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松油醇的分析及其生产工艺改进的研究

梁鸣 , 陈敏 , 蔡春平 ,

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.06.022

应用气相色谱-红外光谱 (GC-FTIR) 和气相色谱-质谱 (GC-MS)对合成松油醇及其杂质成分、原料松节油、合成过程中间体粗油 (红油和黄油) 和天然松油醇进行了分析研究,为判断松油醇产品中杂质产生的原因及改进生产工艺提供了依据.研究结果表明,松油醇中的杂质主要为长叶烯和石竹烯, 是由原料松节油带入的.天然松油醇粗油中主要成分是1,8-桉叶素、反式-4-(艹)/(守)醇、p-异丙烯基甲苯、顺式-4-(艹)/(守)醇、芳樟醇、樟脑、龙脑、4-松油醇、α-松油醇和黄樟素.天然松油醇中β-松油醇和γ-松油醇含量不如合成松油醇中的含量高,以此可判断松油醇是天然的还是合成的.

关键词: 气相色谱-质谱法 , 松油醇 , 长叶烯

氯化钠-硫氰酸铵-十六烷基氯化吡啶(钅)-水体系浮选分离锌(Ⅱ)

温欣荣 , 涂常青

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2002.08.016

研究了氯化钠-硫氰酸铵-十六烷基氯化吡啶(钅)-水体系浮选分离锌(Ⅱ)的行为及其与常见离子分离的条件. 结果表明,在1.0 g固体NaCl存在下,当硫氰酸铵(0.1 mol/L)和十六烷基氯化吡啶(钅)(0.01 mol/L)溶液的用量均为2.0 mL时,控制pH值为4.0,Zn(Ⅱ)可被该体系浮选,而Cd(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)、Fe(Ⅱ)、Al(Ⅲ)不被浮选,可实现Zn(Ⅱ)与这些离子的定量分离,对合成水样的定量浮选分离,结果满意.

关键词: 锌(Ⅱ),硫氰酸铵,十六烷基氯化吡啶(钅),浮选分离

毛细管电泳法测定白头汤中黄连和黄柏共煎生物碱的煎出量

魏培海 , 陈立仁 , 魏英勤 , 袁久 , 马继平 , 陈令新

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.06.016

建立了利用毛细管电泳简便、准确地测定白头汤中黄连和黄柏共煎生物碱煎出量的方法.采用自组装毛细管电泳装置,采用75 μm i.d.×50 cm 弹性石英毛细管,以0.05 mol/L Na2B4O7-CH3OH (体积比为85∶15)溶液作缓冲液,运行电压为14 kV,检测波长为232 nm.另外,通过实验优化了提取溶剂中乙醇的含量.实验结果表明:以小檗碱、巴马汀提取量为指标,30%(体积分数)的乙醇水溶液是提取白头汤中黄连和黄柏共煎生物碱的最佳溶剂.小檗碱和巴马汀的质量浓度分别在15.0 mg/L~65.0mg/L、12.5 mg/L~50.0 mg/L时与其峰面积有良好的线性关系;小檗碱的平均回收率不低于95%,巴马汀的平均回收率不低于92%.

关键词: 毛细管电泳法 , 白头 , 小檗碱 , 巴马汀

对磺酸基苯亚甲基丹宁光度法测定铂的研究

李明 , 李德良 , 杨丽君 , 张群 , 李海涛 , 尹家元

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2004.02.013

研究了对磺酸基苯亚甲基丹宁(SBDR)与铂的显色反应;在盐酸介质中,SBDR与铂反应生成2∶1稳定络合物,λmax=545nm,ε=7.25×104L/(mol·cm),铂质量浓度在0~50μg/25ml范围内符合比尔定律.该方法用于催化剂中铂含量的测定,结果令人满意.

关键词: 对磺酸基苯亚甲基丹宁 , , 光度法

氯磺酚偶氮硫代丹宁光度法测定微量金

赵宇侠 , 许兴友 , 马卫兴 , 张秋容 , 陈文宾

贵金属 doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2007.03.014

研究了在CTMAB存在下,Au(Ⅲ)与氯磺酚偶氮硫代丹宁的显色反应,实验表明,在pH = 3.0的盐酸溶液中,Au(Ⅲ)与试剂形成1:2的橘黄色络合物,其λmax = 460 nm,( = 1.52×105 L·mol-1·cm-1.Au(Ⅲ)含量在0~14 (g/10mL符合比尔定律.本法用于金矿石中微量金的测定,结果满意.

关键词: 分析化学 , 氯磺酚偶氮硫代丹宁 , 分光光度法 ,

对磺酸基苯基亚甲基丹宁光度法测定银的研究

杨国 , 周强 , 杨亚玲

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2004.05.014

研究了在pH=4.0的HAc-NaAc缓冲溶液中,乳化剂吐温-20存在下,对磺酸基苯基亚甲基丹宁(SBDR)与Ag+反应生成2∶1的稳定络合物,λmax=544nm,ε=2.32×104L/(mo1·cm),银质量浓度在0~2μg/ml范围内符合比尔定律.该方法用于黑白相纸冲洗液中银的测定,结果令人满意.

关键词: 对磺酸基苯基亚甲基丹宁 , , 光度法

5-(4-氨基)苄叉丹宁光度法测定银

汤峨 , 黄章杰 , 段德良 , 尹家元

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2000.05.007

研究了新试剂5-(4-氨基)苄叉丹宁(ABR)与银的显色反应.在pH7.0 NH4Ac缓冲介质中,Tween-80存在下,ABR与Ag+生成2:1桔红色稳定络合物,λmax=495nm,ε=6.054×104,银含量在0~30μg/25mL范围内符合比尔定律.方法用于显影液和工业废水中微量银的测定,结果令人满意.

关键词: 5-(4-氨基)苄叉丹宁 , , 光度法

5-H-酸偶氮丹宁光度法测定铂的研究

乔英 , 董学畅 , 杨光宇 , 朱利亚 , 韩勇

贵金属 doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2006.02.012

研究了5-H-酸偶氮丹宁(HAR)与Pt(Ⅳ)的显色反应,在HCl介质中,HAR与Pt(Ⅳ)反应生成2:1稳定配合物,λmax=540nm,ε=1.06×105L.mor1.cm-1.铂含量在0~30μg/25mL内符合比尔定律,新方法用于催化剂中铂含量的测定,结果令人满意.

关键词: 分析化学 , 5-H-酸偶氮丹宁 , , 光度法

2-羟基萘-1-亚甲基丹宁光度法测定铂的研究

林洪 , 朱利亚 , 李明 , 胡秋芬 , 杨光宇

贵金属 doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2005.02.010

分光光度法是测定痕量铂最广泛使用的方法之一,丹宁类试剂是优良的显色剂.作者合成了一种新型丹宁显色剂-2-羟基萘-1-亚甲基丹宁(HNR),研究了HNR与Pt的显色反应,在HCl介质中,吐温-80存在下, HNR与Pt反应生成2:1稳定络合物,体系的λmax=540nm,摩尔吸光系数ε=1.02×105 L·mol-1·cm-1.铂含量在0.05(2.0(g/mL内符合比尔定律,本方法可用于催化剂中铂的测定,结果满意.

关键词: 分析化学 , 2-羟基萘-1-亚甲基丹宁 , , 光度法

邻磺酸基苯偶氮丹宁与钯铂显色反应的研究与应用

赵中一 , 董秋花 , 席黎灵

贵金属 doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2004.02.001

在3.0~5.2mol/L的磷酸介质中,室温下Pd能与邻磺酸偶氮丹宁反应,生成桔红色络合物,可据此测定Pd的含量.方法摩尔吸光系数为5.1×104 L mol-1cm-1,在0~35μg Pd/10mL范围内符合比耳定律.较大量的共存pt不干扰pd的测定.在水浴加热至100℃时,pd与pt均能与邻磺酸偶氮丹宁发生显色反应,借此建立了同时测定pt与pd的方法.将该法用于pt、Pd回收废液中Pd和pt的测定,结果令人满意.

关键词: 分析化学 , 邻磺酸偶氮丹宁 , Pt , pd , 分光光度法

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