有望用于日用化妆品中.

关键词: 超声波 , 壳聚糖 , 表面活性 , 日用化妆品

甲氧基聚氧化乙烯丙基三甲氧基硅烷的合成与表征

马文石 , 张冬桥 , 孙海燕

高分子材料科学与工程

以甲氧基聚氧化乙烯单烯丙基醚和三甲氧基硅烷为原料进行硅氢加成反应,实验分别从反应时间、温度、催化剂用量、反应物物质的量比、甲氧基聚氧化乙烯单烯丙基醚分子量对甲氧基聚氧化乙烯单烯丙基醚的硅氢加成反应转化率的影响进行了研究。结果表明,当甲氧基聚氧化乙烯单烯丙基醚与三甲氧基硅烷的物质的量比为1∶1.2,反应温度85℃,时间8 h,催化剂用量为反应物质量的35×10-6时,甲氧基聚氧化乙烯单烯丙基醚的平均分子量分别为320、560、760,其转化率分别达到了98.7%、95.2%、93.0%。运用红外光谱（FT-IR）、核磁共振（1H-NMR）和凝胶渗透色谱（GPC）对甲氧基聚氧化乙烯丙基三甲氧基硅烷的结构、组成和分子量进行了表征。

关键词: 甲氧基聚氧化乙烯单烯丙基醚 , 三甲氧基硅烷 , 硅氢加成反应 , 转化率

季铵碱树脂催化三甲氧基硅烷制备甲硅烷

杨恺 , 安茂忠 , 杨春晖 , 张磊 , 胡成发 , 葛士彬

材料科学与工艺

为制备高纯度甲硅烷气体,用强碱性季铵碱阴离子交换树脂催化三甲氧基硅烷溶液进行歧化反应.采用脉冲放电氦离子化检测器测试粗甲硅烷气体,用气相色谱-质谱联用仪、感应耦合等离子体质谱仪测试精馏提纯的副产物四甲氧基硅烷.实验结果表明：在30～50℃和0.2～0.3 MPa条件下反应制备的粗甲硅烷气体中,H2、O2、Ar、N2、CH4的质量浓度分别为221.12、1.76、1.61、17.97、0.15μg/L,纯度达到99.9%;副产物四甲氧基硅烷中,金属杂质总质量浓度低于0.15μg/L,可用来制备高纯度硅溶胶;季铵碱催化三甲氧基硅烷歧化反应,反应条件温和,三甲氧基硅烷转化率96%,硅烷产率95%.催化剂易于购买,采用固定床反应器易于控制反应,易于连续加料,此工艺具有工业化生产价值.

关键词: 季铵碱 , 阴离子交换树脂 , 三甲氧基硅烷 , 甲硅烷

2,6-二(对甲氧基苯甲酰乙酰基)吡啶的合成工艺

罗一鸣 , 肖林香 , 唐瑞仁 , 陈哲

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.04.012

以2,6-吡啶二甲酸为起始物,经酯化得到2,6-吡啶二甲酸二甲酯,经Claisen缩合反应得到2,6-二(对甲氧基苯甲酰乙酰基)吡啶.用元素分析、红外光谱和氢核磁共振谱对2,6-二(对甲氧基苯甲酰乙酰基)吡啶的结构进行了表征.并研究了2,6-二(对甲氧基苯甲酰乙酰基)吡啶的合成工艺条件:在以甲苯为溶剂,2,6-吡啶二甲酸二甲酯、对甲氧基苯乙酮和金属钠的摩尔比为1:2.4:2.4的条件下,将对甲氧基苯乙酮的甲苯溶液滴加到2,6-吡啶二甲酸二甲酯的甲苯溶液(含有小钠珠)中,控制前期反应温度100-110 ℃,后期恒温100℃反应3 h,产物2,6-二(对甲氧基苯甲酰乙酰基)吡啶的产率为85.5％.

关键词: 二(对甲氧基苯甲酰乙酰基)吡啶 , Claisen缩合 , 合成工艺

酸性离子液体催化脂肪酸甲酯聚合制备二聚酸甲酯

刘仕伟 , 李露 , 于世涛 , 解从霞 , 刘福胜 , 宋湛谦

催化学报 doi:10.1016/S1872-2067(10)60128-3

以Br(o)nsted-Lewis酸性离子液体为催化剂,用于催化生物柴油中不饱和脂肪酸甲酯聚合制备二聚酸甲酯反应,考察了催化剂种类、催化剂用量、反应温度和时间等因素对聚合反应性能的影响,得到较佳的反应条件.结果表明,当以1-(3-磺酸)-丙基-3-甲基咪呻氯锌酸盐[HO3S-(CH2)3-mim]C1-ZnC12(ZnC12摩尔分数为0.67)为催化剂,生物柴油15g,m(生物柴油):m(离子液体)=15:1,于240℃下反应6h时,二聚酸甲酯收率为63.2%,其中三聚体含量小于5%.另外,该催化剂重复使用5次后,二聚酸甲酯收率仍超过63%,表明其具有较好的重复使用性能.离子液体的Br(o)nsted和Lewis酸位的协同效应显著提高了其催化活性.

关键词: 酸性离子液体 , 生物柴油 , 脂肪酸甲酯 , 聚合 , 二聚酸甲酯

苯胺与碳酸二甲酯反应合成苯氨基甲酸甲酯

李其峰 , 王军威 , 董文生 , 亢茂青 , 王心葵 , 彭少逸

催化学报

在系统研究PbO催化剂对苯胺与碳酸二甲酯反应合成苯氨基甲酸甲酯(MPC)的催化性能的基础上,考察了不同载体负载的PbO的催化性能,筛选出活性较高的SiO2载体. 以SiO2为载体,考察了不同活性组分对MPC合成的催化性能,优选出了具有较高催化活性的In2O3/SiO2催化剂. 在该催化剂的催化下,苯胺转化率可达75.98%,MPC选择性为78.24%.

关键词: 苯胺 , 碳酸二甲酯 , 甲氧羰基化 , 苯氨基甲酸甲酯 , 氧化铅 , 氧化铟 , 硅胶 , 负载型催化剂

3,4,5-三甲氧基苯甲酰壳聚糖的制备与表征

陈煜 , 多英全 , 罗运军 , 谭惠民

高分子材料科学与工程

甲磺酸体系中,通过3,4,5-三甲氧基苯甲酰氯与壳聚糖的反应制得了3,4,5-三甲氧基苯甲酰壳聚糖.采用红外光谱、广角X射线衍射、紫外光谱等方法时目标产物进行了结构表征.结果表明,产物具有3,4,5-三甲氧基苯甲酰壳聚糖的结构特征,并具有较好的表面活性、较好的溶解性能和一定的吸收紫外线的能力,有较好的应用价值.

关键词: 壳聚糖 , 3,4,5-三甲氧基苯甲酰壳聚糖 , 紫外吸收