袁秋华
,
陆正武
,
张培新
,
罗仲宽
,
罗雄标
,
任祥忠
材料科学与工程学报
以氯化镁和氢氧化钠为原料,采用乙二胺改性工艺制备了高分散纳米Mg(OH)2颗粒.利用傅里叶变换红外光谱、透射电子显微镜、场发射扫描电子显微镜、能量色散光谱仪、X射线衍射仪以及热解重量分析仪等对产物进行了表征.结果表明,所制备的产物是高产的薄片状结构,具有单分散性,同时Mg(OH)2样品的形貌和分散性能够通过初始Mg2+离子浓度实现可控,此外也探讨纳米Mg(OH)2颗粒的分散机理.
关键词:
氢氧化镁
,
纳米颗粒
,
分散性
,
二齿配合物
袁秋华
,
罗雄标
,
张培新
,
陆正武
,
任祥忠
,
张冬云
中国有色金属学报
以六水氯化镁、氨水以及巯基乙胺等为原料,通过气体扩散反应,采用自组装单分子膜诱导法制备三维(3D)球状多级结构的Mg(OH)2.利用扫描电镜(SEM)、X射线衍射分析(XRD)、比表面(BET)等测试手段对产物的结构和形貌进行表征.结果表明,获得的Mg(OH)2具有微球状结构,其平均直径约为7μm,由大量弯曲的纳米薄片相互交织而成,且具有2~5 nm单峰孔尺寸分布; SAMs诱导获得的球状Mg(OH)2的形成机制是形核—长大—自组装过程.通过精确控制Mg(OH)2的热分解过程,可得到球状、三峰多级结构的MgO.
关键词:
氢氧化镁
,
自组装
,
单分子膜诱导
,
微球结构
贺诗华
,
WANG Chun-Ting
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.08.028
以醋酸去氢表雄酮为起始原料,于温度为65～70℃的DMSO-甲苯混合溶剂中,反应时间为22 h,利用二碘酰基苯甲酸(IBX)对醋酸去氢表雄酮的选择性脱氢简便高效地合成了曲螺酮关键中间体3β-乙酰氧基-雄甾-△4,15-二烯-17-酮;探讨了IBX与醋酸去氢表雄酮的摩尔比对目标化合物的收率影响.实验表明.在n(IBX):n(醋酸去氢表雄酮)=1.5∶1.0时,目标化合物的收率最佳,达到73%.目标化合物经紫外光谱、红外光谱、核磁共振氢谱、质谱及元素分析测试技术确证了其化学结构.
关键词:
醋酸去氢表雄酮
,
IBX
,
β-乙酰氧基-雄甾-△5
,
15-二烯.酮
,
αβ-不饱和羰基甾体
,
中间体
江敏
,
崔鹏
,
于涛
,
杨帆
,
汤杰
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.12.028
去氢表雄酮醋酸酯经过氧甲酸环氧化、高碘酸开环、IBX氧化、脱水和碱性水解等5步反应,以55%的总收率合成得到了非雄性激素芳香化酶抑制剂3β-羟基雄甾-4-烯-6,17-二酮.在环氧化反应中,利用价廉、易制备的过氧甲酸以几乎定量的收率得到了环氧化合物.使用IBX氧化邻二醇,以98.5%的收率得到氧化产物,避免了使用处理困难并且污染环境的铬试剂.
关键词:
3β-羟基雄甾烯二酮
,
IBX
,
合成
张晓佳
,
崔建国
,
李莹
,
范建春
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2010.90429
以去氢表雄酮(1)为原料,经过氯铬酸吡啶(PCC)氧化得到雄甾-4-烯-3,6,17-三酮(2),然后在Co2+存在下用NaBH4还原,得到芳香酶的强效抑制剂3β-羟基雄甾-4-烯-6,17-二酮(3). 与文献合成方法相比,反应步骤缩短,反应产率提高. 化合物3的结构经NMR和IR测试技术进行了表征,与文献结果一致.
关键词:
去氢表雄酮
,
3β-羟基雄甾烯二酮
,
合成
贺诗华
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.04.008
采用对甲苯磺酸(pTsOH)和i氟乙酸(TFA)为催化剂,邻碘酰苯甲酸(IBX)为氧化剂,于40-45℃,在T01.DMSO混合溶剂中,将醋酸去氢表雄酮选择性脱氢,简便高效地制备了3β-乙酰氧基.雄甾-5.15-二烯-17-酮(I),产率分别为77%和89%.本合成线路有效避免了经溴代脱溴和发酵等合成线路反应繁多、试剂毒性大、成本高以及单纯IBX选择性脱氢反应温度高、反应时间长等不足.然后将化合物I在碱性条件下水解得到3β-羟基.雄甾-5,15-二烯-17-酮(Ⅱ),产率92%.最后将化合物Ⅱ与碘化三甲基氧化锍进行迈克尔共轭加成制得目的物15β,16β-亚甲基.雄甾-5-烯-3β-醇-17-酮(Ⅲ),产率89%.中间体和目的物经紫外光谱、红外光谱、核磁共振氧谱、质谱及元素分析确证了其化学结构.
关键词:
醋酸去氢表雄酮
,
IBX
,
15β
,
16β-亚甲基-雄甾烯-3β-醇酮
,
α
,
β-不饱和羰基甾体
,
中间体
张婧
,
赵文岩
,
刘富强
,
王晓黎
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2014.30387
建立了一种采用离子液体1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸([C6mim][PF6])为萃取剂,超声辅助离子液体液相微萃取-高效液相色谱法分析水样中加替沙星和氟罗沙星的方法.实验考察了溶液酸度、离子液体用量等因素对萃取的影响.在pH值分别为3.3、2.1的加替沙星和氟罗沙星水样中,加入0.4mL[C6mim][PF6],超声,离心,离子液体相直接用于HPLC进行分析.该方法的线性范围为0.5～ 50 mg/L,测定加替沙星和氟罗沙星的相对标准偏差(n=5)为2.80％和5.93％,二者的检出限分别为0.46、0.97 μg/L,该方法萃取水样中加替沙星的加标回收率为80.5％～ 89.5％,氟罗沙星的加标回收率可达93.3％～99.0％.
关键词:
加替沙星
,
氟罗沙星
,
离子液体
,
超声波
侯丽萍
,
舒琥
,
李海鹏
,
刘珊
,
赵建亮
,
方展强
环境化学
doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2015.03.2014071001
为了研究雄烯二酮（4?androstene?3，17?dione， AED）长期暴露对食蚊鱼（ Gambusia affinis）肝脏7?乙氧基?3?异酚恶唑脱乙基酶（EROD）和谷胱甘肽硫转移酶（GST）的影响，分别利用不同浓度的AED（0．14、1．4、14、140 nmol·L－1和420 nmol·L－1）对食蚊鱼仔鱼进行180 d的水浴暴露，同时设丙酮和空白对照组，分别于第180天取样后测定肝脏的EROD和GST活性．结果表明，与对照组相比，AED对食蚊鱼雌性幼鱼的体重和体长均起到显著的抑制作用，对食蚊鱼雄性幼鱼的体重和体长的影响不明显，只有最高浓度起抑制作用． AED对食蚊鱼幼鱼EROD的抑制作用与暴露浓度呈显著的剂量关系．各浓度组AED对雌性食蚊鱼幼鱼和雄性食蚊鱼幼鱼GST活性的影响大致呈现出倒“U”曲线的趋势．
关键词:
雄烯二酮
,
食蚊鱼
,
长期暴露
,
生物转化酶
李玉鹍
,
李武军
,
张代
贵金属
doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2009.03.010
国内质检机构主要采用X射线荧光光谱法测试贵金属首饰的贵金属质量分数,国际铂金协会上海代表处与全国首饰标准化技术委员会共同合作开发研制了铂钌合金标样,以适用于铂钌合金首饰的无损检测.主要介绍国家首饰质检中心研究组进行的铂钌合金标样均匀性、化学定值和无损测试等的实验,结论表明:① 随机抽取标样进行正正反、反反正无损测试,均匀性符合合格判定要求;② 采用ICP-OES光谱差减法测试标样中钌的质量分数,差减得到铂质量分数,确定了标样的化学值符合梯度要求;③ 使用标样在X荧光能谱仪上测试建立工作曲线,确定适当的测试参数.由此确定此套标样可以作为无损检测建立工作曲线的标准样品.
关键词:
分析化学
,
合金
,
标准样品
,
均匀性检验
,
化学定值
,
X射线无损检测
