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纤维素衍生物手性固定相高效液相色谱法分离盐酸川丁特罗对映体

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.01137

以纤维素三-(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)为手性固定相(Lux Cellulose-1),建立了在正相色谱条件下直接分离盐酸川丁特罗对映体的高效液相色谱法.考察了乙醇、异丙醇等有机改性剂,三氟乙酸、二乙胺等流动相添加剂和柱温对对映体分离的影响.结果显示,酸性和碱性添加剂对对映体分离的影响最为显著:添加二乙胺时两对映体无分离趋势;添加三氟乙酸时对映体保留强,且分离趋势明显;而同时添加三氟乙酸和二乙胺则两对映体分离显著改善,分离度可达4.0.优化后的色谱条件:色谱柱为Lux Cellulose-1手性柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为正庚烷-乙醇-三氟乙酸-二乙胺(88∶12∶0.3∶0.05,v/v/v/v),流速为1.0 mL/min,紫外检测波长为246 nm,柱温为25 ℃.该方法简便,快速,可用于左旋盐酸川丁特罗原料中右旋异构体杂质的检查.

关键词: 高效液相色谱 , 纤维素衍生物手性固定相 , 盐酸川丁特罗 , 对映体分离

ZTA-SiC_W的显微结构与断裂特征

张劲松 , 夏非 , 罗川 , 曹丽华 , 赵宽放 , 胡宛平

金属学报

用溶胶-凝胶方法制备室温强度为935—1110MPa、断裂韧性9.7MPam~(1/2)的ZTA-SiC_W复合陶瓷。经X射线衍射分析、透射电子显微镜、扫描电子显微镜等手段研究其显微结构和断口特征。结果表明,晶须得到了很好的分散,基体有显著的织构特征,晶须与基体之间除了一部分常见的多晶相接型关系,还有大量的穿晶及穿晶相接型关系。断口上有相当数量与局域晶须群密切相关的二次裂纹。局域晶须群对扩展裂纹的协同阻挡形成二次裂纹可能是晶须群增强增韧的一种新方式。

关键词: 陶瓷复合材料 , microstructure , fracture

不同分子量的聚缩水甘油苯基醚磺酸钠的合成及表面性能苘

陈正国 , 潘守伟 , 高庆 , 汪海平 , 罗川

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2007.07.018

用正丁基锂作催化剂,合成了不同分子量的聚缩水甘油苯基醚预聚体(PPGE),分别用浓H2SO4进行磺化,制得了可作为高分子表面活性剂的不同磺化度聚缩水甘油苯基醚磺酸钠(SPPGE).研究了其结构与表面性能间的关系.结果表明,PPGE的分子量为1 000～3 000,SPPGE的磺化度为150%-250%,随着SPPGE质量浓度从2.5 g/L增至20.0 g/L,SPPGE的动态表面活性随之而增大,DST达到介平衡越快,DST曲线越低.在研究的浓度范围内,吸附初期属扩散控制吸附,后期属混合动力吸附,且浓度越高,吸附势垒εa越大,有效扩散系数Deff越小.3种不同磺化度的SPPGE的临界胶束浓度和最小表面张力值随磺化度变化不大,CMC值均在11.0 g/L左右,改变磺酸聚醚的分子量可以有效改变磺酸聚醚的表面活性,其中Mn为1 595的表面张力曲线最低,其CMC值为10.9 g/L,γmin为48.93 mN/m.

关键词: 分子量缩水甘油苯基醚 , 磺酸 , 合成 , 表面活性

火焰原子吸收法测定镀锌管镀锌层中锑和镉

孙莹 , 刘广新 , 罗川

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.1999.03.016

关键词:

吲哚七甲川菁染料的研究进展

门金凤 , 程海峰 , 陈朝辉 , 楚增勇

材料导报

吲哚七甲川菁染料以其特有的结构,已经成为在光谱增感、光盘存储、生物分析、太阳能电池等领域应用广泛的功能染料--.总结了吲哚七甲川菁染料的主要合成方法,概述了近年来吲哚七甲)ll菁染料的应用,并展望了其在夜视兼容照明技术方面的研究应用.

关键词: 吲哚七甲川菁染料 , 近红外吸收 , 合成 , 应用

川气东送管道内腐蚀调查分析

尹恒 , 董华清 , 原徐杰 , 陈维 , 王方 , 李爱莲

腐蚀与防护

为了调查川气东送管道内的腐蚀状况，根据相关标准 NACE SP0110-2010对管道的内腐蚀环境参数进行了调查，并对管道内积水来源、水露点、管道临界角和清管作业进行了主要的分析。结果表明，川气东送管道已经发生了内腐蚀。

关键词: 天然气管道 , 内腐蚀 , 水露点 , 管道临界角

EAST装置罗柯线圈测试与电磁干扰分析

郑龙贵 , 陆建华 , 吕环宇 , 潘超 , 肖业政 , 倪其才 , 朱崇铭

低温物理学报

本文主要介绍了EAST实验中罗柯受电磁干扰的影响,由实验现象推测产生噪声的原因,通过大量的探索过程和模拟测试方法最终将这些干扰有效的抑制和去除,得到最佳解决方案.

关键词: 罗柯 , 电磁干扰 , 测试方法 , 干扰抑制

毛细管区带电泳法同时测定饲料中西马特罗、盐酸克伦特罗和沙丁胺醇

段建平 , 陈红青 , 陈颖 , 黄颖 , 陈国南

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.03.011

建立了同时测定饲料中西马特罗、盐酸克伦特罗与沙丁胺醇的毛细管区带电泳-紫外检测方法.考察了实验参数对分离和检测结果的影响.在最佳实验条件下,在60 mmol/L的柠檬酸-柠檬酸钠运行缓冲液(pH 6.29)中,上述3种物质在8 min内完全分离.西马特罗、盐酸克伦特罗和沙丁胺醇的线性响应范围为0.1～1.0 mg/L,最低检测限(以信噪比为3计)分别为0.02,0.03和0.02 mg/L.所建立的方法直接用于饲料中西马特罗、盐酸克伦特罗和沙丁胺醇的测定,结果令人满意.

关键词: 毛细管区带电泳 , 西马特罗 , 盐酸克伦特罗 , 沙丁胺醇 , 饲料

俄罗斯穆伦地区查罗石玉矿物学特征的研究

李雯雯 , 吴瑞华 , 陈鸣鹤

硅酸盐通报

利用化学分析、X射线粉晶衍射、差热及热重分析、红外光谱、扫描电镜及可见光吸收光谱等现代测试方法对俄罗斯穆伦地区查罗石玉进行了系统的矿物学特征的研究,测得查罗石玉的主要矿物查罗石(紫硅碱钙石)是一种富钙、钾、钠的硅酸盐矿物;含有一定的结晶水和结构水.主要矿物查罗石(紫硅碱钙石)属单斜晶系,晶胞参数为:a0=1.9626nm,b0=3.2110nm,c0=0.7198nm,β=93.76°.扫描电子显微镜下观察,查罗石主要由细长矩形的片状查罗石组成,查罗石晶体呈定向排列,晶体大小平均长约150～200μm,宽约10～20μm左右,发育良好的多组波状弯曲的片状查罗石晶体及其纤维变晶结构是查罗石玉具有丝绢光泽的原因.建立了查罗石矿物的标准红外吸收光谱图.最后初步探讨了查罗石的致色机理:Mn3+是产生查罗石紫色的主要原因.