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稀土硼酸盐玻璃中三价镝离子的光谱分析

侯嫣嫣 , 杨红侠 , 林海 , 马铁成 , , 王晓君 , 刘行仁

中国稀土学报

制备了具有高效可见荧光发射的Dy3+掺杂稀土硼酸盐(LBLB)玻璃, 测量和分析了玻璃样品的吸收和荧光光谱. 运用Judd-Ofelt理论, 根据玻璃的吸收光谱求得各吸收跃迁的振子强度, 利用最小二乘法求得Dy3+离子的晶场调节参数Ωt (t=2, 4, 6)分别为4.04×10-20, 1.30×10-20和1.82×10-20 cm2, 计算了拟合过程的均方根偏差(δrms). 在紫外光激发下, Dy3+掺杂LBLB玻璃发出明亮的黄白光. 激发光谱表明, 氩离子激光器是Dy3+掺杂LBLB玻璃有效的激发光源.

关键词: 无机非金属材料 , Dy3+离子 , 硼酸盐玻璃 , 光谱参数 , 荧光光谱 , 稀土

交替嵌段型BAMO-AMMO热塑性弹性体的性能

张弛 , 李杰 , 罗运军 , 张向飞 ,

高分子材料科学与工程

以3,3'-双叠氮甲基环氧丁烷-3-叠氮甲基-3’-甲基环氧丁烷(BAMO-AMMO)三嵌段共聚物为预聚物,甲苯二异氰酸酯(TDI)和1,4-丁二醇(BDO)为扩链剂,采用溶液法合成了交替嵌段型BAMOAMMO热塑性弹性体,并进行了结构和相关性能的表征.结果表明,弹性体中叠氮基团与氨基甲酸酯形成氢键作用,氢键键合氨基与自由氨基的摩尔比为3.56:1.弹性体的数均相对分子质量为30432;随着扩链剂含量(w(TDI+ BDO))的增加,Tg逐渐升高;TDI和BDO的质量分数为20%时,Tg为-42.14℃,拉伸强度可达9.21 MPa,断裂伸长率为375%,蠕变恢复时间为200s,其最小形变值为0.1%,具有良好的抗蠕变性和蠕变恢复能力.

关键词: 交替嵌段 , 热塑性弹性体 , 3,3'-双叠氮甲基环氧丁烷-3-叠氮甲基-3'-甲基环氧丁烷共聚物

碳纳米管交联改性叠氮缩水甘油醚聚合物粘合剂胶片的制备及性能

张弛 , 李杰 , 罗运军 , 张向飞 ,

高分子材料科学与工程

以羟基化碳纳米管(CNT-OH)为交联剂,叠氮缩水甘油醚聚合物(GAP)为预聚物,甲苯二异氰酸酯(TDI)为固化剂,制备了纳米改性的GAP含能粘合剂胶片,并进行了固化反应参数的优化和相关性能表征.在CNT-OH的质量分数为1%,R(NCO与OH的摩尔比)值为1.4时,胶片的力学性能最佳,其拉伸强度可达7.2MPa,延伸率为375%.热失重分析(TGA)结果表明,在交联网络结构中引入碳纳米管后,叠氮基团和聚醚主链的分解峰温同时滞后,胶片的热稳定性提高.差示扫描量热分析(DSC)结果表明,当CNT-OH质量分数为1%时,玻璃化转变温度(Tg)低于-40℃.

关键词: 含能粘合剂胶片 , 碳纳米管 , 力学性能 , 热稳定性

三维配位聚合物{[La(pta)(H2O)2]·H2O}n的合成与晶体结构

王宏胜 , 索海峰 , 夏军 ,

稀土 doi:10.16533/J.CNKI.15-1099/TF.201504011

在水热条件下,合成了一种La3+的三维配位聚合物{ [La(pta) (H2O)2]·H2O}n(H3pta=2,4,6-吡啶三甲酸),得到该配合物的无色块状晶体,对其进行了元素分析和红外光谱测试.X射线单晶衍射分析表明,La3+与八个氧原子和一个氮原子配位.其中六个氧原子来白pta阴离子的羧基氧原子,两个来自配位水分子;氮原子来自吡啶环.该配合物的晶体属单斜晶系,P21/c空间群,晶胞参数为:a=0.68636(14) nm,b=1.1979(2)nm,c=1.3651(3) nm,α=γ=90°,β=99.65(3)°,Z=4,V=1.1065(4) nm3.

关键词: 配位聚合物 , , 水热合成 , 晶体结构 , 2,4,6-吡啶三甲酸

Pr3+掺杂铋碲酸盐玻璃的热膨胀与可见荧光发射

杨红侠 , 杨殿来 , , 王志强 , 张敬伟 , 林海

材料导报

制备了Pr3+掺杂的高折射率7.5Li2O-7.5K2O-5BaO-5Bi2O3-75TeO2重金属铋碲酸盐玻璃.测定了玻璃的热膨胀曲线,计算了样品的热膨胀系数α,转变温度Tg和软化温度Tf.紫外灯下观察,Pr3+掺杂的玻璃样品发出橙红光.室温下记录了玻璃样品的吸收、激发和荧光发射光谱.光谱分析表明:紫外灯、蓝色激光二极管、蓝色发光二极管,以及氩离子激光器是Pr3+掺杂铋碲酸盐玻璃的有效激发光源.

关键词: Pr3+ , 铋碲酸盐玻璃 , 转变温度 , 荧光光谱

基于ZrOCl2-NaCl的协同作用设计合成乙烷桥键介孔材料

, 赵吉祥 , 尚儒 , 安庆大 , 陈传东 , 宋宇

材料研究学报

以嵌段共聚物P123(EO20PO70EO20)作为模板剂,在无酸介质中利用无机盐ZrOCl2NaCl的协同作用合成了二维六方结构的乙烷桥联PMOs(periodic mesoporous organosilicas)杂化介孔材料,并借助高分辨透射电镜(HRTEM),小角X-射线散射(SAXS),等温N2-吸附-脱附以及固体13C CP MAS NMR和29Si CP MAS NMR核磁共振技术等手段对其物性特征进行了表征.结果表明:目标产物具有高度有序的六方孔道排列和有机-无机杂化网络骨架,体现了无机盐组合在目标产物组装过程中的协同作用.

关键词: 材料科学基础学科 , 杂化材料 , 介孔材料 , 乙烷 , 自组装

超疏水有机-无机杂化凝胶的制备和表征

尚儒 , 武贺娟 , 李明慧 , 安庆大 ,

材料研究学报

采用1,2-双-(三甲氧基硅基)-乙烷(BTME)和聚甲基含氢硅氧烷(PMHS)作为反应组分,在无需模板剂的溶胶-凝胶体系中制备了孔壁镶嵌乙基和孔道表面挂载甲基的有机-无机杂化多孔凝胶材料.用固体硅核磁共振、傅里叶红外光谱、低温氮气吸附/脱附、高分辨透射电镜、接触角测定和热重分析等手段研究了材料的结构和性能.结果表明,在PMHS/BTME质量比为1∶8、碱量为0.08 g、水量为2 mL的溶胶-凝胶条件下,制备出的疏水有机-无机杂化凝胶材料骨架稳定性良好,结构性能优异(比表面积和孔体积分别为1076 m2/g和1.03 cm3/g).

关键词: 复合材料 , 杂化材料 , 表征 , 聚甲基含氢硅氧烷 , 桥联硅氧烷

抗白血病药物克拉屈的合成

夏然 , 孙莉萍 , 渠桂荣 , 陈磊山

应用化学 doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2016.11.160027

报道了抗白血病药物克拉屈的合成新方法:在NaH作用下,廉价易得的6-氯嘌呤高选择性地在β位和1-氯-2-脱氧-3,5-二-O-对氯苯甲酰基-D-核糖缩合;β-缩合物的2位在三氟乙酸酐和四丁基硝酸铵作用下引入硝基;在NH4 Cl/EtOH作用下,2-硝基转化为2-氯;最后在饱和NH3/CH3 OH溶液中完成保护基脱除和6-氯氨解两步反应,以4步共43.5%的总收率得到抗白血病药物克拉屈。该方法完全避免了α异构体的生成,原料廉价易得,分离纯化不需柱层析,且反应扩大到100 g规模时,收率无下降,具有较好的应用前景。

关键词: 氯嘌呤 , 克拉屈 , 硝化反应 , 规模合成

溶剂浮选-HPLC法测定茵陈水煎液中蒿内酯

刘西茜 , 董慧茹 , 毕鹏禹

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.07.030

采用溶剂浮选分离富集-HPLC测定了茵陈水煎液中的蒿内酯. 考察了浮选溶剂、N2气流速、试液pH值、浮选时间及电解质NaCl等因素对浮选效果的影响,确定了最佳浮选条件. 在最佳条件下加标回收率为92.31%~99.97%,RSD=3.20%,可满足实际样品的分析.

关键词: 溶剂浮选 , 高效液相色谱 , 蒿内酯 , 茵陈

栓塞型载卡培他微胶囊的性能

孙学战 , 刘源岗 , 王士斌 , 陈爱政 , 骆志勇

复合材料学报

以生物相容性好且可生物降解的海藻酸钠(Sodium Alginate,Alg)、几丁聚糖(Chitosan,Chi)为壁材,采用静电液滴装置制备了球形度好、表面光洁、分散性好、平均粒径为210μm的海藻酸钙(Calcium Alginate,Ca-Alg)胶珠,并以卡培他(CAP)为模型药物,采用一步法和两步法制备了栓塞型载CAP Ca-Alg/Chi微胶囊,并考察了CAP浓度对微胶囊载药量和药物释放的影响。结果表明:随着CAP浓度的增大,载药量增大,包封率却随之减小;微胶囊在0.5 h内的累积释放量不到20%,无突释效应;微胶囊有一定的缓释性能,有望成为一种栓塞型抗肿瘤药物新剂型。

关键词: 海藻酸钠 , 几丁聚糖 , 微胶囊 , 卡培他 , 缓释

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