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用溶胶-凝胶法制备的纳米 TiO_2粉末的结构

, 丁星兆 , 程黎放 , 马学鸣 , 董远达

材料研究学报

本文采用溶胶-凝胶法制备出纳米TiO_(2)粉末,并通过热重分析(TG)、差示扫描量热分析(DSC)、X 射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)等实验手段研究了其微观结构及形貌随着热处理温度(T_a)变化的规律。当热处理温度低于500℃时,TiO_2粉末的平均晶粒和颗粒尺寸均小于20nm,所有晶粒均为锐钛矿结构。当热处理温度高于550℃时,TiO_2颗粒及晶粒迅速长大,并且样品中开始出现金红石结构的TiO_2晶粒。当热处理温度高于800℃时,样品中所有晶粒均为金红石结构。

关键词: 二氧化钛 , sol-gel , nanometer powder

气相色谱法同时测定蟛蜞中的蟛蜞倍半萜内酯A和B

黄雪松 , 欧仕益 , 唐书泽 , 傅亮 , 吴建中

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.05.018

蟛蜞具有抗肿瘤、抗病毒作用,其主要活性成分是倍半萜内酯类物质.以分离纯化所得的结晶倍半萜内酯A与B为参考标准,采用HP毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm i.d.× 0.25 μm),程序控制升温,氢火焰离子化检测器检测,测定了蟛蜞的地上部分(茎叶和花)中倍半萜内酯A与B的含量.测定结果表明:蟛蜞茎叶中的倍半萜内酯A和B的含量分别为(239±6.4) μg/g和(156±15) μg/g;花中倍半萜内酯A和B的含量分别为(233±6.5) μg/g和(173±16) μg/g.该法可用于蟛蜞原料及其药品的质量控制.

关键词: 气相色谱法 , 倍半萜内酯A , 倍半萜内酯B , 蟛蜞

反相高效液相色谱法同时测定墨旱莲中的蟛蜞内酯和异去甲基蟛蜞内酯

原红霞 , 赵云丽 , 王晓英 , 唐倩 , 高晓霞 , 于治国

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.03.018

建立了同时测定墨旱莲中香豆草醚类成分蟛蜞内酯和异去甲基蟛蜞内酯含量的高效液相色谱法.采用Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-0.5%醋酸水溶液(体积比为55:45),流速为1.0mL/min,检测波长为351 nm,柱温为30℃,进样量为20μL.在上述条件下测得的异去甲基蟛蜞内酯和蟛蜞内酯的质量浓度分别在1.6~32.0 mg/L和5.6~112.0 mg/L时与色谱峰面积之间的线性关系良好,二者高、中、低浓度条件下的平均加标回收率分别为97 5%~98.2%和99.0%~100.2%.该方法简便、快速、准确,可作为墨旱莲质量控制的一个有效方法.

关键词: 高效液相色谱法 , 蟛蜞内酯 , 异去甲基蟛蜞内酯 , 墨旱莲

EAST装置柯线圈测试与电磁干扰分析

郑龙贵 , 陆建华 , 吕环宇 , 潘超 , 肖业政 , 倪其才 , 朱崇铭

低温物理学报

本文主要介绍了EAST实验中柯受电磁干扰的影响,由实验现象推测产生噪声的原因,通过大量的探索过程和模拟测试方法最终将这些干扰有效的抑制和去除,得到最佳解决方案.

关键词: , 电磁干扰 , 测试方法 , 干扰抑制

的药理作用及营养成分的分析方法研究进展

方瑞萍 , 唐辉 , 黄剑 , 陈瑞瑞 , 张保光

材料导报 doi:10.11896/j.issn.1005-023X.2014.19.028

是药食两用植物,又是许多保健食品的原料,有着非常大的利用价值.根据近年来国内外对雪的研究,综述了雪在抗糖尿病、抗衰老、降血脂、降血压以及抗癌等方面的药理作用,并对雪提取物中营养成分的提取及分析方法作了总括,详细叙述了雪提取物中黄酮类、挥发油、氨基酸、皂苷类、原花青素和多糖的提取及分析鉴定方法.结合雪这些营养成分的含量和特点加以开发利用,必定具有广阔的应用前景.

关键词: , 药理作用 , 营养成分 , 分析鉴定

毛细管区带电泳法同时测定饲料中西马特、盐酸克伦特和沙丁胺醇

段建平 , 陈红青 , 陈颖 , 黄颖 , 陈国南

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.03.011

建立了同时测定饲料中西马特、盐酸克伦特与沙丁胺醇的毛细管区带电泳-紫外检测方法.考察了实验参数对分离和检测结果的影响.在最佳实验条件下,在60 mmol/L的柠檬酸-柠檬酸钠运行缓冲液(pH 6.29)中,上述3种物质在8 min内完全分离.西马特、盐酸克伦特和沙丁胺醇的线性响应范围为0.1~1.0 mg/L,最低检测限(以信噪比为3计)分别为0.02,0.03和0.02 mg/L.所建立的方法直接用于饲料中西马特、盐酸克伦特和沙丁胺醇的测定,结果令人满意.

关键词: 毛细管区带电泳 , 西马特 , 盐酸克伦特 , 沙丁胺醇 , 饲料

反相高效液相色谱法制备松果苷标准品

雷厉 , 宋志宏 , 屠鹏飞 , 吴立军 , 陈发奎

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2001.03.003

利用反相制备高效液相色谱结合溶剂萃取、大孔吸附树脂柱色谱和葡聚糖凝胶LH-20柱色谱方法,从管花肉苁蓉的乙醇提取物中纯化制备了苯乙醇苷类化合物--松果苷的标准品,纯度达到98%以上.方法操作简便,重现性好,可用于松果苷及其他苯乙醇苷类化合物的大量制备.

关键词: 反相制备高效液相色谱法 , 肉苁蓉 , 苯乙醇苷类 , 松果

俄罗斯穆伦地区查石玉矿物学特征的研究

李雯雯 , 吴瑞华 , 陈鸣鹤

硅酸盐通报

利用化学分析、X射线粉晶衍射、差热及热重分析、红外光谱、扫描电镜及可见光吸收光谱等现代测试方法对俄罗斯穆伦地区查石玉进行了系统的矿物学特征的研究,测得查石玉的主要矿物查石(紫硅碱钙石)是一种富钙、钾、钠的硅酸盐矿物;含有一定的结晶水和结构水.主要矿物查石(紫硅碱钙石)属单斜晶系,晶胞参数为:a0=1.9626nm,b0=3.2110nm,c0=0.7198nm,β=93.76°.扫描电子显微镜下观察,查石主要由细长矩形的片状查石组成,查石晶体呈定向排列,晶体大小平均长约150~200μm,宽约10~20μm左右,发育良好的多组波状弯曲的片状查石晶体及其纤维变晶结构是查石玉具有丝绢光泽的原因.建立了查石矿物的标准红外吸收光谱图.最后初步探讨了查石的致色机理:Mn3+是产生查石紫色的主要原因.

关键词: 石玉 , 紫硅碱钙石 , 矿物学 , 俄罗斯

克普方坯连铸机拉速提高后的脱方控制

杨大海

连铸 doi:10.3969/j.issn.1005-4006.2001.02.012

本文介绍克普方坯连铸机提高拉速后产生脱方的原因和控制方法.

关键词:

氰戊酯微乳液相行为及其结构转变

孙华 , 路福绥 , 赵辉

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2005.07.018

测定了不同条件下氰戊酯微乳体系的拟三元相图,讨论了不同温度、不同分子量的醇对氰戊酯微乳体系形成的影响.结果表明,醇的链长不同,体系的微乳区类型及面积均不同;醇(正丁醇)固定时,随着温度升高,微乳区面积增大.通过电导率的测定研究了微乳结构及结构转变.当含有质量分数为10%正构醇的表面活性剂溶液(S+A)与含有质量分数为10%正构醇的氰戊酯(O+A)质量比为4:1时,微乳液转变经历了由W/O到双连续最后到O/W型;当S+A与O+A质量比为6:4时,微乳液转变经历了由W/O到液晶、双连续最后到O/W型.

关键词: 相行为 , 微乳液 , 电导率 , 氰戊

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