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青霉噻唑酸表面分子印迹聚合物的制备及其吸附性能的考察

郑鹏磊 , , 畅瑞苗 , 葛燕辉 , 杜玮 , 常春 , 傅强

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.04036

针对青霉素药物及乳制品中致杂质青霉噻唑酸( PEOA)的特异性分离分析,采用表面印迹聚合法,以青霉噻唑酸为模板分子,制备青霉噻唑酸分子印迹聚合物( PEOA?MIPs)。通过静态吸附、吸附动力学及选择性实验考察其吸附性能,结果显示PEOA?MIPs对青霉噻唑酸有特异的识别能力和快速的传质速率,饱和吸附量为122?78 mg/g,静态吸附和吸附速率分别符合Langmuir模型和准二级动力学方程,表明MIPs的吸附是以化学吸附为主的单分子层吸附。利用扫描电镜( SEM)、红外光谱( FT?IR)和热重分析( TGA)对聚合物进行表征,结果显示聚合物成功接枝在硅胶表面,并具有良好的热稳定性。 PEOA?MIPs对PEOA具有特异的识别能力,可用作萃取介质,为建立快速分离分析致杂质青霉噻唑酸的方法提供基础。

关键词: 表面分子印迹聚合物 , 青霉噻唑酸 , 分子识别 , 吸附性能

取代基对咪唑[4,5-f]-1,10-邻菲啉Ru(Ⅱ)配合物的温性能影响

高云燕 , 王子超 , 欧植泽 , 句宝龙 , 黄干 , 冯钊

影像科学与光化学 doi:10.7517/j.issn.1674-0475.2015.06.468

合成了3种具有不同取代基的咪唑[4,5-f]-1,10-邻菲啉配体L1~L3及其Ru(Ⅱ)配合物[Ru(L1)3]、[Ru(L2)3]和[Ru(L3)3],并进行了表征.这些Ru(Ⅱ)配合物在溶液中具有π→π*跃迁吸收峰和金属到配体的电荷转移跃迁(MLCT)吸收峰,其发光峰位约为590 nm左右.将Ru(Ⅱ)配合物掺杂到聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)中得到相应的温漆.Ru(Ⅱ)配合物在PMMA膜中的吸收峰精细结构消失,且在长波方向663 nm附近有新的发射峰,表明Ru(Ⅱ)配合物在PMMA膜中有聚集.温度升高后,Ru(Ⅱ)配合物在PMMA膜中的发射峰强度逐渐减弱.分别计算了在30~60℃和60~90℃区间内非辐射活化能Enr和温度灵敏度ST.结果表明,具有苯基取代的咪唑[4,5-f]-1,10-邻菲啉配体的[Ru(L1)3]配合物,比咪唑[4,5-f]-1,10-邻菲啉Ru(Ⅱ)配合物[Ru(L2)3]及烷基取代基的咪唑[4,5-f]-1,10-邻菲啉Ru(Ⅱ)配合物[Ru(L3)3]具有更高的温度灵敏度.

关键词: , Ru(Ⅱ)配合物 , 温度灵敏度 , 聚甲基丙烯酸甲酯膜

铽-氟沙星配合物光化学荧光增强研究

张铁莉 , 吴燕 , 赵慧春 , 金林培 , 张洪杰

中国稀土学报

铽-氟沙星(FLRX)配合物在365 nm紫外光照射一定时间后, Tb3+的特征荧光强度大大提高. 通过对该体系的荧光光谱、磷光光谱、荧光量子效率和荧光寿命等的测定, 证实Tb3+-FLRX配合物光照后发生了光化学反应, 形成了更有利于分子内能量传递的Tb3+配合物. 探讨了其荧光增机制.

关键词: 稀土 , 铽配合物 , 沙星 , 光化学反应

EAST装置柯线圈测试与电磁干扰分析

郑龙贵 , 陆建华 , 吕环宇 , 潘超 , 肖业政 , 倪其才 , 朱崇铭

低温物理学报

本文主要介绍了EAST实验中柯受电磁干扰的影响,由实验现象推测产生噪声的原因,通过大量的探索过程和模拟测试方法最终将这些干扰有效的抑制和去除,得到最佳解决方案.

关键词: , 电磁干扰 , 测试方法 , 干扰抑制

毛细管区带电泳法同时测定饲料中西马特、盐酸克伦特和沙丁胺醇

段建平 , 陈红青 , 陈颖 , 黄颖 , 陈国南

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.03.011

建立了同时测定饲料中西马特、盐酸克伦特与沙丁胺醇的毛细管区带电泳-紫外检测方法.考察了实验参数对分离和检测结果的影响.在最佳实验条件下,在60 mmol/L的柠檬酸-柠檬酸钠运行缓冲液(pH 6.29)中,上述3种物质在8 min内完全分离.西马特、盐酸克伦特和沙丁胺醇的线性响应范围为0.1~1.0 mg/L,最低检测限(以信噪比为3计)分别为0.02,0.03和0.02 mg/L.所建立的方法直接用于饲料中西马特、盐酸克伦特和沙丁胺醇的测定,结果令人满意.

关键词: 毛细管区带电泳 , 西马特 , 盐酸克伦特 , 沙丁胺醇 , 饲料

俄罗斯穆伦地区查石玉矿物学特征的研究

李雯雯 , 吴瑞华 , 陈鸣鹤

硅酸盐通报

利用化学分析、X射线粉晶衍射、差热及热重分析、红外光谱、扫描电镜及可见光吸收光谱等现代测试方法对俄罗斯穆伦地区查石玉进行了系统的矿物学特征的研究,测得查石玉的主要矿物查石(紫硅碱钙石)是一种富钙、钾、钠的硅酸盐矿物;含有一定的结晶水和结构水.主要矿物查石(紫硅碱钙石)属单斜晶系,晶胞参数为:a0=1.9626nm,b0=3.2110nm,c0=0.7198nm,β=93.76°.扫描电子显微镜下观察,查石主要由细长矩形的片状查石组成,查石晶体呈定向排列,晶体大小平均长约150~200μm,宽约10~20μm左右,发育良好的多组波状弯曲的片状查石晶体及其纤维变晶结构是查石玉具有丝绢光泽的原因.建立了查石矿物的标准红外吸收光谱图.最后初步探讨了查石的致色机理:Mn3+是产生查石紫色的主要原因.

关键词: 石玉 , 紫硅碱钙石 , 矿物学 , 俄罗斯

克普方坯连铸机拉速提高后的脱方控制

杨大海

连铸 doi:10.3969/j.issn.1005-4006.2001.02.012

本文介绍克普方坯连铸机提高拉速后产生脱方的原因和控制方法.

关键词:

反相高效液相色谱法测定人血清中的哌卡因

张春燕 , 顾健 , 段金菊 , 钟蕾 , 李玉珍

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.01.014

建立了一种简单、快速测定哌卡因血药浓度的反相高效液相色谱法。在血清样品中加入布比卡因作内标,用二氯甲烷提取,氮气吹干,残渣用流动相溶解进样。色谱条件:分析柱为C18反相柱,流动相为0.01 mol*L-1磷酸二氢钾(pH 3.0)-乙腈(体积比为84∶16)溶液,流速为1.2 mL*min-1, 在紫外检测波长210 nm处进行检测。哌卡因及内标在11 min内完全分离,最低检测质量浓度为0.025 mg*L-1,在0.05 mg*L-1~ 2.50 mg*L-1时线性关系良好,r=0.9997,低、中、高浓度下的回收率、日间及日内精密度均符合方法学要求。方法简便、快速、稳定、重现性好,可以用于哌卡因血药浓度的临床监护及药代动力学的研究。

关键词: 反相高效液相色谱法 , 哌卡因 , 血清

β-环糊精固载硅胶薄层色谱法拆分盐酸克伦特对映体

于金刚 , 黄可龙 , 焦飞鹏 , 彭霞辉

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.04.024

以羧甲基纤维素钠为交联剂,将β-环糊精固载在硅胶GF254表面上,并用其制备薄层色谱板.使用该薄层板拆分了盐酸克伦特对映异构体.考察了薄层拆分中展开剂的影响,发现展开剂中醇的种类和比例对拆分效果有较大的影响.分别考察了10种醇与乙腈混合溶剂作展开剂对拆分的影响,结果显示,只有正丁醇-乙腈、仲丁醇-乙腈、叔丁醇-乙腈混合溶剂作展开剂可拆分盐酸克伦特对映体.薄层色谱法拆分盐酸克伦特对映体的条件为:以1.00 g β-环糊精固载在15.00 g硅胶GF254表面上,并用其制备薄层板,以乙腈-仲丁醇(体积比为20∶80)混合溶剂作展开剂,于室温下展开.在此条件下,盐酸克伦特对映体单体在薄层色谱板上的比移值Rf分别为0.34和0.72,分离度Rs为4.09,实现了基线分离,而且样品在薄层色谱板上的斑点大小一致,拆分效果最好.

关键词: 薄层色谱 , β-环糊精固载硅胶 , 拆分 , 盐酸克伦特对映体

β-环糊精衍生物与吡昔康的包合特性

王茹林 , 王恩成 , 秦姝竹 , 王鹏

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2012.00392

采用荧光光谱、差热扫描和核磁共振法,研究了不同酸度下吡昔康(PX)与β-环糊精(β-CD)、羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)和磺丁醚-β-环糊精(SBE-β-CD)的包合特性.结果表明,吡昔康与3种环糊精均形成了1∶2.5的包合物.以包合常数为包合能力的量度,中性条件下,包合平衡常数分别为1.2×106、1.8 ×106、2.0×106,3种环糊精的包合能力为SBE-β-CD> HP-β-CD >β-CD.

关键词: 昔康 , β-环糊精 , 荧光光谱 , 差热扫描 , 核磁共振

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