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GS-高碘酸钾催化光度法测定痕量钌

李祖碧 , 曹秋娥 , 王加林 , 李崇

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2003.04.003

依据钌对高碘酸钾氧化派GS(PGS)的催化反应,建立了催化动力学测定痕量钌的新方法.在最佳测定条件下,本法测定钌的线性范围为25mL溶液中0.05~2.0ng钌,检出限为1.66pg/mL,于25mL溶液中,对1.0ngRu(Ⅲ)测定的相对标准偏差为0.72%(n=10).测定了催化反应的动力学参数,初步探讨了反应机理,并将所建立的新方法用于冶金产品及岩矿中钌的测定,其相对标准偏差为0.96%~2.5%,标准加入回收率为96.0%~103.9%.

关键词: , 高碘酸钾 , GS , 催化光度法

Ⅱb型宝石级金刚石的表征及半导体特性研究

李尚升 , 刘书强 , 李小雷 , 宿太超 , 肖宏宇 , 马红安 , , 王利英 , 贾晓鹏

功能材料

利用温度梯度法在高温高压国产六面顶压机上成功合成出尺寸达4mm的优质Ⅱb型宝石级金刚石.利用显微红外吸收光谱对所合成的黄色、无色及蓝色宝石级金刚石的氮、硼杂质进行了测试.通过对比分析认为所合成的除氮、掺硼蓝色宝石级金刚石为Ⅱb型.利用四探针法和霍尔效应法对不同掺硼量所合成的Ⅱb型宝石级金刚石半导体性质进行了测试;总结了掺硼量与金刚石半导体性质之间的变化关系;分析认为硼的添加对Ⅱb型宝石级金刚石的半导体特性的变化起到了决定性作用.

关键词: 高温高压 , , Ⅱb型宝石级金刚石 , 温度梯度法 , 半导体特性

含金属铜离子炸药爆轰合成石墨包覆铜纳米颗粒

, 刘智远 , 陈天梧 , 叶林茂 , 刘凯欣 , 李晓杰

稀有金属材料与工程

主要采用硝酸铜、柠檬酸、油酸和RDX成功制作了含有铜离子的溶胶凝胶前驱体炸药,并在密闭容器中氩气保护下炸药爆轰合成了球形、颗粒尺寸均匀、核壳结构的石墨包覆铜纳米颗粒(Cu-Gs).采用XRD、TEM、Raman等表征了爆轰产物的结构组成、形貌特征及包覆层构成.通过优化设计调整前驱体炸药的元素摩尔组成、密度及氧平衡,从而来寻求控制合成Cu-Gs的途径.最后简要讨论了Cu-Gs的生长机理.

关键词: 石墨包覆铜纳米颗粒 , 溶胶凝胶溶液 , 炸药爆轰 , 生长机理

高纯硅溶胶中杂质元素Na,K,Mg,Ca测定方法的研究

宋晓辉 , 高威 , , 于长珍

材料工程 doi:10.3969/j.issn.1001-4381.2012.03.014

采用火焰原子吸收法测定高纯硅溶胶中的杂质元素钠、钾、镁、钙.在选定的最佳条件下,其钠、钾、镁、钙的检出限分别为:0.0047,0.0060,0.0036,0.028μg/mL,加入回收率为92.5%~112.5%,相对标准偏差均小于10%.方法准确、快速、简便.

关键词: 高纯硅溶胶 , 钠、钾、镁、钙 , 检出限 , 火焰原子吸收法

碳包覆纳米金属材料的合成及应用进展

, 李晓杰

材料开发与应用 doi:10.3969/j.issn.1003-1545.2009.03.017

本文主要介绍了目前碳包覆纳米金属材料的主要合成途径及其形成机理,主要合成途径有:电弧放电法、化学气相沉积法、高温热解法、低温热解法、聚能法、爆炸法、机械球磨法等.根据合成工艺,总结阐述了碳包金属材料在电磁性存储、微电子技术、生物医学、催化材料、光电辐射技术等不同领域的应用.

关键词: 碳包覆 , 金属纳米材料 , 合成机理 , 应用领域

爆轰纳米金刚石在水中稳定分散研究

李晓杰 , 易彩虹 , 王小红 ,

材料科学与工艺

采用机械研磨加化学方法(MCMT)对爆轰纳米金刚石(PCD)表面进行改性,然后制成改性后PCD(MPCD)O/W微乳液,从而实现PCD在水中的稳定分散.采用红外光谱仪和激光粒度仪对PCD和MPCD官能团、PCD粒度、MPCD O/W微乳液的粒度进行分析.结果表明:PCD团聚现象很严重,平均粒度为410nm,甚至有粒子粒径达4.6μm以上;MPCD平均粒径为13.04nm,在MPCD O/W微乳液静置七周期间,未发现沉淀和分层现象但是有粒子长大,MPCD平均粒径增大到26.14nm;MPCD表面非极性官能团C-H增加了,而极性官能团-OH、-COOH有所减少.用油相对PCD进行MCMT,可明显减小粒子粒径,增加MPCD表面的C-H,减少-OH、-COOH,有助于MPCD形成MPCD O/W微乳液.

关键词: 爆轰纳米金刚石 , 微乳液 , 表面改性 , 稳定分散

爆轰法制备碳包覆铁镍合金纳米颗粒及其表征

李晓杰 , , 闫鸿浩 , 王小红

稀有金属材料与工程

对掺杂硝酸铁和硝酸镍复合炸药前驱体,采用爆轰法合成碳包覆铁镍合金纳米颗粒.通过XRD,TEM,XRF,VSM等方法对合成的碳包覆合金纳米颗粒的形貌特征、结构组成及磁性行为进行了分析表征.结果表明,通过有效调整前驱体中金属源材料比例和碳材料组成,可爆轰合成较为完美的核壳结构碳包覆铁镍纳米颗粒,所得球形的纳米颗粒尺寸主要分布在10~60 nm范围内且分散性较好,组成核主要由不同比例的铁镍元素构成,外壳层主要由石墨碳构成;由室温下磁性分析可知,该纳米颗粒表现出良好的超顺磁性.

关键词: 爆轰合成 , 碳包覆 , 铁镍合金纳米颗粒 , 核壳结构 , 磁性行为

合成碳包覆纳米金属材料的研究现状

李晓杰 , , 欧阳欣 , 闫鸿浩 , 王小红

材料导报

合成碳包覆纳米金属材料具有奇特的电学、光学和磁学性质,是纳米科技方面一个非常活跃且众人关注的课题.总结了合成碳包覆纳米金属材料具有代表性的方法,如电孤放电法、化学气相沉积法、高温热解法、低温热解法、聚能法、爆轰法等.简要综述了其合成机理及优缺点.

关键词: 碳包覆纳米金属材料 , 合成方法 , 合成机理 , 工业化

高效液相色谱法测定药品中的乙二醇二乙醚二胺四乙酸

, 刘平怀 , 吴晓娜 , 陈晨 , 张玲 , 何沂飞

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.11014

建立了高效液相色谱分析方法用来测定药品中乙二醇二乙醚二胺四乙酸( EGTA)含量,通过检测EGTA与Cu2+的配合物EGTA?Cu来检测EGTA。采用Ultimate?AQ C18色谱柱(250 mm×4?6 mm,5μm),流动相为乙腈?四丁基氢氧化铵水溶液(质量分数约0?3%四丁基氢氧化铵水溶液,醋酸调pH 6?50)?醋酸钠溶液(35 mmol/L醋酸钠,醋酸调pH 6?50)(20∶20∶60, v/v/v),检测波长为245 nm,流速为1?50 mL/min,柱温为40℃,进样量为100μL。结果表明,EGTA质量浓度在0?10~15?00 mg/L范围内线性关系良好( R=0?9998);以信噪比( S/N)为3及10确定检出限和定量限,分别为0?05 mg/L 和0?17 mg/L;样品加标平均回收率为98?34%~99?03%, RSD 为1?08%~3?33%( n=9)。该方法操作简便,具有分离度好、灵敏度高、重复性好、回收率高等特点,适合药品中EGTA含量的检测,为EGTA检测提供了一种有效的检测方法。

关键词: 高效液相色谱 , 乙二醇二乙醚二胺四乙酸 , 药品

三烃基锡二茂铁甲酸酯的合成、表征及其生物活性

, 孙丽娟 , 刘治中 , 谢庆兰 , 母昭德

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2000.02.010

合成了13种三烃基锡二茂铁甲酸酯类化合物,对化合物进行了元素分析和谱学表征. 化合物生物活性测定表明,其生物选择性主要取决于锡原子上的3个烃基,其中含有环己基、丁基、甲基和RMe2SiCH2基的衍生物具有较好的杀螨活性,而三丁基锡二茂铁甲酸酯的杀菌活性较好.

关键词: 三烃基锡 , 二茂铁甲酸 , 谱学表征 , 生物活性

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