郭海霞
,
肖桂英
,
张禧庆
,
王明林
,
李立
,
冷蕾
,
高洪良
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.09016
建立了 QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱( UPLC-MS/MS)同时检测猪肉中β-激动剂类、氯霉素类、阿维菌素类、磺胺类、氟喹诺酮类、硝基咪唑类、头孢类、四环素类、大环内酯类和聚醚类等10余类121种兽药的分析方法。样品经 Na2 EDTA-McIlvaine缓冲溶液( pH=4)和乙腈提取,无水硫酸钠盐析,上清液分为两组,分别用不同的 QuEChERS净化剂净化。使用电喷雾离子( ESI)源,在多反应监测( MRM)扫描模式下检测。5种兽药采用内标法定量,其余116种兽药采用外标法定量。121种兽药在0.02~40μg/L范围内线性关系良好( r>0.99),定量限( S/N=10)为0.05~10μg/kg。LOQ加标水平下,121种兽药中8种兽药的回收率为41.7%~59.6%,相对标准偏差为1.7%~13.5%;10种兽药的回收率为122.6%~163.2%,相对标准偏差为0.6%~14.8%;其余103种兽药的回收率为60.3%~118.3%,相对标准偏差为0.4%~16.7%。该方法可对性质差别大的多类别兽药同时进行分析,在节约成本和保证检测周期方面具有突出的优势。
关键词:
QuEChERS
,
超高效液相色谱-串联质谱
,
分组净化
,
兽药
,
猪肉
钢铁
进行相关热力学计算以研究高温燃烧过程二垩英生成的条件.计算得到:①在体系存在过剩氧即完全燃烧时不会产生二垩英;②当有固体碳沉积时也不会生成二垩英,因固体碳在热力学上比含二垩英的含碳物更稳定.另一方面,实际上即使在1 073 K完全燃烧条件下(即体系显著过剩氧)也有二垩英生成,原因是在实际燃烧炉中含碳微粒不可能完全烧尽.从热力学角度假设不发生碳沉积,计算得出二垩英在1 073 K高温和高CO/CO2比范围内会生成.实际考虑的条件放在燃烧炉内含碳微粒的周围.在有含碳微粒存在条件下,即使反应2CO→C+CO2(碳沉积)发生,C+CO2→2CO反应(CO生成;含碳微粒被CO2氧化)也会同时发生,导致在含碳微粒周围保持一个高的CO/CO2比,由此产生二垩英.假设在含碳微粒周围存在高CO/CO2比的异质位置,则认为二垩英会形成.
关键词:
燃烧过程
,
二垩英生成
,
含碳微粒
,
热力学
黄小冬
,
杨锦飞
,
黄东平
,
顾慧丹
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.05.025
采用直接酯化法由月桂醇和三氯化磷来制备亚磷酸三月桂醇酯(TLP). 通过对比实验确定了以吡啶为缚酸剂、苯为溶剂. 用正交试验法确定了适宜的合成条件为:反应温度60 ℃,溶剂用量70 g,滴加时间控制在90 min,反应时间为90 min,三氯化磷0.05 mol,月桂醇和三氯化磷的摩尔比为3.1: 1,合成产率可以达到96.2%.
关键词:
亚磷酸三月桂醇酯
,
月桂醇
,
三氯化磷
,
吡啶
,
苯
钢铁
氯来源、种类和燃烧物中氯浓度对燃烧过程中二垩英生成有重要影响.在实验燃烧炉中研究1 073K温度下上述三种因素对燃烧过程二垩英生成的影响.二垩英生成浓度在相同氯源和种类条件下与燃烧物中氯含量几乎成正比,且受氯源明显影响.如有机氯化合物或无机氯化物.即使对无机氯化物,在有活性氯存在时也会生成高浓度二垩英,如由盐和面粉形成的水化物中的活性氯.
关键词:
氯源
,
氯种类
,
燃烧过程
,
二垩英/呋喃
,
水化物
,
PVC
王崇臣
,
王鹏
,
刘阳春
,
何颖
,
汪长征
涂料工业
doi:10.3969/j.issn.0253-4312.2011.09.018
经氧化、分解及消化后,二丁基二月桂酸锡转化成无机锡,分别采用常规化学滴定法、电感耦合等离子质谱法( ICP - MS)及原子荧光光谱法(AFS)测定二丁基二月桂酸锡中的锡含量,结果表明这3种测试手段所测数值基本一致.较其他两种方法而言,原子荧光光谱法具有简便、快速、准确、灵敏度高等特点.针对原子荧光光谱法的加标回收实验结果为99.2%~100.8%,表明该法测定的结果准确可靠,适合作为测定二丁基二月桂酸锡中锡含量的常规检测方法.
关键词:
原子荧光
,
电感耦合等离子质谱
,
滴定分析法
,
二丁基二月桂酸锡
,
锡含量
仝丽珍
,
刘靖
,
蒋海涛
物理测试
对棒材厂微钒合金英标460钢筋φ40弯曲断裂试样进行金相观察、断口扫描及能谱分析,发现钢中成分不均、非金属夹杂及连铸坯内裂纹等是造成钢筋弯曲性能不合格的主要原因,并据此提出冶炼、连铸过程中的改进措施,从而使英标钢筋冷弯试验达到100%合格.
关键词:
钢筋
,
微合金化
,
组织