关俊卿
,
贺昕
,
陈峤
,
熊晓东
,
罗瑶
,
陈斐
,
吴松
贵金属
分别以2-苯基吡啶(ppy)为第一配体，以1-苯基-1,3-丁二酮(phbd)，1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-吡唑啉酮-5(pmbp)为第二配体合成了两个新的铱配合物Ir(ppy)2(pmbp)、Ir(ppy)2(phbd)，通过红外光谱、元素分析和核磁共振对其化学组成进行了结构表征，表征结果与理论吻合良好；配合物在紫外吸收光谱图上的290~310 nm处出现了强的配体自旋允许的单重态π-π*跃迁吸收峰，在400~460 nm处出现了配合物分子内金属铱到配体的单重态和三重态电荷跃迁吸收峰(1MLCT和3MLCT)；同时配合物Ir(ppy)2(pmbp)、Ir(ppy)2(phbd)在荧光光谱上522、518 nm处出现了强的绿光发射。
关键词:
铱(III)配合物
,
三重态
,
磷光
罗瑶
,
贺昕
,
熊晓东
,
陈斐
,
吴聪
,
陈峤
,
李轶轁
贵金属
通过理论分析选择具有合适功能基的离子交换树脂用于高纯铂的制备，并对离子交换过程中铂溶液的浓度、pH 值对贵、贱金属杂质去除效果的影响进行了研究。研究表明：001×7型强酸性阳离子树脂可以满足酸性条件下对阳离子杂质元素的选择性吸附；当铂浓度为50 g/L，在 pH=1.5时 K、Ca、Si、Pb 等贱金属杂质得到去除，在 pH=3时 Au、Ag、Ir、Pd 等贵金属杂质除去效果良好。提纯后的氯铂酸经化学沉淀、煅烧得到了纯度为99.999%的高纯铂。
关键词:
冶金技术
,
离子交换
,
高纯铂
,
强酸性阳离子交换树脂
边雪
,
吴文远
,
罗瑶
,
尹少华
,
张博
中国稀土学报
CaO-NaCl-CaCl2焙烧包头混合型稀土精矿的产物经脱磷处理后,矿物中的物相主要为稀土氧化物和氟化钙.以较低浓度AlCl3作为助浸剂用HCl溶液浸出矿物,利用低浓度的Al3+与氟形成氟铝配合物,有效地帮助难溶物相氟化钙浸出,同时避免浸出过程中氟离子与稀土形成氟化稀土沉淀而造成损失.结果表明:盐酸浓度为3mol·L-1,Al3+浓度为0.25mol·L-1,温度为60℃,液固比为10:1,浸出时间为60min,搅拌速度为200r·min-1时,稀土氧化物的浸出率为70.8%,氟化钙的浸出率为55.8%.五级逆流浸出后,RE2O3的浸出率为99.6%,CaF2的浸出率达到98.5%.
关键词:
HCl-AlCl3
,
络合
,
浸出
,
稀土氧化物
,
氟化钙
,
稀土
罗瑶
,
刘立虎
,
贾赵恒
,
谭文峰
,
刘凡
,
邱国红
功能材料
doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2016.07.036
高锰酸钾与盐酸在100℃回流反应制备层状水钠锰矿,改变盐酸用量调控水钠锰矿的锰平均氧化度(AOS),即Mn(Ⅳ)与Mn(Ⅲ)的相对含量.采用X射线衍射、扫描电镜、X射线吸收光谱等表征产物晶体结构、微观形貌、价态组成和键长等,考察锰平均氧化度对水钠锰矿理化性质与电容性能的影响.结果表明,随着盐酸用量增加,三维花球状水钠锰矿AOS降低,氧化度可调控为4．02,3．88和3．72,且组成花球的片层厚度有降低趋势,比表面积随之增大,层间K＋和结晶水含量降低；水钠锰矿比电容量随氧化度升高而增大,其充放电过程中晶体内层间离子扩散速率显著影响电容性能.氧化度为4．02的水钠锰矿电化学性能最佳,比容量最大为232 F/g,200周循环保持为222 F/g,容量保持率为95．7％.
关键词:
水钠锰矿
,
超级电容器
,
锰氧化度
,
循环伏安法
,
X射线吸收光谱
郑龙贵
,
陆建华
,
吕环宇
,
潘超
,
肖业政
,
倪其才
,
朱崇铭
低温物理学报
本文主要介绍了EAST实验中罗柯受电磁干扰的影响,由实验现象推测产生噪声的原因,通过大量的探索过程和模拟测试方法最终将这些干扰有效的抑制和去除,得到最佳解决方案.
关键词:
罗柯
,
电磁干扰
,
测试方法
,
干扰抑制
段建平
,
陈红青
,
陈颖
,
黄颖
,
陈国南
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.03.011
建立了同时测定饲料中西马特罗、盐酸克伦特罗与沙丁胺醇的毛细管区带电泳-紫外检测方法.考察了实验参数对分离和检测结果的影响.在最佳实验条件下,在60 mmol/L的柠檬酸-柠檬酸钠运行缓冲液(pH 6.29)中,上述3种物质在8 min内完全分离.西马特罗、盐酸克伦特罗和沙丁胺醇的线性响应范围为0.1～1.0 mg/L,最低检测限(以信噪比为3计)分别为0.02,0.03和0.02 mg/L.所建立的方法直接用于饲料中西马特罗、盐酸克伦特罗和沙丁胺醇的测定,结果令人满意.
关键词:
毛细管区带电泳
,
西马特罗
,
盐酸克伦特罗
,
沙丁胺醇
,
饲料
李雯雯
,
吴瑞华
,
陈鸣鹤
硅酸盐通报
利用化学分析、X射线粉晶衍射、差热及热重分析、红外光谱、扫描电镜及可见光吸收光谱等现代测试方法对俄罗斯穆伦地区查罗石玉进行了系统的矿物学特征的研究,测得查罗石玉的主要矿物查罗石(紫硅碱钙石)是一种富钙、钾、钠的硅酸盐矿物;含有一定的结晶水和结构水.主要矿物查罗石(紫硅碱钙石)属单斜晶系,晶胞参数为:a0=1.9626nm,b0=3.2110nm,c0=0.7198nm,β=93.76°.扫描电子显微镜下观察,查罗石主要由细长矩形的片状查罗石组成,查罗石晶体呈定向排列,晶体大小平均长约150～200μm,宽约10～20μm左右,发育良好的多组波状弯曲的片状查罗石晶体及其纤维变晶结构是查罗石玉具有丝绢光泽的原因.建立了查罗石矿物的标准红外吸收光谱图.最后初步探讨了查罗石的致色机理:Mn3+是产生查罗石紫色的主要原因.
关键词:
查罗石玉
,
紫硅碱钙石
,
矿物学
,
俄罗斯
张春燕
,
顾健
,
段金菊
,
钟蕾
,
李玉珍
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.01.014
建立了一种简单、快速测定罗哌卡因血药浓度的反相高效液相色谱法。在血清样品中加入布比卡因作内标,用二氯甲烷提取,氮气吹干,残渣用流动相溶解进样。色谱条件:分析柱为C18反相柱,流动相为0.01 mol*L-1磷酸二氢钾(pH 3.0)-乙腈(体积比为84∶16)溶液,流速为1.2 mL*min-1, 在紫外检测波长210 nm处进行检测。罗哌卡因及内标在11 min内完全分离,最低检测质量浓度为0.025 mg*L-1,在0.05 mg*L-1～ 2.50 mg*L-1时线性关系良好,r=0.9997,低、中、高浓度下的回收率、日间及日内精密度均符合方法学要求。方法简便、快速、稳定、重现性好,可以用于罗哌卡因血药浓度的临床监护及药代动力学的研究。
关键词:
反相高效液相色谱法
,
罗哌卡因
,
血清
于金刚
,
黄可龙
,
焦飞鹏
,
彭霞辉
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.04.024
以羧甲基纤维素钠为交联剂,将β-环糊精固载在硅胶GF254表面上,并用其制备薄层色谱板.使用该薄层板拆分了盐酸克伦特罗对映异构体.考察了薄层拆分中展开剂的影响,发现展开剂中醇的种类和比例对拆分效果有较大的影响.分别考察了10种醇与乙腈混合溶剂作展开剂对拆分的影响,结果显示,只有正丁醇-乙腈、仲丁醇-乙腈、叔丁醇-乙腈混合溶剂作展开剂可拆分盐酸克伦特罗对映体.薄层色谱法拆分盐酸克伦特罗对映体的条件为:以1.00 g β-环糊精固载在15.00 g硅胶GF254表面上,并用其制备薄层板,以乙腈-仲丁醇(体积比为20∶80)混合溶剂作展开剂,于室温下展开.在此条件下,盐酸克伦特罗对映体单体在薄层色谱板上的比移值Rf分别为0.34和0.72,分离度Rs为4.09,实现了基线分离,而且样品在薄层色谱板上的斑点大小一致,拆分效果最好.
关键词:
薄层色谱
,
β-环糊精固载硅胶
,
拆分
,
盐酸克伦特罗对映体
