王一冰
,
郭晓宁
,
吕曼乾
,
翟兆洋
,
王英勇
,
郭向云
催化学报
doi:10.1016/S1872-2067(17)62785-2
卤代苯与酚类化合物反应制取二芳基醚是现代有机合成中的一个重要反应.传统的二苯醚合成方法是铜催化卤代苯与酚类化合物的Ullmann型C-O偶联反应,但是这种方法需要苛刻的反应条件.后来,人们发现了Pd(0)和Cu(Ⅰ)基催化剂,但是前者成本较高,且需要使用昂贵的配体,因此其应用受到了限制,而铜作为一种成本较低的催化剂受到了越来越多的关注.铜催化剂可以分为均相和非均相两大类.均相铜催化剂使用的是铜盐,并且需要加入配体,成本较高,且不易分离和循环利用.非均相铜催化剂研究较多的是CuO,Cu2O及Cu纳米颗粒,其中Cu2O纳米颗粒催化剂对Ullmann型C-O偶联反应具有很高的催化活性,但是它在潮湿的空气中容易被氧化,因此需要寻找一种合适的载体防止Cu2O纳米颗粒被氧化.SiC具有优良的化学稳定性及导电导热性能,并且作为载体己经成功应用到很多热催化及光催化反应中.本文以高比表面积的SiC为载体,以二乙二醇作为溶剂和还原剂,采用传统的两步液相还原法制备了Cu2O/SiC催化剂,并通过X射线衍射、X射线光电子能谱、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)和H2程序升温还原等方法对Cu2O/SiC催化剂进行了表征.SEM和TEM结果表明,Cu2O纳米颗粒均匀分散在SiC表面,同时上述表征结果都表明Cu在SiC上主要以Cu2O的形式存在.将制备的Cu2O/SiC催化剂用于催化卤代芳烃与酚类的Ullmann C-O偶联反应中.以碘苯和苯酚的Ullmann C-O偶联反应为模型实验,考察了反应温度、反应时间、溶剂、碱的种类及用量和催化剂用量等条件的影响,得到了碘苯与苯酚UllmannC-O偶联反应的最优反应条件为:卤代芳烃14 mmol,酚类14 mmol,1.0当量的Cs2CO3,Cu2O/SiC(5 wt％) 10 mg,四氢呋喃10mL,在Ar气氛下150℃反应3h.在该条件下,二苯醚收率达到97％,转化频率(TOF)高达1136 h-1.Cu2O/SiC催化剂对Ullmann C-O偶联反应具有很好的普适性,并且对Ullmann C-S偶联反应也表现出很高的活性,TOF高达1186h-1.以碘苯和苯酚的Ullmann C-O偶联反应为基准实验,对催化剂的循环稳定性进行了考察.Cu2O/SiC催化剂五次循环后二苯醚的收率从97％降低至64％,这主要是由于活性组分Cu2O的流失所致.
关键词:
氧化亚铜
,
碳化硅
,
Ullmann偶联
,
O-芳基化
,
酚类
,
卤代芳烃
张晓哲
,
徐青
,
肖红斌
,
梁鑫淼
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.01.012
建立了一种快速、高效制备洋川芎内酯Ⅰ的工艺路线.以醋酸铵为改性剂,利用台阶梯度洗脱和MCI树脂柱脱盐的方式,通过反相高效液相色谱法制备,从川芎的95%(体积分数)乙醇提取物中快速分离到目标产物洋川芎内酯Ⅰ和副产物阿魏酸.经检测,二者的纯度均达到98%以上.该方法操作简便,能够排除由样品中阿魏酸所引起的峰交叉干扰,上样量大,适合于洋川芎内酯Ⅰ的大量制备.
关键词:
高效液相制备色谱
,
台阶梯度
,
脱盐
,
洋川芎内酯Ⅰ
,
阿魏酸
,
川芎
程晓斌
,
聂超群
,
陈静宜
工程热物理学报
本文采用小波分析数据处理方法，分别对高速和低速单级轴流压气机旋转失速先兆的发生和发展过程进行了分析，结果发现两台压气机的旋转失速先兆都是由脉冲开始，随之出现频率逐渐阶跃的低频波，当阶跃频率到达失速频率时压气机进入失速。在高速实验台上发现这一现象的出现沿叶片通道方向由后向前延迟。
关键词:
小波分析
,
旋转失速先兆
,
压气机
李继超
,
童志庭
,
林峰
,
聂超群
工程热物理学报
拓宽轴流压气机稳定工作裕度及探索其流动失稳控制途径一直是内部流动研究的焦点。本文从前失速先兆检测机理入手,对前失速先兆与叶顶间隙泄漏流非定常性进行了关联性研究,发现了前失速先兆与叶顶间隙泄漏流非定常性有一定的关联性。在认识这类关联性的基础上,提出了基于前失速先兆捕捉的失稳控制途径,并结合DSP控制器构建扩稳控制方案,在低速轴流压气机上进行了实验验证。实验结果表明：采用叶顶喷气扩稳控制措施后,简化了原来复杂的控制机构,并为控制措施的实施预留了反馈控制时间,与原来的定常喷气控制措施相比有变工况自适应的优势。
关键词:
前失速先兆
,
自相关分析
,
概率统计
,
DSP
,
叶顶喷气
崔迎春
,
刘季花
,
任向文
,
石学法
中国稀土学报
用ICP-AES和重量法测试了中太平洋M海山不同水深范围内(1300-3000m)25个富钴结壳样品的稀土元素和常量元素.结果显示M海山富钴结壳为水成结壳,稀土元素总量平均为2084.69μg·g-1.LREE/HREE平均为4.84,具有正的Ce异常.ΣREE(不含Ce)随水深增加而增加,而Ce和LREE/HREE比值则以文石溶跃面为界(水深2000 m)呈现不同的变化,稀土元素这些变化除了与海洋背景颗粒的吸附清扫有关外,还与稀土元素在海水中的行为有关.富钴结壳Ce虽随水深变化,但与水深关系不明显,可能反映其通量恒定.富钴结壳中Ce基本全为Ce(Ⅳ),表明氧化富集过程,这一过程受动力学因素控制.
关键词:
稀土元素
,
富钴结壳
,
M海山
,
中太平洋
张霄宇
,
邓涵
,
张富元
,
章伟艳
,
杜泳
,
江彬彬
中国稀土学报
doi:10.11785/S1000-4343.20130614
对西太平洋海山区和东太平洋CC区18个站位40个沉积物样品进行了元素测定,以探讨西太平洋海山区含沸石深海粘土中稀土元素富集的地球化学特征和可能的富集机制.西太平洋海山区沉积物类型复杂,含沸石型深海粘土中富含各类微量元素,尤其以稀土元素富集程度最大,接近或高于中国南方离子吸附型稀土矿床,含沸石型深海粘土主要分布在马绍尔和莱恩群岛,∑REE最高达1018.84 μg·g-1,其中∑LREE为781.00 μg·g-1,∑HREE为237.84 μg·g-1.平缓的北美页岩归一化模式、显著的δCe负异常、以及轻中重稀土分馏特征表明热液铁锰水合物以及早期成岩的含磷矿物混入是造成含沸石深海粘土中稀土元素富集的可能机制.含沸石型深海沉积物中REE的具体富集机制还需要做进一步的研究.
关键词:
西太平洋海山区
,
含沸石深海粘土
,
富集特征
,
稀土
腐蚀与防护
《2012NACE东亚及太平洋地区国际腐蚀大会（NACE-EAP）暨第三届NACE上海腐蚀年会》于2012年10月14日到17日在上海光大会展中心成功召开。有来自国内外的近700名代表参加了此次大会。
关键词:
上海光大会展中心
,
太平洋地区
,
腐蚀
,
国际
,
东亚
,
NACE
,
国内外
程晓斌
,
陈静宜
工程热物理学报
本文采用连续小波变换的方法,对跨音离心压气机机壳壁面动态压力及叶片应变信号进行了时频分析.结果表明,在失速前的先兆阶段存在着两种特征截然不同的先兆成分,即连续增强成分和间断扰动成分.间断扰动成分和间断失速段的失速团具有相近的特性.压力信号中间断失速段的失速团频率比在连续失速段的失速团频率高,而叶片应力信号中则相反,并计算得出连续失速段的失速团比间断失速段的夫速团数目少.在间断失速段,压力信号的频率阶跃以及叶片应变信号的频率衰减现象,对应于扰动能量聚集而使失速团数目减少的过程.
关键词:
旋转失速先兆
,
小波变换
,
时频分析
,
离心压气机
刘华
,
秦宏伟
,
胡季帆
,
王庆凯
,
于永江
金属功能材料
本文研究了不同SH标号NdFeB永磁体对一种兆瓦级风力发电机空载性能的影响.在不改变发电机结构尺寸的情况下,气隙磁密、定子齿磁密和定子轭磁密随磁体SH标号的增高而线性增加,但增加的幅度小于剩磁增加的幅度;工作点数值虽有极微小增加,但基本保持不变;同时输出电压随着磁体SH标号的增高而增加.若通过改变永磁体的用量达到输出电压为额定电压的目的,高标号永磁体的用量体积随之减少.
关键词:
永磁材料
,
风力发电机
,
永磁体工作点
,
磁路计算
