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Ag/ZnO纳米复合抗菌剂解团聚工艺及机制

采用沉降实验、激光粒度分布、透射电镜等手段,研究PVPK17对Ag/ZnO纳米复合抗菌剂的解团聚的影响及机制,同时采用最小抑菌浓度对解团聚前后的抗菌性能进行表征.结果表明:经PVPK:17解团聚后的Ag/ZnO纳米复合抗菌剂可在异丙醇中稳定悬浮6 d以上,分散后的Ag/ZnO纳米复合抗菌剂的平均粒度可达51.3 nm,当加入PVPK17的质量百分数为40%时达到最佳分散效果.用透射电镜观测表明,解团聚的Ag/ZnO纳米复合抗菌剂分散较好,在此基础上建立了PVPk17对Ag/ZnO纳米复合抗菌剂的解团聚模型.抗菌实验表明,分散后的Ag/ZnO纳米复合抗菌剂的MIC可达50mg/L,抗菌性能良好.

关键词: 解团聚 , PVP , Ag/ZnO , 纳米复合抗菌剂

一种新型的杀螟丹分析方法及其在稻田杀螟丹残留动态分析中的应用

彭西甜 , 夏虹 , 张仙 , 胡西州 , 彭立军 , 沈菁

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.12034

建立了一种水稻植株、糙米、稻壳、土壤和田水中的杀螟丹气相色谱-火焰光度检测（ GC-FPD）方法。样品中的杀螟丹使用稀盐酸提取，然后在碱性条件下使用氯化镍（ NiCl2）将其衍生为沙蚕毒素，最后采用在线连接的支撑液液萃取（ SLE）和固相萃取（ SPE）进行萃取和富集。在优化好的条件下，杀螟丹在5种空白样品中低、中、高3种添加浓度的回收率为80.0％～114.4％，相对标准偏差（ RSD ）小于13.7％，表明所建立的方法具有良好的准确度和精密度。将所建立的方法用于大田条件下杀螟丹的残留动态分析，为建立杀螟丹的最大残留限量（ MRL）提供参考，同时也可对农药施用技术的安全性进行评价。

关键词: 支撑液液萃取 , 气相色谱-火焰光度检测器 , 杀螟丹 , 水稻 , 残留动态

绕丹宁衍生物分析贵金属在中国的应用

李简 , 冯玉怀 , 杨丙雨

贵金属 doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2010.04.015

以绕丹宁为母体合成的一系列绕丹宁衍生物是一类分析贵金属的著名试剂.我国1950年就开始对其研究,但进展缓慢.改革开放以来,绕丹宁衍生物研究应用进展极快,先后合成与应用了40多种这类试剂对金、银、铂、钯的分析测定进行了研究,已发表了110多篇论文和报告.该文对这些研究成果作一简要综述,以利今后的研究发展.

关键词: 分析化学 , 绕丹宁衍生物 , 贵金属 , 分析测定 , 综述 , 中国

固相萃取-高效液相色谱法同时测定苹果中残留的克菌丹和灭菌丹

王淑菊 , 于彦彬 , 谭培功 , 苗在京 , 魏亦山

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.02.021

采用硅镁吸附剂和硅胶作吸附剂,建立了固相萃取-高效液相色谱法同时测定苹果中残留的克菌丹和灭菌丹的分析方法.研究了甲醇-乙腈-水(含0.1 mmol/L乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH 3.80))三元体系下克菌丹和灭菌丹的最佳分离条件,在波长210 am下检测,克菌丹和灭菌丹的线性范围为0.40～8.00 mg/kg,线性相关系数均大于0.999 9;最低检出限克菌丹为0.27 mg/kg、灭菌丹为0.20 mg/kg;保留时间的相对标准偏差(RSD)≤0.60%.苹果样品中3个添加水平的平均加标回收率为克菌丹69.3%～106%,RSD为3.7%～4.7%;灭菌丹101%～108%,RSD为1.3%～5.4%.

关键词: 固相萃取 , 国产吸附剂 , 硅胶 , 混合吸附剂 , 高效液相色谱法 , 克菌丹 , 灭菌丹 , 苹果

气相色谱法测定鳗鱼中残留的硫丹

谢建军 , 陈捷 , 焦红 , 朱柳明

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.06.037

建立了气相色谱检测鳗鱼中残留的硫丹(包括α-硫丹和β-硫丹)的方法.鳗鱼样品经过提取、净化,采用气相色谱-电子捕获检测法进行硫丹含量的测定.α-硫丹和β-硫丹的检测低限均为1 μg/kg;α-硫丹和β-硫丹在2～50 μg/kg范围内其含量与峰面积呈现良好的线性关系,相关系数均为0.999;α-硫丹和β-硫丹在添加水平为1.0,2.0,5.0 μg/kg时,回收率分别为74%～89%和89%～98%,相对标准偏差为3.7%～7.2%和4.7%～8.7%.表明方法的重现性和准确性都非常好.

关键词: 气相色谱(GC) , 硫丹(endosulfan) , 鳗鱼(eel)

若丹明6G在TEOS-GPTMS系统凝胶玻璃中的光谱特性与稳定性能

王智宇 , 樊先平 , 钱国栋 , 王民权

材料研究学报 doi:10.3321/j.issn:1005-3093.2000.01.012

研究了预掺杂有机激光染料若丹明6G的TEOS-GPTMS系统凝胶玻璃复合激光介质的光谱学性质和各种稳定性能,揭示了有机改性剂改善凝胶玻璃光学透过性能与强化染料分子无辐射弛豫的双重作用,探明了热褪色和光褪色各自不同的反应机制和影响因素,证明了凝胶玻璃基质复合固态染料激光介质在受激辐射过程中以染料的热褪色,即热氧化反应的机理破坏为主.

关键词: 固态染料激光 , 凝胶玻璃 , 稳定性能 , 褪色机理

载不同浓度香丹注射液磷酸钙骨水泥性能研究

李茂红1 , 2 , 屈树新2 , 姚宁2 , 3 , 郭悦华2 , 张涛2 , 翁杰2

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2010.00507

研究载不同浓度香丹注射液（简称香丹）磷酸钙骨水泥(CPC)的理化性能和药物释放, 为优化CPC中载入香丹浓度提供理论依据. 将香丹与CPC主要原料之一磷酸氢钙混合烘干代替磷酸氢钙制得一系列载不同浓度香丹的CPC, 香丹浓度范围在0.05～0.5mL/g. 采用Gilmore针、万能材料力学试验机、X射线衍射仪、傅立叶红外光谱仪表征载不同浓度香丹CPC的理化性能, 用扫描电镜观察微观形貌, 测定载不同浓度香丹CPC的药物释放. 结果表明CPC凝结时间随香丹浓度的增加而延长, 浓度不高于0.2mL/g的CPC样品凝结时间符合临床要求; 抗压强度随香丹含量的增加而增加; 香丹加入对CPC转化没有明显影响, 但导致水化产物晶体形貌从颗粒状松散搭接转化为片状交织, 且浓度越高片状晶体越多. 在药物释放的最初4h, 载入香丹浓度范围为0.1～0.5mL/g的CPC其释药量符合临床需要. 因此, 载入香丹浓度范围为0.1～0.2mL/g的CPC凝结时间符合临床要求, 比空白CPC具有更高的抗压强度, 在初阶段药物释放量符合治疗需求.

关键词: 磷酸钙骨水泥 , xiangdan injection , property , concentration , drug release

载不同浓度香丹注射液磷酸钙骨水泥性能研究

李茂红 , 屈树新 , 姚宁 , 郭悦华 , 张涛 , 翁杰

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2010.00507

研究载不同浓度香丹注射液(简称香丹)磷酸钙骨水泥(CPC)的理化性能和药物释放,为优化CPC中载入香丹浓度提供理论依据.将香丹与CPC主要原料之一磷酸氢钙混合烘干代替磷酸氢钙制得一系列载不同浓度香丹的CPC,香丹浓度范围在0.05～0.5mL/g.采用Gilmore针、万能材料力学试验机、X射线衍射仪、傅立叶红外光谱仪表征载不同浓度香丹CPC的理化性能,用扫描电镜观察微观形貌,测定载不同浓度香丹CPC的药物释放.结果表明CPC凝结时间随香丹浓度的增加而延长,浓度不高于0.2mL/g的CPC样品凝结时间符合临床要求;抗压强度随香丹含量的增加而增加;香丹加入对CPC转化没有明显影响,但导致水化产物晶体形貌从颗粒状松散搭接转化为片状交织,且浓度越高片状晶体越多.在药物释放的最初4h,载入香丹浓度范围为0.1～0.5mL/g的CPC其释药量符合临床需要.因此,载入香丹浓度范围为0.1～0.2mL/g的CPC凝结时间符合临床要求,比空白CPC具有更高的抗压强度,在初阶段药物释放量符合治疗需求.