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氟化钠和8-羟基喹啉联合掩蔽氢化物发生原子荧光法直接测定环境水样中的Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)

刘成佐 , , 刘海齐

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2004.06.030

研究了氢化物发生原子荧光光谱法(HG-AFS)直接测定环境水样中Sb(Ⅲ)时Sb(Ⅴ)及其他元素的干扰情况,选择了最佳掩蔽剂及测定条件,表明采用氟化钠和8-羟基喹啉联合掩蔽在3 mol·L-1的盐酸介质中可有效消除各种干扰,而且在测定过程中不会引起形态的改变,其检测限为0.1 ng·ml-1,加回收率在92.2%~105.0%之间.

关键词: 氟化钠 , 8-羟基喹啉 , 氢化物发生原子荧光 , , 形态分析

协同萃取法回收地浸采铀工艺树脂中铼

彭真 , , 蒋小辉 , 花榕 , 廖桢葳

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2011.06.023

介绍了伯胺和磷酸三丁酯协同萃取回收铼的实验研究,考察了水相初始pH值、萃取剂组成、相比(O/W)对铼萃取率的影响.结果表明:协同萃取体系在pH 2~10范围内铼的萃取率均在97%以上,但酸性条件下伯胺N1923溶解损失较大,水相初始pH9.5为最佳萃取酸度,以有机相30% N1923-50%TBP-20%磺化煤油萃取铼效果最佳,并采用3% NaOH反萃铼,萃取和反萃相比均控制1:1.铼的萃取率可达99%以上,反萃率达97%以上.萃取分配比随水相中铼初始含量增大而越大,水相中大量铀的存在不影响铼的萃取,硝酸根的存在对铼的萃取率也影响较小.硫酸地浸采铀工艺中,铀和铼分别以[ UO2 (SO4)2]2-,[ UO2 (SO4)3]4-,ReO4-阴离子形式转入地浸渡,同时被阴离子交换树脂D231吸附.适采用一定浓度硝酸盐或氯化物解吸铀工艺树脂中的铀,以10% NH4NO3-8% NH4OH解吸树脂中的铼.伯胺和磷酸三丁酯协同萃取法可有效用于铀工艺树脂解吸液中铼的回收,从而为铀矿中铼的回收进一步工业试验提供参数.

关键词: 伯胺N1923 , , 树脂 , , 萃取

层状硫化物K2xMnxSn3-xS6与Th(Ⅳ)的离子交换性能研究

侯艳巧 , , 刘建亮 , 徐晶晶

稀有金属 doi:10.13373/j.cnki.cjrm.2014.03.011

采用水热法获得制备层状硫化物K2x MnxSn3-xS6(KMS-1),用扫描电镜(SEM),X射线衍射仪(XRD),傅里叶红外光谱仪(FTIR)对其形貌及结构进行表征.结果表明制备的KMS-1为层状结构,具有良好的晶体结构.采用静态批式法考察了接触时间、温度、Th(Ⅳ)起始浓度,溶液pH、Na+浓度等因素对KMS-1与Th(Ⅳ)的离子交换的影响.结果表明,pH值对KMS-1与Th(Ⅳ)的离子交换反应有显著影响,吸附容量随着溶液pH的增大而增大,且当pH >4时吸附容量不再随pH的变化而变化,而Na+离子浓度对吸附影响较弱;KMS-1与Th(Ⅳ)的离子交换反应在4h时反应达到平衡,反应过程符合准二级动力学方程,Qe=180.51 mg·g-1,k =2.005 ×10-4 g·mg-1·min-1;R2 =0.9987;吸附等温线符合Langmuir等温模型,R2为0.9985;热力学数据分析得出:△Ho=60.73 kJ ·mol-1·K-1,△So=19.02 J ·mol-1·K-1和△Go<0,说明KMS-1吸附Th(Ⅳ)是一个放热且自发的过程,降低温度有利于KMS-1对Th(Ⅳ)的吸附.该离子交换反应最大吸附量为180.51 mg·g-1.

关键词: 层状硫化物 , K2xMnxSn3-xS6(KMS-1) , Th(Ⅳ) , 离子交换

包头稀土精矿中钍的赋存状态研究

, 郭国龙 , 郭国林 , 刘成佐

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2010.03.028

采用电子探针背散射电子图像、波谱和能谱分析技术,对包头稀土精矿中钍的赋存状态进行了研究.结果发现稀土精矿中没有独立的钍矿石[方钍石(ThO2)、铁钍石(Th,Fe,Ca,Ce)(Si,P)(O,OH)·nH2O、钍石(ThSiO4)],而主要以类质同象形式存在于稀土矿物(氟碳酸盐矿物和磷酸盐矿物).在浮选过程中,钍的独立矿物与含铁的矿物一起浮选出去.氟碳酸盐矿物主要有氟碳铈矿和氟碳钙铈矿,其ThO2含量可高达1.68%;磷酸盐矿物主要是独居石,其ThO2含量可高达1.67%.虽然稀土精矿中没有高含量的独立钍矿物,钍的含量依然高于文献报道中稀土精矿钍的平均含量(约0.2%).

关键词: 稀土精矿 , , 赋存状态

稀土精矿中钍的提取工艺研究进展

刘建亮 , , 平爱东 , 蒋小辉 , 袁自遵

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2012.04.024

核能开发是我国能源战略和经济发展的重要举措,发展核能离不开核燃料.钍是一种重要的核燃料,在核能开发方面具有广阔的应用前景,能有效解决我国能源紧缺等问题.钍极少以独立矿物赋存,大多与稀土矿物共生.主要对近年来稀土精矿中钍的提取工艺研究进展进行了综述,并对稀土精矿中稀土和钍的综合利用发展提出了相关建议.

关键词: , 提取工艺 , 综合利用

快速环境响应多孔水凝胶的制备及性能

刘云海 , 曹小红 , 郑建珍 ,

高分子材料科学与工程

以NaCl晶体为致孔剂,合成了具有pH及温度双重敏感特性的海藻酸钠接枝甲基丙烯酸梳状多孔水凝胶.利用扫描电镜观察到该水凝胶具有特殊的孔洞结构,孔径大小为100 μm左右.不同pH值及温度下的溶胀和溶胀-收缩动力学研究表明,该水凝胶具有较快的响应速率,在5 min内可以达到溶胀平衡,而且溶胀收缩行为有较好的重复性.该水凝胶的最低临界溶液温度(LCST)为30℃左右.比较含孔不同的凝胶膜的响应曲线,发现含孔越多,溶胀率和凝胶体积变化量越大,溶胀收缩响应速率越快.

关键词: 海藻酸钠 , 甲基丙烯酸 , 多孔水凝胶 , 快速响应

钛酸纳米晶须的制备及其对Th(Ⅳ)的吸附性能研究

刘建亮 , , 袁自遵 , 平爱东 , 侯艳巧

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2013.23.031

以纳米金红石型 TiO2为钛源,采用水热法制备钛酸纳米晶须,用 XRD、FT-IR、SEM及 TEM对钛酸纳米晶须的形貌及结构进行表征.结果表明在180℃水热条件下成功合成出钛酸纳米晶须.采用静态批式法研究了接触时间、p H 值、离子强度、Th (Ⅳ)初始浓度、温度对Th(Ⅳ)在钛酸纳米晶须上的吸附影响.结果表明,pH 值对 Th(Ⅳ)在钛酸纳米晶须上的吸附有显著影响,而离子强度对吸附的影响相对较弱;吸附过程符合准二级动力学方程;吸附等温线符合Langmuir和 Freundlich 等温模型;通过热力学数据ΔG0、ΔH 0和ΔS0分析发现,Th(Ⅳ)在钛酸纳米晶须上的吸附是一个吸热且自发的过程,升高温度有利于Th(Ⅳ)在钛酸纳米晶须上的吸附.Th(Ⅳ)在钛酸纳米晶须上的吸附主要以化学吸附或表面络合为主.

关键词: 钛酸纳米晶须 , Th(Ⅳ) , 吸附

D302-Ⅱ树脂吸附铼的性能研究及应用

蒋小辉 , , 花榕 , 宋金如

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2012.04.018

针对地浸采铀浸出液低含量铼的回收,研究了D302-Ⅱ弱碱性阴离子交换树脂吸附和解吸铼的性能和机制.通过静态试验考察温度、酸度、时间对树脂吸附的影响;通过动态试验考察了溶液酸度和流速的影响,并进行了解吸剂及其浓度影响试验、抗干扰试验及树脂再生的试验;用地浸采铀浸出液通过D302-Ⅱ树脂,进行模拟回收铼试验.结果表明,D302-8树脂对铼的吸附速率快,吸附反应速率常数k=1.6x10-3s-1,半交换期t1/2=433s.吸附酸度在pH 2.0~5.0范围内,有利于铼的吸附.吸附平衡服从Freundish吸附等温式,吸附反应放热,反应可在常温下进行.动态上柱酸度选择为pH 2.0 ~5.0,流速1~2 ml·min-1,铼的吸附率可达95%以上;洗脱液选择NH4OH,25倍树脂床体积的3 mol·L-1 NH4OH溶液可将铼洗脱完全.地浸采铀浸出液中的共存离子不影响铼的吸附和解吸,0.5 mol·L-1 H2504溶液可使树脂再生.树脂对铼的静态和动态吸附容量分别为166和162mg·g-1干树脂,对浓度低至0.03 mg·L-1铼溶液吸附和解吸,回收率可达96%~102%,表明该树脂有较好的应用前景.

关键词: , 离子交换 , 吸附 , 弱碱性阴离子树脂

钛纳米管的制备和对铀离子的吸附

常阳 , 张麟熹 , , 廖桢葳 , 陈中胜

材料研究学报

以钛酸丁酯为钛源采用水热法制备钛纳米管,用透射电镜和X射线衍射分析(XRD)表征材料的形貌和组成以及N2吸附/脱附比表面积的测试,研究了钛纳米管对铀离子的吸附.结果表明,钛纳米管的外径为8 nm,管长度达2μm,由Na2Ti3O7与H3Ti3O7共存组成;吸附铀容量随着温度的升高、震荡时间的增加平缓升高,最大吸附pH值为5,饱和吸附容量达62.9 mg/g,吸附等温线符合Langmuir和Freundlich等温吸附模型.热力学研究表明,该吸附是吸热自发过程,回收率随着铀量的增加而逐步减小,吸附铀的钛纳米管比未吸附铀的比表面积小.

关键词: 金属材料 , 吸附铀 , 钛纳米管 , 水热法

磷酸三丁酯修饰Ti纳米晶须应用于吸附铀酰离子

张麟熹 , 孙玉珍 , , 刘淑娟 , 胡军

复合材料学报

采用纳米金红石型TiO2为Ti源,水热法合成了Ti纳米晶须,将其表面负载磷酸三丁酯(TBP)制备出修饰Ti纳米晶须.用SEM、TEM及傅里叶红外光谱仪对Ti纳米晶须及修饰Ti纳米晶须的形貌和结构进行表征,分别研究了两种材料对铀离子的吸附性能,考察了修饰Ti纳米晶须吸附铀的动力学及等温吸附模型.电镜表征结果表明,水热温度为160℃成功合成出Ti纳米晶须,其粒径范围为80~100 nm.吸附铀研究结果表明,在3 mol/L NO3介质中修饰Ti纳米晶须表现出较高的吸附性能,修饰Ti纳米晶须对铀的吸附动力学模型符合准二级动力学,吸附等温线符合Langmuir和Freundlich等温吸附模型.将修饰Ti纳米晶须用于自来水中低浓度铀的回收,结果较好.

关键词: 无机纳米材料 , 吸附铀 , Ti纳米晶须 , 水热法 , 磷酸三丁酯

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