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原子吸收光谱法一灯多用技术在分析测试中的实验研究

, 张蜀冀 , 陈雪 , 陈占生

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2010.11.014

文中对用Zn空心阴极灯作光源测定Cu与Cu空心阴极灯测定Cu,用Cd空心阴极灯作光源测定Ag与Ag空心阴极灯测定Ag,用Ca空心阴极灯作光源测定Mg与Mg空心阴极灯测定Mg,进行了比较实验研究.通过实验发现,可以用Zn空心阴极灯代替Cu空心阴极灯测定Cu,用Cd空心阴极灯代替Ag空心阴极灯测定Ag,用Ca空心阴极灯代替Mg空心阴极灯测定Mg;其测定检出限相近、精密度高.用国家地球化学标准样品GBW 07401(GSS-1)、GBW 07311(GSD-11)进行验证,其准确度较好.

关键词: 原子吸收光谱法 , 分析测试 , 实验研究

ICP-MS法测定地电化学(泡塑)样品中痕量金

, 张蜀冀 , 陈雪 , 艾晓军

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2011.12.015

通过实验验证了在酸性介质存在条件下用ICP-MS法测定地电化学(泡塑)样品中痕量金的可行性,在稀释因子存在条件下得到了方法的检出限为3 ng、精密度为1.40%.同时,通过制备模拟负载不同金含量的泡塑样品,计算加入标准物质回收率为88.80%~107.37%;与GAAS法测定结果进行显著性检验发现两组数据之间无显著性差异,其测定结果同样真实、可靠.

关键词: 地电化学(泡塑)样品 , 痕量金 , ICP-MS法 , 测定

Z-5000石墨炉原子吸收光谱法测定痕量金升温程序研究

艾晓军 ,

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2006.09.013

文中以5ng/ml金标准溶液为试样,以抗坏血酸作为基体改进剂,采用斜坡升温和长寿命石墨管技术,进行了灯电流、干燥、灰化、原子化、清除温度和时间实验.通过实验得到了Z-5000 石墨炉升温的最佳程序.该方法检出限为0.051×10-9,精密度(RSD,n=10)为1%~2%;此升温程序已应用3 000余件化探样品,其结果不仅能满足实验要求,而且还能有效地延长石墨管及仪器的使用寿命.

关键词: , 泡沫塑料 , 升温程序 , 检出限

石墨炉原子吸收光谱法测定化探样品中痕量银

陈雪 , 刘烊 , , 艾晓军

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2011.03.015

对石墨炉原子吸收光谱法测定化探样品中痕量银进行了方法优化实验.以40 ng/mL银标准溶液为试样,采用斜坡升温和长寿命石墨管技术,进行了灯电流、干燥、灰化、原子化、清除温度和时间实验,得到了Z-5000原子吸收石墨炉升温的最佳条件.该方法的检出限为0.063 9 ng/mL,精密度(RSD,n=12)O.96%.实验表明,优化方法可以用于实际化探样品的测定,能有效地延长石墨管及仪器的使用寿命,并且满足地质科研需求.

关键词: , 石墨炉原子吸收光谱法 , 升温条件 , 优化实验

泡沫塑料吸附——火焰原子吸收法测定岩石样品中金的不确定度评定

, 张蜀冀 , 陈雪

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2009.07.015

针对泡沫塑料吸附-火焰原子吸收法测定岩石样品中金的整个实验过程引入的不确定度进行分析和量化计算,明确影响不确定度的主要因素,得出合成标准不确定度和扩展不确定度,并给出测试结果.

关键词: 泡沫塑料吸附 , 火焰原子吸收法 , , 岩石样品 , 不确定度评定

Z-5000原子吸收分光光度计测定金

, 艾晓军 , 逯艳军

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2006.10.015

用质量浓度为5μg/ml、10μg/ml的金标准溶液对日立Z-5000原子吸收分光光度计进行了条件实验,确定了最佳仪器工作条件为灯电流3~4mA,燃气流量1.5L/min,燃烧器高度5mm.该实验条件下得到仪器的检出限为0.05μg/ml,用国家标准样品进行了仪器的精密度及准确度实验,结果令人满意.

关键词: Z-5000原子吸收分光光度计 , , 最佳仪器工件条件

反相高效液相色谱法测定穿心药材及其制剂中的穿心内酯和脱水穿心内酯

徐晓琴 , 胡广林 , 沈金灿 , 李琦 , 王小如

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.05.016

发展了穿心药材及其中成药中两种主要成分穿心内酯和脱水穿心内酯的反相高效液相色谱测定方法.采用甲醇振荡提取法进行样品前处理,在以乙腈-水为流动相作梯度洗脱、ODS柱、检测波长为225 nm的条件下,穿心内酯和脱水穿心内酯在15 min内可达到基线分离.两种内酯在10 mg/L~100 mg/L时其浓度与峰面积成良好的线性关系,加标回收率为96%~104%.该法适用于穿心药材及其制剂的质量分析检验.

关键词: 高效液相色谱 , 穿心内酯 , 脱水穿心内酯 , 穿心 , 清感穿心 , 清火栀麦胶囊

微乳液毛细管电动色谱法快速测定消炎利胆片中的穿心内酯和脱水穿心内酯

赵艳芳 , 罗兴平 , 明永飞 , 张红丽 , 李秀娟 , 陈立仁 , 李永民

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.03.019

建立了微乳液毛细管电动色谱同时分析消炎利胆片中穿心内酯和脱水穿心内酯的方法.考察了缓冲溶液的浓度、pH值、十二烷基硫酸钠(SDS)以及助表面活性剂的含量对分离测定的影响.在由乙酸乙酯-SDS-正丁醇-30 mmol/L硼砂缓冲液(pH 9.5)(质量比为0.5∶0.6∶6.0∶92.9)组成的微乳液体系中,两种内酯在6 min内完成分离.该法简便、快速、选择性好,用于实际样品中穿心内酯和脱水穿心内酯的分析,获得了满意的结果.

关键词: 微乳液毛细管电动色谱 , 穿心内酯 , 脱水穿心内酯 , 消炎利胆片

吉林延吉五金矿床构造控矿及矿体富集规律

汪建宇 , 贾大成 , 高文 , 徐爱军 , 任德奎

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2011.10.005

金矿床是延边地区中生代火山岩金、铜成矿带中典型的金矿床,通过对该矿床构造控矿和矿体富集规律的研究,认为断裂构造是控制矿化蚀变带及矿体的主要因素.百草沟-金苍北东东向深断裂带与北西向小延吉河和朝阳河断裂的组合控制火山盆地的产生,为主要的导岩、导矿构造,小延吉河和朝阳河两条断裂的次级北东和北西向断层为主要的容矿构造.断层的交汇、张性断层、产状变化和多期次活动叠加等是控制富矿体的主要因素,依据构造控矿和矿体富集规律可以进行就矿找矿和成矿预测.

关键词: 金矿床 , 断裂构造 , 控矿构造 , 成矿预测 , 吉林延吉

凤眼生物炭对稻田土壤肥力的影响

陈灿 , 潘亚男 , 王欣 , 万勇 , 钟振宇

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2017.04.2016071201

我国南方稻田土壤在长期酸雨淋溶条件下养分淋失严重,不但制约了水稻等农作物的可持续生产,而且造成化肥资源的大量无效施用与水体富营养化的环境威胁.近年来研究表明,生物炭在减少亚马逊流域贫瘠土壤养分淋失方面具有突出效果,然而,关于生物炭对我国南方红壤性稻田土壤的养分保持作用研究报道较少.本实验以近几年在我国南方水域频繁暴发引发严重生态危害的入侵植物凤眼为生物质前体,于低温慢热解条件下制备生物炭,通过静态共育与模拟酸雨土柱淋溶,系统解析了凤眼生物炭(WBC)对稻田土壤养分的持留效果.结果表明:WBC的施用在有效提高土壤pH和CEC的基础上,能够显著增加土壤全N和速效K含量,但却使有效P含量随共育时间的延长而明显降低.在酸雨淋溶条件下,与对照相比,WBC处理中NH4+-N、NO3-N和有效P淋失总量分别减少8.2%-49.8%,14.3%-76.2%和16.6%-43.3%,而K淋失总量提高16.5%-20.8%,但淋溶后WBC处理土壤中速效K含量仍显著高于对照,这表明淋溶液K浓度的升高主要来源于生物炭中丰富的水溶性K.根据以上研究结果,凤眼生物炭的施用在短期(1年)内有助于红壤性稻田土壤中主要矿质元素的保蓄持留,对减控稻田面源N、P流失具有重要作用,但其长期效应仍需定位试验的持续跟踪检测.

关键词: 凤眼生物炭 , 总氮 , 有效磷 , 淋失 , 稻田土壤

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