张蕾
,
林清
,
康平利
,
李新
,
徐天赐
,
宋晓艳
,
李娜
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2010.12.011
以处理过的氟罗里硅土为微柱吸附材料,采用流动注射技术进行锑的分离富集,系统地考察了氟罗里硅土微柱对Sb(Ⅲ)的吸附性能,探讨了溶液的pH值、试样流速、试样体积、洗脱液浓度和用量以及干扰离子等因素的影响.实验结果表明,pH值为5.0,试样流速为1.5mL/min时,氟罗里硅土对Sb(Ⅲ)具有良好的吸附性能,吸附率接近99%,动态饱和吸附容量为6.76 mg/g;选用5 mL 5 mol/L NaOH溶液可将吸附的Sb(Ⅲ)完全洗脱.本法的检出限(3σ)为0.085μg/mL,相对标准偏差为RSD=0.85%(n=11,ρ=10 mg/L).将本法应用于实际样品中锑的测定,结果满意.
关键词:
流动注射
,
微柱分离
,
氟罗里硅土
,
锑
,
分光光度法
孟文瑛
,
郭志谋
,
沈伟健
,
沈崇钰
,
吴斌
,
刘艳明
,
章飞芳
,
梁鑫淼
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.09038
发展了一种测定猪肉中盐酸克伦特罗残留的简便、高效、准确的固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱( SPEUPLC-MS/MS)的方法.将搅碎的猪肉样品用5％ (v/v)高氯酸超声提取,再以10 000 r/min离心15 min后,上清液用SMCX固相萃取柱进行富集和净化.因SMCX是以硅胶为基质兼有反相/强阳离子交换的混合作用模式,因此可以有效地去除复杂基质干扰,达到目标样品的选择性富集和净化的目的.方法学结果表明,该方法在0.25 ～50 μg/kg范围内具有良好的线性关系,相关系数Υ为0.998 2；3个添加水平(1.25、12.5、50 μg/kg)的平均回收率为62.2％～72.0％,相对标准偏差(RSDs)为4.2％～6.1％；检出限(S/N=3)为0.05 μg/kg.所发展的样品前处理和检测方法简单、快速,可用于瘦肉精类成分的选择性富集和分离检测.
关键词:
固相萃取
,
超高效液相色谱-串联质谱
,
SMCX柱
,
盐酸克伦特罗
,
猪肉
杨志凌
,
陈杖榴
,
方炳虎
,
曾振灵
,
丁焕中
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.03.014
建立了猪组织中克伦特罗的高效液相色谱-电化学检测方法.色谱柱为Discovery C18柱(5 μm,4.6 mm i.d.×250 mm);流动相为1.7 mmol/L氯化锂-甲酸-甲醇(体积比为65∶1∶34)混合溶液,流速为1.0 mL/min;柱温为40.0 ℃;电化学检测器工作电位为1.25 V.猪组织中克伦特罗含量为0.5～500 ng/g 时,克伦特罗的含量与其峰面积之间存在良好的线性关系(r＞0.99),在组织中按0.5,50,500 ng/g 3个添加水平做克伦特罗的回收率试验,其回收率为75.8%～87.1%(n=4).该方法重现性好,灵敏度高,简便,可用于猪的肌肉、肺脏、肝脏、肾脏及脂肪组织中克伦特罗残留的检测.
关键词:
高效液相色谱法
,
电化学检测
,
克伦特罗
,
猪组织
张春燕
,
顾健
,
段金菊
,
钟蕾
,
李玉珍
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.01.014
建立了一种简单、快速测定罗哌卡因血药浓度的反相高效液相色谱法。在血清样品中加入布比卡因作内标,用二氯甲烷提取,氮气吹干,残渣用流动相溶解进样。色谱条件:分析柱为C18反相柱,流动相为0.01 mol*L-1磷酸二氢钾(pH 3.0)-乙腈(体积比为84∶16)溶液,流速为1.2 mL*min-1, 在紫外检测波长210 nm处进行检测。罗哌卡因及内标在11 min内完全分离,最低检测质量浓度为0.025 mg*L-1,在0.05 mg*L-1～ 2.50 mg*L-1时线性关系良好,r=0.9997,低、中、高浓度下的回收率、日间及日内精密度均符合方法学要求。方法简便、快速、稳定、重现性好,可以用于罗哌卡因血药浓度的临床监护及药代动力学的研究。
关键词:
反相高效液相色谱法
,
罗哌卡因
,
血清
冯文来
,
吴茵
,
王世昌
膜科学与技术
doi:10.3969/j.issn.1007-8924.1998.06.007
对制膜条件进行了优化控制,并在多孔支撑聚乙烯烧结管的外表面涂覆聚偏氟乙烯(PVDF)微孔膜,成功地制备出管式复合微孔膜,同时也为抑制PVDF在成膜过程中的形变提供了一个新的方法.利用自制的膜组件进行了生物酶制剂--腹蛇抗栓酶的膜蒸馏浓缩实验.结果表明,这种新型的管式膜具有许多优良的性能,如稳定、可靠性强、易于放大等.在透过侧压力为13.33 kPa、温度为20℃时,其通量可以达到7～11kg/(m2·h),酶活的回收率达84%.同时也表明低温膜蒸馏技术在热敏物质的分离、浓缩和提纯方面具有很大的发展潜力.
关键词:
管式复合微孔膜
,
聚偏氟乙烯
,
真空膜蒸馏
付华峰
,
关继禹
,
曲志爽
,
包建民
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.06.006
建立了中空纤维膜液相微萃取-高效液相色谱(HPLC)测定醋酸氯己定痔疮栓中醋酸氯己定含量的方法.将样品用醋酸水溶液萃取5次,配成样品溶液,然后用装有正辛醇的中空纤维膜进行液相微萃取,萃取液用高效液相色谱测定.醋酸氯己定的质量浓度为0.5 ～ 16 mg/L时与其峰面积呈良好的线性关系,加样回收率大于98.0%,相对标准偏差低于4.0%.该方法样品处理简单、快速,灵敏度与不经过液相微萃取的HPLC方法相比提高了约24倍,醋酸氯己定痔疮栓中的其他物质对测定无干扰.
关键词:
中空纤维膜液相微萃取
,
高效液相色谱
,
醋酸氯己定
,
复方醋酸氯己定痔疮栓
张道来
,
陈军辉
,
周明
,
史倩
,
赵恒强
,
程红艳
,
杨黄浩
,
王小如
色谱
建立了罗氏海盘车中7种核苷化合物的反相高效液相色谱分析测定方法.采用超声波辅助提取,选用两根不同的C18色谱柱串联,以甲醇和0.2%(体积分数)乙酸/水溶液为流动相梯度洗脱分离.优化的色谱条件为:柱温为室温,检测波长为260 nm,流速为0.8 mL/min,进样量为20 μL.结果表明,7种核苷化合物在一定的浓度范围内线性关系良好,次黄嘌呤和胸苷的线性范围为0.65～40 mg/L,尿苷、黄嘌呤和肌苷的线性范围为0.80～40 mg/L,胸腺嘧啶的线性范围为1.15～40 mg/L,鸟苷的线性范围为0.50～40 mg/L.样品中7种核苷化合物的加标回收率为90.00% ～105.00% ,相对标准偏差为0.72% ～3.23% .该方法操作简便、灵敏度高、重复性好,回收率高,适用于罗氏海盘车中7种核苷类成分的同时分析,也可用于罗氏海盘车的质量控制和综合评价.
关键词:
反相高效液相色谱
,
核苷
,
罗氏海盘车
郑龙贵
,
陆建华
,
吕环宇
,
潘超
,
肖业政
,
倪其才
,
朱崇铭
低温物理学报
本文主要介绍了EAST实验中罗柯受电磁干扰的影响,由实验现象推测产生噪声的原因,通过大量的探索过程和模拟测试方法最终将这些干扰有效的抑制和去除,得到最佳解决方案.
关键词:
罗柯
,
电磁干扰
,
测试方法
,
干扰抑制
段建平
,
陈红青
,
陈颖
,
黄颖
,
陈国南
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.03.011
建立了同时测定饲料中西马特罗、盐酸克伦特罗与沙丁胺醇的毛细管区带电泳-紫外检测方法.考察了实验参数对分离和检测结果的影响.在最佳实验条件下,在60 mmol/L的柠檬酸-柠檬酸钠运行缓冲液(pH 6.29)中,上述3种物质在8 min内完全分离.西马特罗、盐酸克伦特罗和沙丁胺醇的线性响应范围为0.1～1.0 mg/L,最低检测限(以信噪比为3计)分别为0.02,0.03和0.02 mg/L.所建立的方法直接用于饲料中西马特罗、盐酸克伦特罗和沙丁胺醇的测定,结果令人满意.
关键词:
毛细管区带电泳
,
西马特罗
,
盐酸克伦特罗
,
沙丁胺醇
,
饲料
