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电解液成分对纯钛表面微弧氧化膜结构与生物活性的影响

朱瑞富 , 王志刚 , 王宏元 , , 吕宇鹏 , 塙隆夫 , 小林郁夫

材料热处理学报

采用微弧氧化处理技术,在纯钛TA2表面制备了含钙磷的多孔复合氧化膜,用SEM、XRD、EPMA等分析了电解液成分对氧化膜形貌、成分、相构成及生物活性的影响。结果表明:纯钛表面微弧氧化后原位生成的含钙磷多孔性复合氧化膜由锐钛矿相TiO2,金红石相TiO2和基体Ti组成;随电解液中钙磷摩尔比(Ca/P)值的增大,表面孔洞数量增多、直径变小,膜中Ca/P值增大,锐钛矿相TiO2减少、金红石相TiO2增多;当电解液中Ca/P=5时得到的氧化膜的Ca/P值为1.528,将该样品经碱液处理后再在快速钙化溶液(FCS)中浸泡2 d后即有羟基磷灰石HA形成,表明其具有良好的生物活性。

关键词: 电解液成分 , 纯钛 , 微弧氧化膜 , 结构 , 生物活性

纳米硬质相对化学转化膜微观结构的影响

姜葱葱 , , 张娴 , 刘冰 , 王铃铃 , 朱瑞富 , 吕宇鹏

材料热处理学报

通过在化学转化溶液中加入纳米A l2O3颗粒、SiO2颗粒及SiO2溶胶,利用化学转化的方法在35CrMnSi钢表面形成一层化学转化膜,研究纳米硬质相对转化膜微观结构的影响.结果表明,纳米硬质相的加入对化学转化膜的微观结构有明显的影响,纳米Al2O3的加入使磷酸锌由片状晶体变成球形或椭圆形的晶粒,晶粒尺寸减小,转化膜的结构更加致密;纳米SiO2显著影响了磷酸锌晶体的生长取向,使其由垂直或倾斜于基体表面的片状晶体变成了平行于基体生长的扇形晶体.另外,通过在转化溶液中加入SiO2溶胶引入SiO2硬质相的方法克服了传统纳米颗粒在转化液中易团聚、难分散的问题.

关键词: 纳米硬质相 , 化学转化 , 磷酸锌 , 微观结构

纯钛表面微弧氧化多孔陶瓷膜的结构特性

朱瑞富 , 王志刚 , 王爱娟 , , 吕宇鹏 , 李士同 , 塙隆夫

材料热处理学报

采用微弧氧化处理技术和电解液成分的优化设计,在纯钛表面制备了含钙磷的多孔复合陶瓷膜,并考察了陶瓷膜的表面形貌、截面形貌、化学成分、物相构成、生物活性及其与基体的结合强度等特性.研究结果表明:纯钛表面微弧氧化后形成了凹凸不平的多孔陶瓷膜,整个膜层分为表层疏松层、中间过渡层和内部致密层三个区域,总厚度为25~40μm,膜层与基体的界面呈"锯齿状"紧密结合.膜层主要由金红石相TiO2和锐钛矿相TiO2构成;膜层中含有Ca,P,O,Ti四种元素,其钙磷比ω(Ca):ω(P)为1.528;膜层中的Ti,Ca,P元素呈梯度分布,由表及里Ti含量逐渐增多,Ca和P含量逐渐减少,O元素分布比较均匀.含钙磷多孔复合陶瓷膜具有良好的生物活性,样品经碱液处理后再在快速钙化溶液(FCS)中浸泡4d即有羟基磷灰石(HA)形成;膜层与基体具有高的结合强度,在450V和600Hz时膜层的临界载荷值高达29.5N.

关键词: 纯钛 , 微弧氧化 , 多孔陶瓷膜 , 组织结构 , 特性

微弧氧化工艺对钛及钛合金表面陶瓷膜性能影响的研究进展

王宏元 , 朱瑞富 , 吕宇鹏 , , 许文花 , 朱先俊 , 王志刚

材料热处理学报

钛及钛合金作为生物材料有着广泛的应用,但和其它金属一样表现出很差的骨诱导性能.微弧氧化是一种绿色节能的表面处理新技术,可以在钛表面原位生成多孔、结合牢固且具有生物活性的氧化物陶瓷膜.本文综述了钛基生物材料微弧氧化工艺的国内外研究现状,探讨了氧化膜的微观形貌、元素分布、相结构组成、结合力和生物活性等特点,以及电极电压、频率、时间、占空比和电解液成分等工艺对其产生的影响,也提出了研究中存在的问题.

关键词: 微弧氧化 , 钛及钛合金 , 工艺 , 氧化膜 , 性能

非晶相对烧结羟基磷灰石块体材料组织性能的影响

胡晓霞 , , 李阳 , 吕宇鹏

材料热处理学报

利用非晶磷酸钙(ACP)与羟基磷灰石(HA)以不同配比组成的复合粉末作为原料,200 MPa下压制的坯体进行1150℃,2h烧结,测定烧结体的硬度和断裂韧性,探讨ACP质量分数对烧结体力学性能的影响及机理.研究表明,复合粉末中ACP< 20mass%时,对材料起到增韧作用.烧结过程中ACP晶化产生的气孔均匀的分布在材料内部,在受力时阻碍裂纹扩展,进而产生增韧作用.当原料中ACP含量过高时,原晶粒长大明显而降低块体韧性.因此,原料中的ACP比例不宜过大.

关键词: 非晶磷灰石 , 气孔 , 裂纹扩展 , 晶粒 , 断裂韧性

悬浮液混合对烧结ACP+HA组织和性能的影响

胡晓霞 , 吕宇鹏 , 李阳 , , 朱瑞富

材料热处理学报

通过悬浮液混合法制得的不同比例的非晶磷灰石(ACP)与羟基磷灰石(HA)的复合粉末作为原料,经压制成型烧结,测定块体的硬度、断裂韧性和抗弯强度,探讨混合比例和保温时间对块体组织和力学性能的影响.结果表明,混合粉末(ωACP=25 mass%~75 mass%)的烧结块体由β-TCP相和HA相组成,且两相分散均匀,β-TCP晶粒得到了细化.通过调节混合粉末中ACP/HA的比例,可以调节烧结块体中β-TCP与HA的相含量.混合粉末ωACP为75 mass%时,经过1150℃、保温2.0h烧结后,块体材料的硬度和断裂韧性最好.

关键词: 非晶磷酸钙 , 致密度 , 晶粒尺寸 , 气孔 , 力学性能

热处理对Fe3+掺杂磷酸钙结构和性能的影响

王泽 , , 许文花 , 朱瑞富 , 吕宇鹏

材料热处理学报

利用湿化学合成法制备Fe3+掺杂磷酸钙,并分析反应物中Fe3+和Ca2+的比例对所得磷酸钙结晶度的影响.利用X射线衍射仪、扫描电子显微镜、磁强计等研究热处理对Fe3+掺杂磷酸钙结构和性能的影响.结果表明,反应过程中Fe3+的参与可提高磷酸钙的非晶稳定性,且随Fe3+量的增加,所得磷酸钙结晶度降低.经900℃热处理2h后,非晶磷酸钙可转变为磷酸钙、磷酸钙铁相和羟基磷灰石.随着Fe3+掺入量的增加,热处理后形成的磷酸钙、磷酸钙铁相相对含量增加,而羟基磷灰石相对含量降低.热处理促进非晶磷灰石颗粒结晶长大形成球形颗粒或者短棒状结构.磁性检测结果表明Fe3+取代磷酸钙具有顺磁性,经热处理后磁性显著增强.

关键词: Fe3+掺杂磷酸钙 , 结晶度 , 热处理 , 微观结构 , 磁性

304不锈钢表面磷酸锌转化膜的制备及表征

张娴 , , 焦燕 , 赵性川 , 吕宇鹏

材料热处理学报

通过预先加入Fe2+,采用中温磷酸盐化学转化法(PCC),在不锈钢表面制备结构均匀、致密的磷酸锌转化膜.采用X射线衍射仪(XRD)、热场发射扫描电镜(FE-SEM)及电化学工作站对转化膜层进行表征,探讨了转化温度对转化膜相组成、微观形貌和电化学性能的影响.结果表明,所制备的转化膜呈灰色,由磷酸锌(Zn3(PO4)2·4H2O)及少量的磷酸锌铁(Zn2 Fe(PO4)2·4H2O)组成.随温度的升高,转化膜晶粒趋向于细小均匀、致密.通过电化学分析可知,转化膜的耐蚀性好,且随温度升高转化膜的耐腐蚀性提高.

关键词: 奥氏体不锈钢 , 化学转化 , 磷酸锌 , 电化学性能

25Cr2MoVA钢气体渗氮工艺研究

戴海娜 , 许文花 , , 吕宇鹏

材料热处理学报

对25Cr2MoVA钢进行气体渗氮试验,利用金相显微镜、显微硬度计、X射线衍射仪以及磨损试验机对渗氮层进行分析.结果表明:利用气体渗氮法在25Cr2MoVA钢表面获得γ'单相化合物层是可行的,且经渗氮后渗氮层的表面硬度显著提高,显微硬度梯度比较平缓.磨损试验分析得知,渗氮温度为540℃的试样显示出较好的耐磨性.

关键词: 气体渗氮 , γ'单相化合物层 , 磨损性能

TA2工业纯Ti微弧氧化陶瓷膜生长规律及电容效应

王宏元 , 朱瑞富 , 王志刚 , 吕宇鹏 , , 朱先俊

功能材料

对TA2工业纯Ti微弧氧化陶瓷膜的生长规律进行了实验研究,分析了陶瓷膜表面形貌、厚度、相结构等不同生长阶段的实验现象及结果。模拟微弧氧化工艺反应过程,运用多种理论建立并分析了氧化陶瓷膜生长模型及等效电路。模型及电路分析结果证明,陶瓷膜在形成时呈现先离散分布后连接成片的生长特点,成膜后TiO2陶瓷膜具有交流耦合电容效应。模型及等效电路分析与实验结果是吻合的,为改善TA2工业纯Ti微弧氧化工艺并提高陶瓷膜性能提供了实验与理论基础。

关键词: 工业纯Ti , 微弧氧化 , 陶瓷膜 , 生长规律 , 电容效应

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