何科林
,
谢君
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罗杏宜
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温九青
,
马松
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李鑫
,
方岳平
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张向超
催化学报
doi:10.1016/S1872-2067(17)62759-1
光催化技术是目前解决能源和环境问题最具前景的手段之一,因此寻找高效光催化剂已成为光催化技术的研究热点.而在众多半导体催化剂中,廉价、环保且性能稳定的g-C3N4光催化剂在太阳光开发利用方面尤其引人关注.然而,由于g-C3N4的比表面小,活性位点少,以及光生电子/空穴对易复合等不足,严重导致其较低的光催化量子效率.因此,构造Z型体系和负载助催化剂等策略被广泛应用于提高g-C3N4光催化效率.在过去几年中,TiO2,Bi2WO6,WO3,Bi2MoO6,Ag3PO4和ZnO已经被成功证实可以与g-C3N4耦合而构造Z型光催化剂体系.其中,WO3/g-C3N4光催化剂体系,具有可见光活性的WO3导带中的光生电子和g-C3N4价带中的光生空穴容易实现Z型复合,从而保留了WO3的强氧化能力和g-C3N4的高还原能力,最终大幅度提高了整个体系的光催化活性.在g-C3N4的各种产氢助催化剂中,由于常用的Pt,Ag和Au等贵金属的高成本和低储量等问题严重限制了它们的实际应用,所以近年来各种非贵金属助催化剂(包括纳米碳,Ni,NiS,Ni(OH)2,WS2和MoS2等)得到了广泛的关注.我们采取廉价且丰富的Ni(OH)x助催化剂修饰g-C3N4/WO3耦合形成的Z型体系,开发出廉价高效的WO3/g-C3N4/Ni(OH)x三元产氢光催化体系.在该三元体系中,Ni(OH)x和WO3分别用于促进g-C3N4导带上光生电子和价带的光生空穴的分离及利用,从而使得高能的g-C3N4的光生电子在Ni(OH)x富集并应用于光催化产氢,而高能的WO3的光生空穴被应用于氧化牺牲剂三乙醇胺,最终实现了整个体系的高效光催化产氢活性及稳定性.我们通过直接焙烧钨酸铵和硫脲制备出WO3纳米棒/g-C3N4,并采用原位光沉积方法将Ni(OH)x纳米颗粒负载到WO3/g-C3N4上.随后,我们采取X射线衍射(XRD)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)、X射线光电子能谱分析(XPS)和比表面和孔径分布等表征手段来研究光催化剂的结构与形貌;采取紫外-可见漫反射表征方法来研究其光学性能;采取荧光光谱,阻抗和瞬态光电流曲线等表征手段来测试光催化剂的电荷分离性能;采取极化曲线和电子自旋共振谱等表征手段来证明光催化机理;采取光催化分解水产氢的性能测试来研究光催化剂的光催化活性与稳定性.XRD,HRTEM和XPS表征结果,表明WO3为有缺陷的正交晶系的晶体,直径为20–40纳米棒且均匀嵌入在g-C3N4纳米片上;Ni(OH)x为Ni(OH)2与Ni的混合物,其Ni(OH)2与Ni的摩尔比为97.4 : 2.6,Ni(OH)x粒径为20–50 nm且均匀分散在g-C3N4纳米片上,WO3/g-C3N4/Ni(OH)x催化剂界面之间结合牢固,其中WO3和Ni(OH)x均匀分布在g-C3N4上.紫外-可见漫反射表征结果表明,随着缺陷WO3的负载量增加,复合体系的吸收边与g-C3N4相比产生明显的红移,而加入Ni(OH)x助催化剂使得催化剂体系的颜色由黄变黑,明显地增加了可见光的吸收.荧光光谱,阻抗和瞬态光电流曲线结果表明,WO3和Ni(OH)x的加入能有效地促进光生电子/空穴的分离.极化曲线结果表明,掺入WO3和Ni(OH)x能降低g-C3N4的析氢过电位,从而提高光催化剂表面的产氢动力学.?O2?和?OH 电子自旋共振谱表明成功形成了WO3/g-C3N4 耦合Z 型体系.光催化分解水产氢的性能测试表明,20%WO3/g-C3N4/4.8%Ni(OH)x产氢效率最高(576 μmol/(g?h)),分别是g-C3N4/4.8%Ni(OH)x,20%WO3/g-C3N4和纯g-C3N4的5.7,10.8和230倍.上述结果充分证明,Ni(OH)x助催化剂修饰和g-C3N4/WO3 Z型异质结产生了极好的协同效应,最终实现了三元体系的极高的光催化产氢活性.
关键词:
光催化产氢
,
稳定的Ni(OH)x催化剂
,
g-C3N4
,
Z型体系
,
异质结
方华
,
程靖
,
刘芳
,
丁俊杰
腐蚀与防护
大庆油田采油五厂杏南地区集输管线腐蚀严重，频繁穿孔。通过离子分析、细菌分析、腐蚀速率检测等分析手段，并结合现场生产实际，认为管线腐蚀穿孔的原因为：水中的硫酸盐还原菌（SRB）以及Cl-、HCO3-等腐蚀性离子的侵蚀作用共同引起的垢下腐蚀。
关键词:
集输管线
,
腐蚀
,
硫酸盐还原菌(SRB)
,
腐蚀速率
陈武
,
张寿庭
,
伦生平
黄金
doi:10.11792/hj20130205
杏枫山金矿床位于湘中白马山—龙山东西向构造带与古台山—新宁南北向构造带的交汇部位,是一典型的石英细脉带型金矿床.在研究矿区地质特征基础上,通过对矿体特征、矿石成分、成矿作用过程等分析研究,提出该矿床成矿模式.认为该矿床的形成主要经历了4个阶段:第一阶段,青白口系高涧群初始矿源层的形成；第二阶段,区域深大断裂,变质作用阶段,金元素聚集、分解、化合、氧化、还原、沉淀、再循环,形成矿化富集层；第三阶段,多次岩浆活动,成矿热液形成,断裂构造活动,形成运移通道；第四阶段,岩浆活动,旧断裂复活,新断裂产生,金富集成矿.
关键词:
杏枫山金矿床
,
地质特征
,
成矿模式
,
湖南
郑龙贵
,
陆建华
,
吕环宇
,
潘超
,
肖业政
,
倪其才
,
朱崇铭
低温物理学报
本文主要介绍了EAST实验中罗柯受电磁干扰的影响,由实验现象推测产生噪声的原因,通过大量的探索过程和模拟测试方法最终将这些干扰有效的抑制和去除,得到最佳解决方案.
关键词:
罗柯
,
电磁干扰
,
测试方法
,
干扰抑制
段建平
,
陈红青
,
陈颖
,
黄颖
,
陈国南
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.03.011
建立了同时测定饲料中西马特罗、盐酸克伦特罗与沙丁胺醇的毛细管区带电泳-紫外检测方法.考察了实验参数对分离和检测结果的影响.在最佳实验条件下,在60 mmol/L的柠檬酸-柠檬酸钠运行缓冲液(pH 6.29)中,上述3种物质在8 min内完全分离.西马特罗、盐酸克伦特罗和沙丁胺醇的线性响应范围为0.1～1.0 mg/L,最低检测限(以信噪比为3计)分别为0.02,0.03和0.02 mg/L.所建立的方法直接用于饲料中西马特罗、盐酸克伦特罗和沙丁胺醇的测定,结果令人满意.
关键词:
毛细管区带电泳
,
西马特罗
,
盐酸克伦特罗
,
沙丁胺醇
,
饲料
李雯雯
,
吴瑞华
,
陈鸣鹤
硅酸盐通报
利用化学分析、X射线粉晶衍射、差热及热重分析、红外光谱、扫描电镜及可见光吸收光谱等现代测试方法对俄罗斯穆伦地区查罗石玉进行了系统的矿物学特征的研究,测得查罗石玉的主要矿物查罗石(紫硅碱钙石)是一种富钙、钾、钠的硅酸盐矿物;含有一定的结晶水和结构水.主要矿物查罗石(紫硅碱钙石)属单斜晶系,晶胞参数为:a0=1.9626nm,b0=3.2110nm,c0=0.7198nm,β=93.76°.扫描电子显微镜下观察,查罗石主要由细长矩形的片状查罗石组成,查罗石晶体呈定向排列,晶体大小平均长约150～200μm,宽约10～20μm左右,发育良好的多组波状弯曲的片状查罗石晶体及其纤维变晶结构是查罗石玉具有丝绢光泽的原因.建立了查罗石矿物的标准红外吸收光谱图.最后初步探讨了查罗石的致色机理:Mn3+是产生查罗石紫色的主要原因.
关键词:
查罗石玉
,
紫硅碱钙石
,
矿物学
,
俄罗斯
范晓苏
,
庞倩
,
徐远金
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.11008
建立了同时测定复方杏香兔耳风胶囊中原儿茶酸、原儿茶醛、绿原酸、野黄芩苷、异绿原酸 C、黄芩苷、木犀草素、芹菜素、白术内酯 III 和白术内酯 I 等10种有效成分含量的超高效液相色谱-串联质谱（ UPLC-MS / MS）双内标分析方法。以咖啡酸和淫羊藿苷为内标（IS），在 ZORBAX RRHD Eclipse Plus C 18色谱柱上，以甲醇和含0.3％甲酸的水为流动相进行梯度洗脱分离，流速为0.3 mL / min。在电喷雾电离（ESI）正、负离子切换模式下，采用多重反应监测模式进行检测。结果表明，原儿茶酸、原儿茶醛、绿原酸、野黄芩苷、异绿原酸 C、黄芩苷、木犀草素、芹菜素、白术内酯 III、白术内酯 I 的线性范围分别为0.00300~24.0 mg / L、0.0170~2.00 mg / L、0.0150~30.0 mg / L、0.00400~30.0 mg / L、0.0105~24.0 mg / L、0.00300~30.0 mg / L、0.00300~5.00 mg / L、0.00600~5.00 mg / L、0.00150~4.00 mg / L、0.000600~0.900 mg / L；检出限分别为1.0、11、5.0、1.5、3.5、1.0、1.0、2.0、0.50、0.20μg / L。10种成分的加样回收率为92.5％~106％，相对标准偏差均不大于3.2％。该方法快速简便、灵敏度高、重复性好，已成功用于实际样品的分析。
关键词:
超高效液相色谱-串联质谱
,
有效成分
,
复方杏香兔耳风胶囊
张春燕
,
顾健
,
段金菊
,
钟蕾
,
李玉珍
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.01.014
建立了一种简单、快速测定罗哌卡因血药浓度的反相高效液相色谱法。在血清样品中加入布比卡因作内标,用二氯甲烷提取,氮气吹干,残渣用流动相溶解进样。色谱条件:分析柱为C18反相柱,流动相为0.01 mol*L-1磷酸二氢钾(pH 3.0)-乙腈(体积比为84∶16)溶液,流速为1.2 mL*min-1, 在紫外检测波长210 nm处进行检测。罗哌卡因及内标在11 min内完全分离,最低检测质量浓度为0.025 mg*L-1,在0.05 mg*L-1～ 2.50 mg*L-1时线性关系良好,r=0.9997,低、中、高浓度下的回收率、日间及日内精密度均符合方法学要求。方法简便、快速、稳定、重现性好,可以用于罗哌卡因血药浓度的临床监护及药代动力学的研究。
关键词:
反相高效液相色谱法
,
罗哌卡因
,
血清
