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固体透氧膜(SOM)法由SiO2电解制备多晶硅

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2016.02.035

Si对太阳能以及光伏行业的发展具有重要战略意义,因此被广泛地研究和应用.利用固体透氧膜(solid oxide oxygen ion-conducting membrane,简称SOM)法在CaCl2熔盐中对SiO2直接电解制备多晶硅进行了深入研究.结果表明,不同压片压力及烧结温度会对阴极片电解过程产生影响.0.3g SiO2粉末在2MPa下压制成型并于900℃下烧结4h后,在1000℃施加4.0 V进行熔盐电解2h能得到纯多晶硅,电流效率为82.3％.电解反应过程包含SiO2→Si和SiO2 →CaSiO3→Si两条反应路径.

关键词: SOM法 , 熔盐 , 电解 , Si

Fe-Ni-Co合金镀层中的铁对磁温度补偿性能的影响

耿淑华 , 许源荣 , 黄红艳 , 成旦红 , 曹铁华 , 吕经康

电镀与精饰 doi:10.3969/j.issn.1001-3849.2013.01.001

在钕铁硼稀土永磁体基体上电沉积Fe-Ni-Co合金镀层对磁温度补偿.通过对镀层中铁的影响因素研究,确定了电沉积Fe-Ni-Co合金镀层最佳工艺.同时对电沉积Fe-Ni-Co合金镀层后的稀土永磁体进行了磁性能研究.发现Fe-Ni-Co合金镀层对稀土永磁体起到一定的温度补偿作用,在温度升高的情况下,稀土永磁体的温度稳定性有了一定的提高.

关键词: 钕铁硼稀土永磁体 , 温度补偿 , Fe-Ni-Co合金 , 电沉积

双向脉冲电沉积法在钕铁硼永磁体表面制备铁-镍-钴合金

耿淑华 , 黄红艳 , 许源荣 , 曹铁华 , 成旦红 , 吕经康

电镀与涂饰

针对稀土永磁体温度稳定性较差,利用双向脉冲电沉积法在钕铁硼永磁体上电沉积Fe-Ni-Co合金.镀液组成和操作条件为:FeSO4·7H2O 40 g/L,CoSO4·7H2O 1 g/L,NiSO4·7H2O120 g/L,NiCl2·6H2O 25 g/L,H3BO3 40 g/L,乳酸20 mL/L,抗坏血酸20 g/L,糖精2 g/L,柠檬酸钠80 g/L,十二烷基硫酸钠0.01 g/L,乙二醇20 mL/L,pH=3,温度60～65℃.通过扫描电镜和X射线衍射考察了合金镀层形貌及结构,采用划痕法和中性盐雾试验分别测试了合金镀层的结合力和耐蚀性.实验结果表明,制得的合金镀层表面较均匀致密,结合力好,耐蚀性强.磁性能测试表明该合金镀层有一定的温度补偿作用.

关键词: 钕铁硼永磁体 , 铁镍钴合金 , 脉冲电沉积 , 温度补偿

Ni/Ce-ZrO2/γ-Al2O3催化剂上高温焦炉煤气中焦油组分的常压加氢裂解

于飞 , 岳宝华 , 汪学广 , 耿淑华 , 鲁雄刚 , 丁伟中

催化学报

采用分步浸渍法制备了Ni/Ce-ZrO2/γ-Al2O3催化剂,并采用X射线衍射、透射电子显微镜、N2物理吸附和程序升温还原等方法对其进行了表征.该催化剂在以甲苯和萘为焦油模拟化合物的高温焦炉煤气常压加氢裂解反应中表现出良好的催化性能和一定的耐硫能力.在较低的水,碳摩尔比(S/C=0.44)条件下,甲苯和萘能够完全转化为小分子气体.向Ni/γ-Al2O3催化剂中加入适量的铈锆氧化物,能促使催化剂表面形成尺寸更小的镍纳米晶粒,并有效地抑制镍晶粒烧结,从而显著提高催化剂的稳定性.该类催化剂有望应用于具有较低水,碳摩尔比的高温焦炉煤气中焦油的直接除去.

关键词: 镍 , 铈锆氧化物 , 催化裂解 , 焦油 , 甲苯 , 萘

碳化铈水解氧化法制备CeO₂纳米粉

吴移清 , 倪建森 , 杜亚男 , 胡鹏飞 , 丁伟中 , 耿淑华

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2012.00489

提出了一种可大规模制备CeO₂纳米粉的有效方法. 用碳化铈水解氧化制得颗粒大小为3~5 nm的CeO₂纳米粉. 研究了各种实验参数包括水解温度、反应时间和投料比对CeO₂纳米粉比表面积的影响. 结果表明: 较低的水解温度(室温附近), 较高的投料比(1:20(g/mL))和适当的反应时间(18 h)可得到比表面积为149 m²/g的CeO₂纳米粉. 优化实验参数(水解温度为30℃, 水解时间为18 h, 投料比为1:20(g/mL), 滤饼在空气中80℃烘干4 h)得到中间产物Ce(OH)₃和目标产物CeO₂, 并用XRD、TEM、SAED及紫外-可见光分光光度计进行测试表征. 发现Ce(OH)3是由大量长为50~100 nm, 直径为5~20 nm的纳米棒组成. CeO₂纳米粉具有较高的紫外吸收性能和较好的催化CO性能.

关键词: 碳化铈; CeO₂纳米粉; CO催化; 水解氧化

碳化铈水解氧化法制备CeO2纳米粉

吴移清 , 倪建森 , 杜亚男 , 胡鹏飞 , 丁伟中 , 耿淑华

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2012.00489

提出了一种可大规模制备CeO2纳米粉的有效方法.用碳化铈水解氧化制得颗粒大小为3～5 nm的CeO2纳米粉.研究了各种实验参数包括水解温度、反应时间和投料比对CeO2纳米粉比表面积的影响.结果表明:较低的水解温度(室温附近),较高的投料比(1∶20(g/mL))和适当的反应时间(18 h)可得到比表面积为149 m2/g的CeO2纳米粉.优化实验参数(水解温度为30℃,水解时间为18 h,投料比为1∶20(g/mL),滤饼在空气中80℃烘干4 h)得到中间产物Ce(OH)3和目标产物CeO2,并用XRD、TEM、SAED及紫外可见光分光光度计进行测试表征.发现Ce(OH)3是由大量长为50～100 nm,直径为5～20 nm的纳米棒组成.CeO2纳米粉具有较高的紫外吸收性能和较好的催化CO性能.

关键词: 碳化铈 , CeO2纳米粉 , CO催化 , 水解氧化

H2还原铁矿石球团的动力学研究

方展 , 鲁雄刚 , 耿淑华

上海金属

通过热重分析实验、XRD和金相分析等实验手段,对铁矿石球团在600～1 000℃ 温度范围内的H2还原过程进行了探讨,并采用未反应核模型对铁矿石球团的H2还原动力学进行分析.结果表明:H2还原铁矿石球团的过程具有明显的阶段性特征,还原速率整体上随着温度的升高而增大,然而在700 ～900℃温度范围内出现了还原速率的迟滞现象.在本实验条件下,整个还原过程的速率由外扩散、内扩散和化学反应混合控制,反应的表观活化能为39.49 kJ/mol.

关键词: 铁矿石球团 , H2 , 还原动力学 , 物相转变规律 , 迟滞现象

转炉炼钢氧枪枪位自动控制专家系统的实验室研究

耿淑华 , 陈嘉颖 , 祝新发

上海金属 doi:10.3969/j.issn.1001-7208.2002.05.004

在转炉造渣过程中,渣中FeO的含量直接影响到石灰的溶解速度、造渣途径和炉渣的喷溅、返干,在泡沫渣淹没吹炼状态下,调整氧枪枪位可有效地控制渣中FeO的含量.音平控渣系统,可以给出喷溅、返干的趋势,在此基础上,开发氧枪枪位自动控制专家系统,对喷溅、返干进行预测,采用自学习技术给出枪位操作提示.此系统为氧枪自动控制奠定了基础.

关键词: 氧枪枪位 , 音平控渣 , 专家系统 , 炉况预测

激光粒度分析中颗粒折射率的确定方法

耿淑华 , 丁伟中 , 郭曙强

上海金属

随着粉末冶金技术的发展,金属颗粒粒度分析越来越受到关注,激光法是粒度分析中较常用的方法.比较了Mie散射理论与Fraunhofer衍射理论模型选择对颗粒粒度测试的影响.对于粒度较大颗粒,可以不考虑颗粒的折射率,使用Fraunhofer理论.而对于亚微米小颗粒,应选择Mie理论,需要提供颗粒与分散介质的折射率.并讨论了待测颗粒折射率实部与虚部的确定方法.

关键词: 激光法 , 粒度分析 , Mie散射 , Fraunhofer衍射 , 折射率