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柠檬酸络合-有机模板剂分解法制备介孔La-Co-Ce-O混合氧化物催化剂

, 孟明 , 钱颖 , 查宇清

催化学报

采用柠檬酸络合-有机模板剂分解法制备了不同原子配比的La-Co-Ce-O混合氧化物催化剂. 这些样品具有较大的比表面积(》100 m2/g)和均匀的孔径(3.7~3.9 nm), 并显示出较高的热稳定性. 模板剂分解法制备的样品中CeO2和Co3O4的分散性以及对CO和丙烷氧化的催化活性均明显优于传统共沉淀法制备的样品. 催化剂活性并不与表面钴原子分数成正比,而与表面钴、铈物种间的协同效应密切相关,当表面钴、铈原子分数接近时,协同效应最佳,催化氧化性能最好.

关键词: , , , 混合氧化物 , 十六烷基三甲基溴化铵 , 介孔结构 , 一氧化碳 , 丙烷 , 氧化

负载Pd密偶催化剂的载体效应

李想 , 孟明 , 刘咏 ,

催化学报

采用尿素水解法或吸附沉淀法制备了金属氧化物载体,并用浸渍法负载0.5%Pd制得了Pd/Sn0.4Zr0.6O2, Pd/ZrO2, Pd/SnO2, Pd/SnO2-Al2O3和Pd/Al2O3催化剂. 采用原位漫反射红外光谱、拉曼光谱、 X射线光电子能谱和程序升温还原等方法对催化剂结构进行了表征,探讨了不同载体对表面PdOx物种化学吸附性质和氧化还原性能的影响,并与样品的丙烷氧化活性相关联. 漫反射红外光谱表明,在Pd/SnO2-Al2O3中, Sn对Al2O3表面的Pd原子簇起到稀释作用,促进了Pd的分散,使得其CO线式吸附强度明显高于Pd/Al2O3, 但Pd过高的分散度不仅减少了表面Pd-PdO活性位对的数目,而且使反应中间物种Pd-OH之间脱水困难,因而阻塞了活性位,降低了其循环氧化还原活性; 而在Sn0.4Zr0.6O2复合氧化物载体中, SnO2有效地阻止了四方晶相ZrO2向稳态单斜晶相转变,且复合载体的比表面积较ZrO2和SnO2有所增加,其表面PdOx物种的分散度适中. 此外, Sn0.4Zr0.6O2复合氧化物负载的Pd的价态介于Pd0与Pd2+之间,表面氧空位较多,促进了丙烷中 C - H 键的活化,使比表面积较低的Pd/Sn0.4Zr0.6O2具有最好的催化丙烷氧化能力,相反比表面积较高的Pd/SnO2-Al2O3活性很差,说明分散度适中且具有较低氧化态的PdOx(0《x《1)微晶是丙烷氧化的主要活性相,而高分散PdOx物种对丙烷氧化活性不利.

关键词: , 载体效应 , 原位漫反射红外光谱 , 拉曼光谱 , 丙烷 , 氧化

四川马思金矿区煌斑岩特征及其与金矿化关系初探

王新文 , 胡晓丽 , 邓伟 , 龚彬 , 夏月成

黄金 doi:10.11792/hj20130907

马思金矿区煌斑岩侵入于盐塘组第二段,呈树枝状、条带状平行展布。岩石为致密块状云煌斑岩,其w( SiO2)变化于37.88%~40.40%,K2 O/Na2 O比值介于1.05~3.63,为碱性系列的钾质煌斑岩。煌斑岩与金矿化在时空分布及成因上有密切的内在联系,认为煌斑岩与金矿体均受控于断裂破碎带,煌斑岩切穿了断裂破碎带及金矿体,煌斑岩的侵入为进一步富集提供了物源、热能、含矿流体。

关键词: 煌斑岩 , 岩石学 , 地球化学 , 金矿化 , 马思金矿区

EAST装置柯线圈测试与电磁干扰分析

郑龙贵 , 陆建华 , 吕环宇 , 潘超 , 肖业政 , 倪其才 , 朱崇铭

低温物理学报

本文主要介绍了EAST实验中柯受电磁干扰的影响,由实验现象推测产生噪声的原因,通过大量的探索过程和模拟测试方法最终将这些干扰有效的抑制和去除,得到最佳解决方案.

关键词: , 电磁干扰 , 测试方法 , 干扰抑制

毛细管区带电泳法同时测定饲料中西马特、盐酸克伦特和沙丁胺醇

段建平 , 陈红青 , 陈颖 , 黄颖 , 陈国南

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.03.011

建立了同时测定饲料中西马特、盐酸克伦特与沙丁胺醇的毛细管区带电泳-紫外检测方法.考察了实验参数对分离和检测结果的影响.在最佳实验条件下,在60 mmol/L的柠檬酸-柠檬酸钠运行缓冲液(pH 6.29)中,上述3种物质在8 min内完全分离.西马特、盐酸克伦特和沙丁胺醇的线性响应范围为0.1~1.0 mg/L,最低检测限(以信噪比为3计)分别为0.02,0.03和0.02 mg/L.所建立的方法直接用于饲料中西马特、盐酸克伦特和沙丁胺醇的测定,结果令人满意.

关键词: 毛细管区带电泳 , 西马特 , 盐酸克伦特 , 沙丁胺醇 , 饲料

四川盐源马思金矿区物化探异常特征及外围找矿远景

杨忠芳 , 张志斌 , 康亚龙 , 张厚亮 , 陈钧渝

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2011.12.005

四川盐源马思金矿区位于扬子板块西缘盐源一丽江构造带中段,其内铜铅锌成矿条件良好.重点阐述了马思金矿区物化探异常特征.其中,激电测量显示地表矿体深部存在低阻高激化异常;1:5万水系沉积物测量,圈出了2处Au为主的化探异常,其面积大,分带清晰,浓集中心明显,元素组合特征指示成矿作用与中低温热液有关.另外,在矿区外围新发现1处金矿点和2处铜金矿点.在综合分析研究矿区及外围物化探异常;金矿控矿因素、成矿条件的基础上,圈出2处寻找与中低温热液有关的中大型铜金矿床远景区.

关键词: 物化探异常特征 , 马思金矿区 , 铜金矿床 , 找矿远景 , 四川盐源

俄罗斯穆伦地区查石玉矿物学特征的研究

李雯雯 , 吴瑞华 , 陈鸣鹤

硅酸盐通报

利用化学分析、X射线粉晶衍射、差热及热重分析、红外光谱、扫描电镜及可见光吸收光谱等现代测试方法对俄罗斯穆伦地区查石玉进行了系统的矿物学特征的研究,测得查石玉的主要矿物查石(紫硅碱钙石)是一种富钙、钾、钠的硅酸盐矿物;含有一定的结晶水和结构水.主要矿物查石(紫硅碱钙石)属单斜晶系,晶胞参数为:a0=1.9626nm,b0=3.2110nm,c0=0.7198nm,β=93.76°.扫描电子显微镜下观察,查石主要由细长矩形的片状查石组成,查石晶体呈定向排列,晶体大小平均长约150~200μm,宽约10~20μm左右,发育良好的多组波状弯曲的片状查石晶体及其纤维变晶结构是查石玉具有丝绢光泽的原因.建立了查石矿物的标准红外吸收光谱图.最后初步探讨了查石的致色机理:Mn3+是产生查石紫色的主要原因.

关键词: 石玉 , 紫硅碱钙石 , 矿物学 , 俄罗斯

克普方坯连铸机拉速提高后的脱方控制

杨大海

连铸 doi:10.3969/j.issn.1005-4006.2001.02.012

本文介绍克普方坯连铸机提高拉速后产生脱方的原因和控制方法.

关键词:

反相高效液相色谱法测定人血清中的哌卡因

张春燕 , 顾健 , 段金菊 , 钟蕾 , 李玉珍

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.01.014

建立了一种简单、快速测定哌卡因血药浓度的反相高效液相色谱法。在血清样品中加入布比卡因作内标,用二氯甲烷提取,氮气吹干,残渣用流动相溶解进样。色谱条件:分析柱为C18反相柱,流动相为0.01 mol*L-1磷酸二氢钾(pH 3.0)-乙腈(体积比为84∶16)溶液,流速为1.2 mL*min-1, 在紫外检测波长210 nm处进行检测。哌卡因及内标在11 min内完全分离,最低检测质量浓度为0.025 mg*L-1,在0.05 mg*L-1~ 2.50 mg*L-1时线性关系良好,r=0.9997,低、中、高浓度下的回收率、日间及日内精密度均符合方法学要求。方法简便、快速、稳定、重现性好,可以用于哌卡因血药浓度的临床监护及药代动力学的研究。

关键词: 反相高效液相色谱法 , 哌卡因 , 血清

β-环糊精固载硅胶薄层色谱法拆分盐酸克伦特对映体

于金刚 , 黄可龙 , 焦飞鹏 , 彭霞辉

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.04.024

以羧甲基纤维素钠为交联剂,将β-环糊精固载在硅胶GF254表面上,并用其制备薄层色谱板.使用该薄层板拆分了盐酸克伦特对映异构体.考察了薄层拆分中展开剂的影响,发现展开剂中醇的种类和比例对拆分效果有较大的影响.分别考察了10种醇与乙腈混合溶剂作展开剂对拆分的影响,结果显示,只有正丁醇-乙腈、仲丁醇-乙腈、叔丁醇-乙腈混合溶剂作展开剂可拆分盐酸克伦特对映体.薄层色谱法拆分盐酸克伦特对映体的条件为:以1.00 g β-环糊精固载在15.00 g硅胶GF254表面上,并用其制备薄层板,以乙腈-仲丁醇(体积比为20∶80)混合溶剂作展开剂,于室温下展开.在此条件下,盐酸克伦特对映体单体在薄层色谱板上的比移值Rf分别为0.34和0.72,分离度Rs为4.09,实现了基线分离,而且样品在薄层色谱板上的斑点大小一致,拆分效果最好.

关键词: 薄层色谱 , β-环糊精固载硅胶 , 拆分 , 盐酸克伦特对映体

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