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基质固相分散液相色谱-串联质谱法检测禽蛋中的苏丹红

王鹏 , 郭少飞 , 荆涛 , , 林雁飞 , 罗静 , 宋祺 , 周宜开 , 梅素容

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.03.018

应用基质固相分散技术和液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定了禽蛋中的苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ染料.制备样品后装柱,用氯仿-乙腈(体积比为90∶10)混合溶剂洗脱,洗脱液浓缩定容后经ZORBAX SB-C18柱分离,采用电喷雾正离子多反应监控(MRM)模式质谱检测,外标法定量.苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ的线性范围分别为0.5~100 ng/g,5.0~100 ng/g,1.0~100 ng/g和2.0~100 ng/g,线性方程的相关系数均大于0.99.样品的添加回收率在87.3%~113%之间,相对标准偏差均小于9.1% .4种苏丹红染料的检测低限分别为0.1,2.0,0.2,0.4 μg/kg,可以满足国内外禽蛋中苏丹红的监控要求.

关键词: 基质固相分散技术 , 液相色谱-串联质谱法 , 苏丹红染料 , 禽蛋

大口径毛细管气相色谱法测定油脂、果蔬中20种有机氯农药的残留量

余建新 , , 邵俊杰 , 孙保国 , 钱浩明 , 吴采樱

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2000.04.018

对水果、蔬菜样品采用混合溶剂提取,对油脂样品则采用乙腈分配处理,然后运用柱色谱净化方式,以HP-101大口径弹性石英毛细管柱为分离柱,以电子捕获检测器检测,用气相色谱法测定油脂、水果、蔬菜中20种有机氯农药的残留量.方法的检测限为1.0 ng/g~20.0?ng/g,回收率为83.2%~106.8%,RSD为2.0%~9.5%.

关键词: 气相色谱法 , 大口径毛细管柱 , 有机氯农药残留 , 油脂 , 水果 , 蔬菜

高效液相色谱-串联质谱法同时测定肉类罐头中双酚-二缩水甘油醚

赵晓亚 , 付晓芳 , 王鹏 , 李晶 ,

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2012.08024

建立了同时测定肉类罐头中双酚A-二缩水甘油醚(BADGE)、双酚F-二缩水甘油醚(BFDGE)及其衍生物双酚A-(2,3-二羟丙基)甘油醚(BADGE·H2O)、双酚A-双(2,3-二羟丙基)醚(BADGE·2H2O)、双酚A-(3-氯-2-羟丙基)(2,3-二羟丙基)醚(BADGE·H2O·HCl)、双酚A-(3-氯-2-羟丙基)甘油醚(BADGE·HCl)、双酚A-双(3-氯-2-羟丙基)醚( BADGE·2HCl)、双酚F-双(2,3-二羟丙基)醚(BFDGE·2H2O)、双酚F-双(3-氯-2-羟丙基)醚(BFDGE·2HCl)9种环境激素的高效液相色谱-串联质谱分析方法.样品经叔丁基甲醚提取,HLB固相萃取小柱净化,C18色谱柱分离,用5 mmol/L醋酸铵溶液(含0.1%甲酸)与甲醇为流动相梯度洗脱,质谱多反应监测(MRM)模式检测,基质标准校正,外标法定量.结果表明,这9种化合物在10.0~2 000.0 μg/L范围内线性关系良好;定量限(以信噪比≥10计)为10.0 μg/kg;在高、中、低3个加标水平下9种化合物的平均添加回收率为79.6%~ 100.9%,相对标准偏差为6.3%~12.1%.该方法具有较高的灵敏度和准确度,能满足法规要求的对肉类罐头中双酚A-二缩水甘油醚、双酚F-二缩水甘油醚及其衍生物残留量的快速检测及准确定量.

关键词: 高效液相色谱-串联质谱 , 双酚-二缩水甘油醚 , 肉类罐头

宇宙核

戴光曦 , 孙志虹

原子核物理评论 doi:10.3969/j.issn.1007-4627.2001.03.006

以很长半衰期(42×109 a)的β- 衰变的187Re-187Os核对作为大尺度的宇宙核来量度宇宙的年纪, 是近代天文学与核物理学相结合的又一典范. 这种宇宙时钟是利用裸核187Re与它的衰变子体187Os同位素在共生矿中天然含量的比值来测定时间的. 利用187Re裸核的半衰期通过核物理计算可对中性187Re的半衰期进行修定.

关键词: 宇宙核 , 哈勃常数 , 退行速度 , 中性/裸核187Re , 同位素的天然含量 , 大爆炸

攀钢双炉顶装料设备长寿化的改造

薛文坦 , 刘树芳

钢铁研究 doi:10.3969/j.issn.1001-1447.2001.05.003

攀钢炼铁厂利用高炉更换大、机会详细分析了装料设备使用寿命短的问题,并循序渐进地、有重点地分别加以改造,再进一步对大钟及大钟斗进行改进,以提高装料设备使用寿命,为高炉稳定高产奠定了基础.

关键词: 装料设备 , 长寿化 , 大钟 ,

KY-2缓蚀剂在采油五厂七南块的应用

丁其杰 , 韩长喜 , 刘生福 , 王红 , 陈慧丽

腐蚀与防护

通过对采油五厂五块生产系统腐蚀因素调查,摸清了五块腐蚀原因是产出液中Cl-,HCO3等强腐蚀性离子含量高,同时含有一定量的CO2(最高达4.68%),并含硫酸盐还原菌(SRB),从而形成弱酸性腐蚀水体.经向套管中注入KY-2高效缓性剂(加药浓度100 mg·L-1)后,腐蚀速率由0.0970mm·a-1降为0.0215 mm·a-1,总铁值由38.1 mg·L-1降为16.5 mg·L-1,治理后减少腐蚀作业5井次,取得较好的防腐蚀效果.

关键词: 腐蚀因素 , 缓蚀剂 , 综合治理 , 现场试验 , 采油五厂

离散单元法高炉无炉顶布料模拟研究

林成城 , 杜鹤桂

钢铁

从动力学角度,采用离散单元法研究炉料颗粒的受力和运动,建立高炉无炉顶布料数值计算模型,模拟无炉顶布料过程和料面形状.模拟与实测对比表明,两者基本吻合,证明离散单元法在高炉无布料应用中可行,并为高炉无炉顶布料的机理研究开辟了一条新的途径.

关键词: 离散单元法 , 炉顶 , 布料 , 料面形状 , 数值模拟

纳米碳管在敏酸中的分级悬浮

魏超贤 , 张凰 , 张迪 , 杨晓磊

新型炭材料

随着纳米碳管(CNTs)的广泛应用,其不可避免地进入环境中,天然有机质与CNTs的相互作用增大了CNTs的分散性,可能带来更大的环境风险.本研究系统考察了溶解敏酸(HA)对CNTs的悬浮效果,发现随着悬浮次数的增加,HA的累积吸附量不断增大,而CNTs的悬浮量先增加后减少,表明CNTs确实存在分级悬浮的现象.通过透射电子显微镜和热重分析对高悬浮量和低悬浮量的CNTs进行表征发现,高悬浮量的CNTs相比低悬浮量的CNTs短且碎,说明具有较多缺陷的CNTs可能是易悬浮的部分;尽管高悬浮量的CNTs对HA的累积吸附量较低,但其较早的出现了明显的失重平台,具有较差的热稳定性.两方面的证据可以证实CNTs自身性质的差异是其分级悬浮的控制性因素.

关键词: 纳米碳管 , 分级悬浮 , 透射电镜 , 热重分析

中条山家峪铜矿区含矿岩系的地球化学特征及其地质意义

王子维 , 杨言辰 , 韩世炯 , 张国宾

黄金 doi:10.11792/hj20140306

家峪铜矿床大地构造位置处于华北克拉通中部造山带南缘的中条山地区,矿床主要赋存于古元古界中条群篦子沟组含碳片岩、不纯大理岩和硅质钠长岩等岩石中,次为余家山组白云石大理岩中。对矿区内的含矿岩系进行了全岩地球化学测试分析,主量元素特征表明矿区内的含矿岩系均表现出富镁、富铝的特征;微量元素特征显示,所有样品均呈现出Nb、Ta、Ti负异常的现象,显示出与俯冲带岩浆地球化学类似的特征;稀土元素特征显示出一定程度的轻重稀土分馏,轻稀土富集,所有样品都表现出不同程度的铕负异常,表明这些含矿岩系形成于还原沉积环境中。研究认为,家峪铜矿床的成矿构造背景为俯冲后形成的弧后盆地;容矿岩石与国内典型热水喷流矿床相比,在地球化学特征方面有一定相似之处。因此,家峪铜矿床应为热水喷流沉积矿床。

关键词: 中条山 , 家峪铜矿床 , 地球化学 , 热水喷流沉积矿床

脂肪族在不同组分敏酸与菲结合中的作用

王琳 , 田路萍 , 李芳芳 , 吴敏

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2017.04.2016081902

多环芳烃(Polycyclic aromatic hydrocarbons,PAHs)对人类健康和生态环境的危害近年来备受关注,有关PAHs在DOM上吸附特征的研究已有大量报道.但DOM构成成分的复杂性给PAHs与DOM相互作用的研究工作带来了困难.将DOM分离为不同化学结构和元素组成的组分,并分析其不同组分对与PAHs相互作用的具体贡献十分必要.本研究利用离子交换树脂将敏酸(Humic acid,HA)按照疏水性和酸碱性分离为不同组分,使用透析平衡法确定不同结构的HA与菲(PHE)的结合平衡常数,并对结合后样品进行傅里叶变换红外光谱(FTIR)分析.结果显示,HA组分中的极性和脂肪族含量对PHE在HA上的结合有重要影响和不同的贡献机制.疏水性HA组分对PHE的结合亲和力高于亲水性HA组分,疏水性中性组分(HoN)与PHE之间的结合系数最高,亲水性酸性组分(HiA)对PHE在HA上的结合贡献最少,HoN对PHE的环境风险有重要影响.研究中首次通过对结合前后不同有机质组分的FTIR光谱图的对比分析,进一步证明脂肪族是HA中与PHE发生相互作用的主要组分.

关键词: 敏酸 , 离子交换树脂 , 多环芳烃 , 吸附 , 疏水性中性组分(HoN)

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