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液相法苯选择加氢制环己烯催化反应动力学方程

刘寿长 , 郭益群 , 杨新丽 , 姬永亮 ,

催化学报

测定了Ru-M-B/ZrO2 催化剂上选择加氢制环己烯反应过程中苯、环己烯及环己烷浓度随时间变化的c~t曲线,获得了苯选择加氢制环己烯反应中各步反应的级数和速率常数等动力学参数. 结果给出,苯转化的反应级数对苯为1,对氢低压下为2,高压下为0; 环己烯继续加氢生成环己烷的反应级数对环己烯为0,对氢低压下为2,高压下为0. 在此基础上建立了苯选择加氢制环己烯各步反应的动力学方程,并对动力学方程进行了验证.

关键词: , 选择加氢 , 环己烯 , 动力学方程 , 反应级数 , 速率常数

SnO2纳米材料的制备及其对丙烯醛还原反应的催化性能

焦昆 , 许宁 , , 谢颂海 , 袁海英 , 张春雷

催化学报

采用柠檬酸法制备了SnO2纳米材料,并采用差热-热重、X射线衍射、透射电子显微镜和氮吸附等技术对其进行了表征,考察了其在丙烯醛还原制烯丙醇反应中的催化性能.结果显示,制备的SnO2纳米材料粒径(尺寸为8~10 nm)均一,并具有多孔性质(孔径4~6 nm);在丙烯醛还原制烯丙醇反应中具有良好的催化性能,催化剂的初始活性很高,丙烯醛的初始转化率可达93.6%,烯丙醇的最高选择性为60%,烯丙醇的最高收率为47%.表面结焦是造成催化剂失活的主要原因.

关键词: 纳米材料 , 氧化锡 , 丙烯醛 , 还原 , 烯丙醇

液相法Ru-M-B/ZrO2催化苯选择加氢制环己烯反应条件的研究

刘寿长 , , 王海荣 , 谢云龙 , 杨邦举 , 韩民乐

催化学报

在与进口催化剂完全相同的条件下评价了用化学还原法制备的Ru-M-B/ZrO2(M=Zn,Fe)催化剂的催化性能. 结果表明,Ru-M-B/ZrO2的活性指数为343.9,苯转化率为40%时环己烯选择性为85.3%,均超过已工业化及文献报道的催化剂的最高水平. 活性组分Ru的晶粒度约为5 nm,与进口催化剂接近. 确定了Ru-M-B/ZrO2催化剂上苯选择加氢反应适宜的温度为140 ℃左右,合适的氢压为4~5 MPa,并从热力学和动力学的角度进行了分析. 预处理可使Ru-M-B/ZrO2催化剂的活性降低,但使其选择性升高,并从反应机理的角度进行了讨论.

关键词: , 选择加氢 , 环己烯 , , 二氧化锆 , 负载型催化剂 , 预处理

浸渍法制备的苯部分加氢制环己烯催化剂的表征

刘寿长 , , 韩民乐 , 李中军

催化学报

利用XRD和BET比表面测定等手段对钌催化剂进行了表征. 研究结果表明,催化剂的活性与Ru原子的分散度和Ru微晶的晶粒度有关,Ru微晶在5 nm左右,催化剂活性最好. 催化剂合适的孔径分布范围为25 nm~70 nm,平均孔径大者,选择性较好. 孔的有效表面积大者,活性较好.

关键词: , 加氢 , 环己烯 , , 表征 , 孔结构

EAST装置柯线圈测试与电磁干扰分析

郑龙贵 , 陆建华 , 吕环宇 , 潘超 , 肖业政 , 倪其才 , 朱崇铭

低温物理学报

本文主要介绍了EAST实验中柯受电磁干扰的影响,由实验现象推测产生噪声的原因,通过大量的探索过程和模拟测试方法最终将这些干扰有效的抑制和去除,得到最佳解决方案.

关键词: , 电磁干扰 , 测试方法 , 干扰抑制

毛细管区带电泳法同时测定饲料中西马特、盐酸克伦特和沙丁胺醇

段建平 , 陈红青 , 陈颖 , 黄颖 , 陈国南

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.03.011

建立了同时测定饲料中西马特、盐酸克伦特与沙丁胺醇的毛细管区带电泳-紫外检测方法.考察了实验参数对分离和检测结果的影响.在最佳实验条件下,在60 mmol/L的柠檬酸-柠檬酸钠运行缓冲液(pH 6.29)中,上述3种物质在8 min内完全分离.西马特、盐酸克伦特和沙丁胺醇的线性响应范围为0.1~1.0 mg/L,最低检测限(以信噪比为3计)分别为0.02,0.03和0.02 mg/L.所建立的方法直接用于饲料中西马特、盐酸克伦特和沙丁胺醇的测定,结果令人满意.

关键词: 毛细管区带电泳 , 西马特 , 盐酸克伦特 , 沙丁胺醇 , 饲料

俄罗斯穆伦地区查石玉矿物学特征的研究

李雯雯 , 吴瑞华 , 陈鸣鹤

硅酸盐通报

利用化学分析、X射线粉晶衍射、差热及热重分析、红外光谱、扫描电镜及可见光吸收光谱等现代测试方法对俄罗斯穆伦地区查石玉进行了系统的矿物学特征的研究,测得查石玉的主要矿物查石(紫硅碱钙石)是一种富钙、钾、钠的硅酸盐矿物;含有一定的结晶水和结构水.主要矿物查石(紫硅碱钙石)属单斜晶系,晶胞参数为:a0=1.9626nm,b0=3.2110nm,c0=0.7198nm,β=93.76°.扫描电子显微镜下观察,查石主要由细长矩形的片状查石组成,查石晶体呈定向排列,晶体大小平均长约150~200μm,宽约10~20μm左右,发育良好的多组波状弯曲的片状查石晶体及其纤维变晶结构是查石玉具有丝绢光泽的原因.建立了查石矿物的标准红外吸收光谱图.最后初步探讨了查石的致色机理:Mn3+是产生查石紫色的主要原因.

关键词: 石玉 , 紫硅碱钙石 , 矿物学 , 俄罗斯

克普方坯连铸机拉速提高后的脱方控制

杨大海

连铸 doi:10.3969/j.issn.1005-4006.2001.02.012

本文介绍克普方坯连铸机提高拉速后产生脱方的原因和控制方法.

关键词:

反相高效液相色谱法测定人血清中的哌卡因

张春燕 , 顾健 , 段金菊 , 钟蕾 , 李玉珍

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.01.014

建立了一种简单、快速测定哌卡因血药浓度的反相高效液相色谱法。在血清样品中加入布比卡因作内标,用二氯甲烷提取,氮气吹干,残渣用流动相溶解进样。色谱条件:分析柱为C18反相柱,流动相为0.01 mol*L-1磷酸二氢钾(pH 3.0)-乙腈(体积比为84∶16)溶液,流速为1.2 mL*min-1, 在紫外检测波长210 nm处进行检测。哌卡因及内标在11 min内完全分离,最低检测质量浓度为0.025 mg*L-1,在0.05 mg*L-1~ 2.50 mg*L-1时线性关系良好,r=0.9997,低、中、高浓度下的回收率、日间及日内精密度均符合方法学要求。方法简便、快速、稳定、重现性好,可以用于哌卡因血药浓度的临床监护及药代动力学的研究。

关键词: 反相高效液相色谱法 , 哌卡因 , 血清

β-环糊精固载硅胶薄层色谱法拆分盐酸克伦特对映体

于金刚 , 黄可龙 , 焦飞鹏 , 彭霞辉

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.04.024

以羧甲基纤维素钠为交联剂,将β-环糊精固载在硅胶GF254表面上,并用其制备薄层色谱板.使用该薄层板拆分了盐酸克伦特对映异构体.考察了薄层拆分中展开剂的影响,发现展开剂中醇的种类和比例对拆分效果有较大的影响.分别考察了10种醇与乙腈混合溶剂作展开剂对拆分的影响,结果显示,只有正丁醇-乙腈、仲丁醇-乙腈、叔丁醇-乙腈混合溶剂作展开剂可拆分盐酸克伦特对映体.薄层色谱法拆分盐酸克伦特对映体的条件为:以1.00 g β-环糊精固载在15.00 g硅胶GF254表面上,并用其制备薄层板,以乙腈-仲丁醇(体积比为20∶80)混合溶剂作展开剂,于室温下展开.在此条件下,盐酸克伦特对映体单体在薄层色谱板上的比移值Rf分别为0.34和0.72,分离度Rs为4.09,实现了基线分离,而且样品在薄层色谱板上的斑点大小一致,拆分效果最好.

关键词: 薄层色谱 , β-环糊精固载硅胶 , 拆分 , 盐酸克伦特对映体

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