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俄罗斯穆伦地区查矿物学特征的研究

李雯雯 , 吴瑞华 , 陈鸣鹤

硅酸盐通报

利用化学分析、X射线粉晶衍射、差热及热重分析、红外光谱、扫描电镜及可见光吸收光谱等现代测试方法对俄罗斯穆伦地区查进行了系统的矿物学特征的研究,测得查的主要矿物查石(紫硅碱钙石)是一种富钙、钾、钠的硅酸盐矿物;含有一定的结晶水和结构水.主要矿物查石(紫硅碱钙石)属单斜晶系,晶胞参数为:a0=1.9626nm,b0=3.2110nm,c0=0.7198nm,β=93.76°.扫描电子显微镜下观察,查石主要由细长矩形的片状查石组成,查石晶体呈定向排列,晶体大小平均长约150~200μm,宽约10~20μm左右,发育良好的多组波状弯曲的片状查石晶体及其纤维变晶结构是查具有丝绢光泽的原因.建立了查石矿物的标准红外吸收光谱图.最后初步探讨了查石的致色机理:Mn3+是产生查石紫色的主要原因.

关键词: , 紫硅碱钙石 , 矿物学 , 俄罗斯

聚乳酸合成研究进展

汪朝阳 , 赵海军 , 侯晓娜 , , 宋秀美

高分子材料科学与工程

针对直接法和二步法合成聚乳酸的共性,从单体纯度、催化剂选择到共沸脱水、微波辅助、超临界流体介质,以及到固相聚合、反应挤出、扩链等各个方面,对近年来聚乳酸合成研究的新进展进行了综述,指出各种新方法、新技术的复合应用是提高聚乳酸分子量、降低其成本的关键.

关键词: 聚乳酸 , 合成 , 直接熔融聚合 , 丙交酯开环聚合 , 固相聚合

不同投料比对胆酸改性聚(D,L-乳酸)的影响

赵海军 , 汪朝阳 , 侯晓娜 , , 宋秀美

高分子材料科学与工程

以功能分子胆酸改性聚外消旋乳酸(PDLLA),采用直接熔融聚合法合成了胆酸-聚(D,L-乳酸)共聚物.用特性黏数[η]、FT-IR、1H-NMR、DSC、GPC、XRD等进行系统表征,考察了不同投料比对共聚物的影响.结果发现,随着胆酸和乳酸投料比(物质的量)的减小,共聚物含有的胆酸单元核心逐渐减少.当胆酸和乳酸的投料比为1:15,有4个胆酸核的共聚物的重均分子量(-MW)最大,MW为12700,分散度MW/Mn为1.68.基本上只含有一个胆酸单元核心的星型高分子,其具有一定的结晶性.

关键词: 投料比 , 胆酸 , 改性聚(D,L乳酸) , 直接熔融聚合 , 表征

直接熔融聚合法合成聚(乳酸-缬氨酸)

侯晓娜 , 汪朝阳 , , 叶瑞荣

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.03.006

以廉价的外消旋乳酸(D,L-LA)和缬氨酸(Val)为原料,以氧化亚锡为催化剂,采用熔融聚合法合成了新型生物材料聚(乳酸-缬氨酸)共聚物. 用特性粘数[η]、FTIR、1H NMR、DSC、GPC、XRD等测试技术对其结构进行了表征,考察了不同投料比对共聚物的影响. 结果表明,当投料比n(LA):n(Val)=95:5时,Mw=7 300 ,Mn=5 400,共聚物相对分子质量最大,结晶度(13.5%)要比均聚物聚外消旋乳酸(PDLLA)的低. 随着投料比中Val含量的增加,共聚物相对分子质量逐渐降低,由结晶态逐渐转变为无定形态. 但所得共聚物的Mw均大于1 800,Tg、Tm均与PDLLA的相接近,能够满足生物降解材料在药物缓释领域中的应用.

关键词: 外消旋乳酸 , 缬氨酸 , 聚(乳酸-缬氨酸)共聚物 , 生物材料 , 直接合成 , 表征

泰山的产地特征及命名

程佑法 , 李建军 , 祝培明 , 范春丽 , 山广祺

人工晶体学报

泰山指产于山东省泰山西麓区域的蛇纹石质,常呈深色外观.将从泰山产出与泰山文化结合,直接命名为“泰山”,可最大限度地开发应用.关键要找出其区别于辽宁岫以及其它产地蛇纹石质的主要鉴定特征,确定其产地.分别测试了辽宁岫岩、甘肃酒泉及新疆等几个与泰山相似的玉石,得出泰山产地特征的关键检测项目为:(1)颜色:以暗色调的绿色为主.(2)放大检查:常伴有金星状反光包体、白色柱状包体,有黑色矿物包体.(3)X荧光光谱分析:金属元素主要为Fe、Ni、Cr、Mn等元素,其含量明显高于岫产品,并且Ni/Cr=2~4,其它产地的产品的比值接近于1.开展泰山检测实验室须配备参考样品.

关键词: 泰山 , 蛇纹石 , 产地特征 , 命名

气相色谱-串联质谱法测定人参和黄芪中7种毒杀残留量

田绍琼 , 毛秀红 , 苗水 , 郏征伟 , 王柯 , 季申

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.09019

建立了人参和黄芪中毒杀代表性单体残留量的检测方法.选择7种指示性毒杀单体为检测品种,样品用环己烷-丙酮(9∶1,v/v)加速溶剂萃取法提取,经弗里硅土固相萃取柱净化后,以气相色谱-电子轰击离子源串联质谱(GC-EI-MS/MS)在多反应监测(MRM)模式下进行测定.在人参和黄芪两种中药材样品基质,0.005、0.01和0.1 mg/kg 3个加标水平条件下,7种毒杀单体的回收率为72.4%~105%,相对标准偏差为0.96%~10.4%;方法的检出限(S/N=3)为0.2~1.7 μg/kg,均符合农药残留检测要求.该方法提取效果好,检测灵敏度高,适用于人参和黄芪中7种毒杀残留量的检测.

关键词: 气相色谱-电子轰击离子源串联质谱法 , 毒杀 , 残留 , 人参 , 黄芪 , 中药材

插层Mg/Fe-NO3-LDHs复合材料的组装及其缓释性能的研究

杜宝中 , 张青 , 彭振国 , 杨国农

材料导报

采用共沉淀法合成Mg/Fe-NO3-LDHs前体,通过正交试验考察了镁铁物质的量比、pH值、反应温度及时间对产物结构和物相的影响,确定了最佳合成条件(Mg、Fe物质的量比为3,pH值为9,反应温度为65℃,反应时间为4h).再以共沉淀法组装-LDHs,利用XRD、FT-IR、UV、TG-DTA对产物进行了结构表征,插层量19.6%.测试-LDHs在模拟肠液、生理盐水及蒸馏水中的缓释性能,结果表明其在不同的缓释介质中均具有较好的缓释效果.释放过程符合准二级动力学方程,在LDHs层间的扩散是释放控制步骤.

关键词: Mg/Fe-NO3-LDHs , , 插层组装 , 缓释

金诺的晶体结构研究

陈亮维 , 张晓梅 , 熊嘉骢 , 张婕

贵金属 doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2003.02.011

用X射线粉末衍射方法(XRD)对3种不同熔点的金诺(C20H34AuO9PS)的晶体结构进行研究.结果表明,熔点为112~114℃的金诺属于单斜晶系,晶胞参数是a=1.0306nm,b=0.8230nm,c=1.6162nm,β=105.316°;熔点为118~120℃的金诺属于六方晶系,晶胞参数是a=1.4624(4)nm,c=1.1367(3)nm,β=120°;熔点为114~118℃的金诺是单斜晶系和六方晶系晶体组成的混合物.

关键词: 分析化学 , 结构分析 , 金诺 , 晶体结构 , X射线粉末衍射

过硫酸钾存在下极谱催化波法测定

王福民

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.10.010

研究了(Fenbufen,FBF)在K2S2O8存在下的极谱催化波. 在0.2 mol/L HAc-NaAc(pH=5.0)缓冲溶液中,FBF的羰基于EP=-1.18 V(vs.SCE)处产生了不可逆的还原波. K2S2O8存在时,该羰基还原中间产物被过硫酸根氧化在原电位处产生了FBF的平行催化波. 该平行催化波比相应的还原波分析灵敏度提高了10倍,峰电流与FBF浓度在7.08×10-6~2.36×10-5 mol/L(r=0.993 1,n=7)和2.36×10-8~7.08×10-6 mol/L(r=0.998 9,n=8)范围内呈良好线性关系;检出限为7.78×10-9 mol/L(3σ). 11次平行测定4.72×10-7 mol/L FBF,相对标准偏差RSD为1.2%. 可用于原料药、片剂、胶囊等制剂中FBF含量的测定.

关键词: , 过硫酸盐 , 平行催化波 , 线性扫描极谱法

顿试剂对田菁胶的氧化降解

薛蔓 , 张磊 , 崔元臣

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.10.023

考察了顿试剂对田菁胶的氧化降解行为. 系统研究了H_2O_2和Fe~(2+)用量、温度和降解时间对田菁胶粘度的影响. 结果表明,H_2O_2和Fe~(2+)合适的体积比为2:1. 在较低的温度(25 ℃)和较短的时间(20 min)内顿试剂就能使田菁胶粘度下降90%以上. 另外,pH值的变化对其降解性能影响不大,显示了较好的降解效果.

关键词: 顿试剂 , 田菁胶 , 氧化降解 , 粘度

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