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超高效液相色谱-串联质谱法测定鱼组织中的6种抗雌激素药物

, 杨奕 , 张晶 , 吴永宁 , 邵兵

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.01055

采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)在多反应监测(MRM)模式下建立了鱼肉、鱼肝中6种抗雌激素类药物(托瑞米芬、氯米芬、他莫昔芬、雷洛昔芬、阿那曲唑、来曲唑)的检测方法.样品采用乙腈超声提取,上清液中加入适量水稀释提取液,经混合型阳离子交换(MCX)固相萃取柱富集、净化后进行UPLC-MS/MS分析.UPLC分离在ACQUITY UPLCTM BEH C18柱(100 mm×2.1 mm,1.7 μm)上进行,以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱.6种抗雌激素药物的定量限(以信噪比为10计)为0.1~0.3 μg/kg; 4个加标水平的平均回收率为84.9% ~112.2%,相对标准偏差为0.9% ~14.3%.该方法可用于鱼肉、鱼肝中6种抗雌激素药物的痕量分析.

关键词: 固相萃取 , 超高效液相色谱-串联质谱 , 抗雌激素药物 , 鱼肉 , 鱼肝

修复剂减摩机理的研究

于洋 , 顾家琳 , 康飞宇

机械工程材料 doi:10.3969/j.issn.1000-3738.2006.10.005

技术是一种新型的摩擦表面再生技术,其实质是通过在润滑油中添加一种"摩修复剂"以达到增强摩擦件减摩抗磨能力、对摩擦表面进行原位免拆卸修复的目的.以透射电镜、X射线光电子能谱仪、俄歇电子能谱仪和拉曼光谱仪分析了在添加摩修复剂的润滑油中运行过的齿轮表层,对摩修复剂的减摩机理进行了分析.结果表明:摩擦表面的修复再生层为类金刚石膜和硅氧玻璃膜.

关键词: 表面再生技术 , 修复再生层 , 类金刚石膜 , 硅氧玻璃膜

"摩"(PBC)技术及其摩擦磨损特性

王勇 , 任平弟 , 刘家浚 , 周仲荣

功能材料

采用液压高精度材料试验机考察了GCr15钢平面-球面接触摩擦副在机油和摩机油2种介质润滑下的摩擦磨损性能.用激光扫描显微镜(LSM)观察了磨痕表面形貌并测量了磨损体积.结果表明:摩具有较好的抗摩擦磨损性能,缩短了磨损过渡阶段的持续时间,减轻了表面粘着磨损、剥落损伤,减弱了磨粒磨损,降低了金属磨损体积损失;载荷与位移幅值增加,摩的抗摩擦磨损能力增强.

关键词: "摩"技术 , 摩擦磨损 , 油润滑

材料对铸铁试样摩擦表面改性的影响

刘永强 , 张栋

宇航材料工艺 doi:10.3969/j.issn.1007-2330.2006.01.012

运用改装的摩擦实验机对灰铸45#钢摩擦副做旋转对磨实验.在摩擦副中滴入摩试剂,烫在大气环境中变载荷、定转速条件下进行实验.主要探索摩材料对灰铸铁摩擦副表面改性的机理和耐磨规律.结果表明:摩擦试样表面有大量光滑的灰色块状物生成,表面微区亦增添了来自矿物粉体中的元素;显微硬度明显提高,其中灰色区尤为显著;表面粗糙度显著降低,起到了良好的耐磨减摩效果.

关键词: 摩擦 , 磨损 , , 表面改性

夫式高炉煤气洗涤塔的技术改造

杨子彬 , 杨殿卿

中国冶金 doi:10.3969/j.issn.1006-9356.2008.12.008

剖析了邯钢7号高炉配套的比夫式煤气洗涤塔的结构特点,运行状况与噪声超标、挂板脱落、橡胶补偿器易损坏、液压伺服阀堵塞、鲎口自动闭合堵塞气、液通道问题的具体原因,制定了相应的技术改造方案.实施后,取得了能够满足高炉与TRT正常生产和发电的需要,噪声也达到了国标要求,效果良好.

关键词: 夫式高炉煤气洗涤塔 , 结构技术改造

槲寄生中高草素-7-O-β-D-葡萄糖苷的分离及含量测定

赵云丽 , 马铭研 , 高晓霞 , 刘涛 , 于治国 , 毕开顺

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.05.012

对槲寄生中的有效成分高草素-7-O-β-D-葡萄糖苷进行了分离和结构鉴定,并对其含量进行了分析.色谱条件:C18柱(200 mm×4.6 mm i.d., 5 μm),流动相为乙腈-0.5%冰醋酸水溶液(体积比为18∶82),流速为1.0 mL/min,柱温为30 ℃,检测波长为284 nm,进样量为10 μL.结果表明,高草素-7-O-β-D-葡萄糖苷的峰面积与其质量浓度有良好的线性关系,相关系数r为0.999 7;方法的加标回收率为96.0%~100.1%.该方法简便、快速、准确,精密度好,可作为槲寄生质量控制的一个有效方法.

关键词: 反相高效液相色谱法 , 草素-7-O-β-D-葡萄糖苷 , 槲寄生

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