江虹
,
胡小莉
,
刘绍璞
,
秦宗会
,
湛海粼
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2003.09.016
在pH值为3.5～6.0,镧(Ⅲ)-依文思蓝(EB)与硫酸新霉素(NEO)、硫酸卡那霉素(KANA)、硫酸庆大霉(GEN)和硫酸妥布霉素(TOB)等氨基糖苷类抗生素反应可生成具有吸收峰和负吸收峰的三元蓝色离子缔合物.其最大吸收波长位于668～674 nm,线性范围从0～1.20×10-5g/mL至0～1.加×10-5g/mL,摩尔吸收光系数(ε)在3.10×104～6.17×104L/(mol@cm)之间;最大负吸收波长位于614～620 nm,线性范围从0～9.00×10-6g/mL至0～1.7×10-5g/mL,摩尔吸收光系数(ε)在4.33×104～1.04×105L/(mol@em).当用正负光吸收叠加时,灵敏度更高.探讨了反应条件、主要分析化学性质及三元缔合物的配合比(LA:EB:GEN=1:2:3).
关键词:
镧(Ⅲ),依文思蓝,氨基糖苷,抗生素,分光光度法
阳泽平
,
刘忠芳
,
胡小莉
,
刘绍璞
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2007.03.005
在pH值为4.1～5.0的Britton-Robinson(BR)缓冲溶液中,环丙沙星(ciprofloxacin,CPF)、诺氟沙星(norfloxacin,NRF)、氧氟沙星(ofloxacin,OFL)、左氧氟沙星(levofloxacin,LVF)等氟喹诺酮类抗菌素(fluoro-quinolone derivatives,FQs)与Pd(Ⅱ)反应形成无色阳离子螯合物,当其与曙红Y反应形成三元离子缔合物,共振瑞利散射(RRS)均显著增强,并产生新的RRs光谱,最大RRS峰均位于368 nm处.在一定范围内FQNs的浓度与RRs强度(△I)成正比,4种抗菌素的线性范围和检出限分别为0～2.4×10-6g/mL和9.4×10-9g/mL(CPF);0～2.4 x 10-6 g/mL和12.8×l0-9g/mL(NRF);0-2.2×10-6g/mL和16.2×10-9g/mL(LVF);0～2.8×10-6/mL和15.6×10-9mL(OFL).并具有较好的选择性,用于针剂、鸡血清中诺氟沙星的测定时,其回收率在95.0%～101.5%.建立了一种灵敏、简便、快速测定喹诺酮类抗菌素的新方法.
关键词:
共振瑞利散射
,
喹诺酮类抗菌素
,
钯(Ⅱ)
,
曙红Y
许东坡
,
刘绍璞
,
刘忠芳
,
胡小莉
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2007.09.026
在pH值为0～1.5范围内,12-钨磷酸与盐酸苯海拉明(DP·HCl)反应形成缔合物后引起共振瑞利散射(RRS)强度显著增强,最大散射峰位于305 nm,散射强度与DP·HCl浓度在8.0×10-9～1.6×10-6 g/mL范围内成线性关系,据此建立了测定盐酸苯海拉明的RRS法.本法具有较高的灵敏度和良好的选择性,其检出限(3σ)为0.8×10-9 g/mL.用于尿样中盐酸苯海拉明的测定,回收率为96.0%～104.2%.结合量子化学AM1法计算结果讨论了反应机理.
关键词:
共振瑞利散射
,
钨磷酸
,
盐酸苯海拉明
江虹
,
胡小莉
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.04.009
在酸性条件下,大观霉素(SPM)与酸性铬蓝K(ACBK)、依文思蓝(EVB)及滂胺天蓝(POB)反应生成具有负吸收的红色或蓝色离子缔合物,最大褪色波长分别位于522、608和626 nm,线性范围为0.2-5.0 mg/L(ACBK)和0.1-5.4 mg/L(EVB或POB体系),表观摩尔吸光系数(ε)分别为1.45×104、1.70×104和6.00×103 L/(mol·cm);在一定浓度范围内,大观霉素的浓度与该几种体系的褪色度遵从朗伯比尔定律,据此建立了测定大观霉素的分光光度法;探讨了适宜的反应条件、方法的精密度、可靠性及其应用;方法用于大观霉素药物中大观霉素含量的测定,回收率分别为100％、98.8％和99.3％.
关键词:
大观霉素
,
酸性铬蓝K
,
依文思蓝
,
滂胺天蓝
,
褪色反应
,
分光光度法
胡小莉
,
安兰香
,
刘绍璞
,
刘忠芳
,
宋彦琪
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.05.019
在pH值为0.65～1.10的HCl-NaAc缓冲溶液中,同多钨酸(IPT)与阿米卡星(AMK)形成离子缔合物,能引起共振瑞利散射(RRS)显著增强,并产生新的RRS光谱,其最大散射峰位于340 nm,AMK质量浓度在1.0×10-9～8.0×10-8 g/mL范围内与散射增强程度呈线性关系. 建立了测定AMK的RRS新方法,检出限(3σ)为0.4×10-9 g/mL. 考察了体系的RRS和吸收光谱特征,优化了测定条件,考察了常见共存物质的干扰,方法具有良好的选择性. 用于人血清中AMK的测定,结果满意. 讨论了离子缔合反应和RRS增强机理.
关键词:
阿米卡星
,
同多钨酸
,
共振瑞利散射
,
测定
刘飒
,
刘绍璞
,
谢锂纱
,
胡小莉
,
宋彦琪
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.08.019
在0.05 mol/L(pH=1.3)的HCl介质中,十二烷基苯磺酸钠(SDBS)与亚甲蓝(MB)通过静电引力和疏水作用力形成 2: 1的离子缔合物,导致溶液共振瑞利散射(RRS)、二级散射(SOS)和倍频散射(FDS)急剧增强,光谱最大散射强度分别位于310、648和341 nm,并在一定范围内与MB的浓度成正比,对于MB的检出限(3σ)分别为1.2×10-9 g/mL(RRS法)、1.4×10-9 g/mL(SOS法)和1.7×10-9 g/mL(FDS法).据此建立了光散射法测定痕量亚甲蓝的新方法.用于人血清样品中亚甲蓝含量的检测,回收率在94.4%～103.7%之间.实验优化了反应条件,考察了共存物质的影响,讨论了反应机理和散射光谱产生及增强的原因.
关键词:
十二烷基苯磺酸钠
,
共振瑞利散射
,
二级散射
,
倍频散射
,
亚甲蓝测定
李翠侠
,
刘绍璞
,
刘忠芳
,
胡小莉
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2010.90831
在pH为5.0～7.6的Britton-Robinson(BR)缓冲溶液中,呋塞米(FUR)与Pd(Ⅱ)形成摩尔比1∶ 1的配合物,进一步与乙基紫(EV)、结晶紫(CV)、甲基紫(MV)、亮绿(BG)、甲基绿(MeG)等碱性三苯甲烷染料(BTPMD)作用形成1∶ 1的离子缔合物时,染料发生褪色反应,褪色波长分别位于595 nm(EV、CV体系)、580 nm(MV体系)、615 nm(BG体系)和630 nm(MeG体系),FUR浓度在2.0×10-7～4.0×10-6 g/mL(EV体系)、3.0×10-7～8.0×10-6 g/mL(CV体系)、4.0×10-7～4.0×10-6 g/mL(MV体系)、4.0×10-7～7.0×10-6 g/mL(BG体系)、1.2×10-6～8.0×10-6 g/mL(MeG体系)范围内与褪色波长处的吸光度变化值呈良好的线性关系,摩尔吸光系数(ε)根据染料的不同在0.57×104～3.40×104 L/(mol·cm)之间,灵敏度最高的EV体系的检出限(3σ)为6.0×10-8 g/mL,据此建立一种测定呋塞米的新分光光度法. 研究了适宜的反应条件、分析化学性质和共存物质的影响,用于尿样中呋塞米的含量测定,回收率在96.0%～106.8%之间.
关键词:
Pd(Ⅱ)
,
呋塞米
,
三苯甲烷染料
,
分光光度法
孟维伟
,
胡小莉
,
刘忠芳
,
刘绍璞
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2010.90127
在pH值为4.2～4.4的HAc-NaAc介质中,盐酸吗啉胍(ABOB)与Pd(Ⅱ)反应形成螯合阳离子[Pd(ABOB)_2]~(2+),它能进一步与曙红Y(EY)、赤藓红(Ery)和二溴荧光素(DBF)阴离子形成离子缔合物,此时将引起共振瑞利散射(RRS)的急剧增强并产生新的RRS光谱.盐酸吗啉胍与Pd(Ⅱ)和3种染料反应后的产物具有相似的光谱特征,最大RRS波长位于315 nm附近.在一定条件下散射增强(ΔI)与ABOB浓度成正比,EY、Ery和DBF这3个体系的线性范围分别为0.012×10~(-6)～1.2×10~(-6) g/mL、0.23×10~(-6)～2.3×10~(-6) g/mL和0.24×10~(-6)～1.5×10~(-6) g/mL.方法具有较高的灵敏度,对于ABOB的检出限依次为0.003 6×10~(-6)、0.070×10~(-6)和0.025×10~(-6) g/mL,其中以EY体系灵敏度最高,其次是DBF和Ery.研究了适宜的反应条件和影响因素,表明本方法具有良好的选择性,并以EY体系为例考察了共存物质的影响.据此建立以曙红Y作探针,用RRS技术快速、简便,高灵敏测定ABOB的新方法.文中还对离子缔合物的形成和反应机理进行了讨论.
关键词:
共振瑞利散射
,
盐酸吗啉胍
,
Pd(Ⅱ)
,
卤代荧光素类染料
胡小莉
,
秦明友
,
刘绍璞
,
刘忠芳
,
陈佩丽
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2010.90634
建立一种测定盐酸丁卡因的分光光度新方法. 在pH=4.0的Britton-Robinson(BR)缓冲溶液中,盐酸丁卡因(TC·HCl)与赤藓红(ET)形成1:1的离子缔合物,导致溶液的吸收光谱变化,除在516 nm处产生明显的褪色作用外,并在558 nm处出现增色现象. TC·HCl在0.1×10-6～7.2×10-6 g/mL范围内其质量浓度与褪色波长和增色波长处的吸光度变化值均呈良好的线性关系. 褪色法和增色法的摩尔吸光系数(ε)分别为3.30×104和2.22×104 L/(mol·cm). 当用双波长叠加法时,ε值为5.52×104 L/(mol·cm). 研究了适宜的反应条件和分析化学性质,并结合量子化学AM1法讨论了反应机理. 方法用于人血清及尿样中盐酸丁卡因的含量测定,回收率在98.1%～103.3%之间.
关键词:
盐酸丁卡因
,
赤藓红
,
分光光度法
刘健
,
刘忠芳
,
胡小莉
,
孔玲
,
刘绍璞
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2010.90649
在pH值为2.5～4.0的BR缓冲溶液介质中,牛血清白蛋白(BSA)、糜蛋白酶(Chy)和α-淀粉酶(α-Amy)等蛋白质与酸性多糖硫酸软骨素A(CS)形成结合物. 此时将会使共振瑞利散射(RRS)和二级散射(SOS)、倍频散射(FDS)等共振非线性散射的强度显著增大. 在蛋白质过量时,3种散射增强(ΔIRRS、ΔISOS和ΔIFDS)均在一定范围内与CS的浓度成正比,方法具有高灵敏度. 当用Chy、BSA和α-Amy作探针时,3种散射法对于CS的检出限分别在1.4～5.8 μg/L、2.0～13.2 μg/L和1.8～9.6 μg/L. 其中以Chy-CS体系的RRS法最灵敏(检出限1.4 μg/L),可用于痕量CS的测定. 研究了反应体系的RRS、SOS和FDS的光谱特征、适宜的反应条件和影响因素,并以Chy-CS体系为例考察了共存物质的影响,方法有良好的选择性,将其用于滴眼液中CS的测定,取得了较好的结果.
关键词:
蛋白质
,
硫酸软骨素A
,
共振瑞利散射
,
二级散射
,
倍频散射
