修晓丽
,
罗忻
,
牛增元
,
叶曦雯
,
汤志旭
,
李晶莹
,
王勇为
,
杜伟
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.04037
建立了高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱(HPLC-LTQ/Orbitrap MS)筛查和确证生态纺织品中致癌染料的方法.样品在水浴(95℃)中用吡啶/水(1/1,v/v)振荡(150 r/min)提取,上清液过聚四氟乙烯(PTFE)滤膜后,CAPCELL PAK C18色谱柱(100 mm×2.0 mm,5μm)分离,以乙腈和5 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.01％甲酸)、乙腈和5 mmol/L乙酸铵水溶液分别作为正、负电喷雾离子化(ESI)模式的色谱流动相梯度洗脱.在m/z 200～ 800范围内进行一级质谱全扫描.以准分子离子峰的精确质量数和提取的色谱图峰面积进行筛查分析和定量,以保留时间和数据依赖扫描(data-dependent scan)模式获得的子离子质谱图进行定性确证.9种染料的质量准确度小于5×10-6(5 ppm),线性良好,相关系数大于0.99,方法检出限为0.125～ 25 mg/kg.3个添加水平的回收率范围为62.13％ ～116.28％,相对标准偏差小于15％.应用该方法检测了棉、涤纶及混纺纤维等20余件纺织品样品中的致癌染料残留.该方法准确、可靠.
关键词:
高效液相色谱
,
线性离子阱-静电场轨道阱质谱
,
高分辨质谱
,
致癌染料
,
纺织品
牛增元
,
罗忻
,
叶曦雯
,
修晓丽
,
张丽
,
王新
,
陈静
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.04048
建立了基于高效液相色谱-线性离子阱／静电场轨道阱高分辨质谱（ HPLC-LTQ／Orbitrap MS）快速筛查确证生态纺织品中22种禁用分散染料的分析方法。样品在95℃水浴条件下经吡啶／水（1：1，v／v）振荡提取后，以CAPCELL PAK C18色谱柱分离，以乙腈和5 mmol／L乙酸铵（含体积分数为0.01％的甲酸）作为色谱流动相进行梯度洗脱，采用正、负电喷雾（ ESI）离子化模式，利用一级母离子的精确质量数和保留时间对22种分散染料进行快速筛查，利用碰撞诱导解离（ CID）下得到的二级碎片离子进行确证。22种分散染料在各自浓度范围内线性关系良好（ r2>0.99），方法的定量限（ LOQ）为0.125~2.5 mg／kg。除分散黄49外，绝大多数染料在涤纶布、棉涤混纺布两种纺织品基质中的加标回收率在65％~120％之间，相对标准偏差小于15％。应用本方法对涉及多种纤维类型的40余件纺织品样品进行了筛查，其中一个样品检出分散橙37／76。该方法简便、快速，其选择性高，抗干扰性能好，结果准确可靠，可用于纺织品中分散染料的检测。
关键词:
高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱质谱
,
高分辨质谱
,
分散染料
,
纺织品
叶曦雯
,
彭燕
,
牛增元
,
高永刚
,
罗忻
,
邹立
,
周明辉
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.04041
针对目前纺织品中禁用偶氮染料检测中的假阳性问题,建立了一套应用超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-LTQ/Orbitrap)同时筛选24种禁用芳香胺及其常见的14种异构体的方法.样品经连二亚硫酸钠还原,叔丁基甲醚提取后,以水/甲醇(9/1,v/v)稀释定容,用ZORBAX SB-C18色谱柱(150 mm×2.1mm,5μm)分离,以0.1％甲酸水溶液和甲醇为流动相,电喷雾正离子(ESI+)模式电离.以准分子离子峰的精确质量数和保留时间定性,以提取的色谱图峰面积定量.38种芳香胺的线性相关系数大于0.99,方法检出限为0.5～5 μg/kg.该方法可通过一次实验同时对24种禁用芳香胺及其常见的14种异构体准确定性定量,大大缩短检测周期,实际样品检测也进一步验证了其灵敏性和准确性.
关键词:
超高效液相色谱
,
线性离子阱/静电场轨道阱质谱
,
高分辨质谱
,
禁用偶氮染料
,
同分异构体
,
纺织品
牛增元
,
罗忻
,
叶曦雯
,
王卉卉
,
李晶莹
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.08005
采用高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)法对电子电气产品塑料部件中偶氮染料还原裂解产生的21种芳香族伯胺进行同时测定.塑料用有机溶剂溶解或溶胀,释放其中存在的偶氮染料,在连二亚硫酸钠的强还原性环境中,偶氮染料被还原为芳香胺.用甲基叔丁基醚提取芳香胺,提取液浓缩后用甲醇-水(1∶1,v/v)定容,HPLC-MS检测.采用ZORBAX Eclipse XDB C18色谱柱分离,乙腈和0.1％ (v/v)甲酸溶液为流动相,流速0.6 mL/min,选择离子监测(SIM)采集数据,色谱峰保留时间和特征离子定性.21种芳香胺的线性关系良好,r＞0.998,方法检出限为0.5mg/kg.除个别物质外,在空白塑料基质中的加标回收率为60.1％ ～ 129.5％,相对标准偏差小于14.0％.本研究表明电子电气塑料部件中的禁用偶氮染料还原产生的芳香胺能够被定性定量测定,本方法的准确度高,精密度好.
关键词:
高效液相色谱-质谱法
,
偶氮染料
,
芳香胺
,
塑料
,
电子电气产品
李兆永
,
王凤美
,
牛增元
,
罗忻
,
张罡
,
陈军辉
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.12004
建立了超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱组合式高分辨质谱联用（ UPLC-LTQ/Orbitrap MS）快速筛查、定性识别化妆品中24种激素的分析方法。不同剂型的化妆品样品经甲醇超声提取，用 Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱（50 mm×2.1 mm，1.7μm）分离，以乙腈和0.1％（v/v）甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱。通过静电场轨道阱全扫描得到激素化合物的准分子离子的精确质量数，实现对化妆品中激素的快速筛查；再以保留时间和数据依赖扫描（ data dependent scan）模式获得的子离子质谱图进行定性确证。24种激素化合物的质量准确度误差小于3×10-6（3 ppm）；线性良好，相关系数大于0.99；检出限≤10μg/kg（S/N=3），能满足实际化妆品样品的分析要求。应用该方法对不同剂型的50余种化妆品样品进行筛查分析，结果良好。该方法是化妆品中激素快速筛查、定性识别的有效方法。
关键词:
超高效液相色谱
,
线性离子阱/静电场轨道阱组合质谱
,
激素
,
化妆品
叶曦雯
,
彭燕
,
牛增元
,
高永刚
,
罗忻
,
邹立
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.12010
建立了超高效液相色谱?线性离子阱／静电场轨道阱高分辨质谱（ UPLC?LTQ／Orbitrap MS）同时测定纺织品中24种游离态致癌芳香胺的方法。样品经二氯甲烷超声提取并稀释后，用ZORBAX SB?C18色谱柱（150 mm×2?1 mm，5μm）分离，以0?1％甲酸水溶液和甲醇为流动相，电喷雾正离子（ ESI＋）模式电离，以准分子离子峰的精确质量数和保留时间定性，以提取的色谱图峰面积定量。在0?5～500μg／L范围内，24种芳香胺的线性相关系数（ R2）大于0?99，样品加标回收率为87?8％～105?6％，相对标准偏差为1?6％～3?4％。方法检出限为0?5～1μg／kg。应用本方法检测山东地区进出口含氨纶纺织品样品14个，在5个样品中检出游离态芳香胺4，4′?二氨基二苯甲烷，含量范围为0?21～25?6 mg／kg。
关键词:
超高效液相色谱
,
线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱
,
游离态致癌芳香胺
,
纺织品
郑龙贵
,
陆建华
,
吕环宇
,
潘超
,
肖业政
,
倪其才
,
朱崇铭
低温物理学报
本文主要介绍了EAST实验中罗柯受电磁干扰的影响,由实验现象推测产生噪声的原因,通过大量的探索过程和模拟测试方法最终将这些干扰有效的抑制和去除,得到最佳解决方案.
关键词:
罗柯
,
电磁干扰
,
测试方法
,
干扰抑制
段建平
,
陈红青
,
陈颖
,
黄颖
,
陈国南
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.03.011
建立了同时测定饲料中西马特罗、盐酸克伦特罗与沙丁胺醇的毛细管区带电泳-紫外检测方法.考察了实验参数对分离和检测结果的影响.在最佳实验条件下,在60 mmol/L的柠檬酸-柠檬酸钠运行缓冲液(pH 6.29)中,上述3种物质在8 min内完全分离.西马特罗、盐酸克伦特罗和沙丁胺醇的线性响应范围为0.1～1.0 mg/L,最低检测限(以信噪比为3计)分别为0.02,0.03和0.02 mg/L.所建立的方法直接用于饲料中西马特罗、盐酸克伦特罗和沙丁胺醇的测定,结果令人满意.
关键词:
毛细管区带电泳
,
西马特罗
,
盐酸克伦特罗
,
沙丁胺醇
,
饲料
李雯雯
,
吴瑞华
,
陈鸣鹤
硅酸盐通报
利用化学分析、X射线粉晶衍射、差热及热重分析、红外光谱、扫描电镜及可见光吸收光谱等现代测试方法对俄罗斯穆伦地区查罗石玉进行了系统的矿物学特征的研究,测得查罗石玉的主要矿物查罗石(紫硅碱钙石)是一种富钙、钾、钠的硅酸盐矿物;含有一定的结晶水和结构水.主要矿物查罗石(紫硅碱钙石)属单斜晶系,晶胞参数为:a0=1.9626nm,b0=3.2110nm,c0=0.7198nm,β=93.76°.扫描电子显微镜下观察,查罗石主要由细长矩形的片状查罗石组成,查罗石晶体呈定向排列,晶体大小平均长约150～200μm,宽约10～20μm左右,发育良好的多组波状弯曲的片状查罗石晶体及其纤维变晶结构是查罗石玉具有丝绢光泽的原因.建立了查罗石矿物的标准红外吸收光谱图.最后初步探讨了查罗石的致色机理:Mn3+是产生查罗石紫色的主要原因.
关键词:
查罗石玉
,
紫硅碱钙石
,
矿物学
,
俄罗斯
