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原子荧光光谱测定化探样品中砷锑铋汞的两种预处理方法比较

陈占生 , 谢璐 , , 冯亮 , 李玄

黄金 doi:10.11792/hj20140120

实验研究了原子荧光光谱测定化探样品中As、Sb、Bi、Hg的两种预处理方法.方法一用N2H4·H2O消除王水分解样品溶液中残留的NO;,直接用硫脲、抗坏血酸混合还原掩蔽剂在比色管中定容,As、Sb、Bi、Hg在同一介质中连续测定;方法二采用王水水浴分解样品,在酸性介质中,以硫脲、抗坏血酸和三氧化二铁溶液将As5+、Sb5还原后,与Bi、Hg一同上机测定.两种预处理样品方法的测定结果都能达到国家标准要求.

关键词: 原子荧光光谱法 , 化探样品 , As , Sb , Bi , Hg

高倍稀释熔融制样-X射线荧光光谱法测定铅锌矿中主次组分

, 苏建芝 , 鹿青 , 汤宇磊

冶金分析 doi:10.13228/j.issn.1000-7571.2014.01.008

将110℃烘干的样品在700℃高温焙烧后,采用混合熔剂(mLiB2o4∶mLiBo2∶mLiF=4.5∶1∶0.4)和样品以30∶1的质量比进行稀释,加入2 g硝酸铵为氧化剂,加入溴化锂溶液为脱模剂熔融制样,使用康普顿散射线内标法结合经验系数法对基体效应进行校正,建立了测定铅锌矿石中铅、锌、铜、二氧化硅、三氧化二铝、全铁、二氧化钛、氧化锰、氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠、锑、铋、银15种组分的X射线荧光光谱分析方法.对国家铅锌标准物质GBW07163进行分析,各组分的相对标准偏差(RSD)为0.29%~7.1%;分析不参加回归的国家铅锌矿石标准物质GBW07165、GBW07173,结果与认定值相符,完全满足日常生产的需要.

关键词: 熔融制样 , X射线荧光光谱法 , 铅锌矿石 , 基体效应 , 主次组分

国家金矿石标准物质定值分析

, 陈占生 , 张勇 , 陈雪

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2011.05.016

2006年武警黄金指挥部测试中心参加了4个国家金矿石一级标准物质(GBW 07807GBW 07810)定值测试工作,采用碘童法测定溶液中的金与原子吸收测定残渣中的金相结合的方法,分析结果均被采用.

关键词: 金矿石 , 国家标准物质 , 定值分析

ICP-MS测定地质样品中24种痕量元素干扰校正研究

陈雪 , 刘烊 , , 杨玉霞

黄金 doi:10.11792/hj20130419

研究并优化了ICP-MS同时测定地质样品中Ag、Ba、Be、Bi、Cd、Ce、Co、Cs、Cu、Cr、Li、Mo、Mn、Ni、Pb、Sb、Sc、Sr、Th、T1、U、V、W、Zn 24种痕量元素的方法.通过选择适合的同位素,排除了同质异位素的干扰;通过降低CeO+/Ce+的比率,计算干扰校正方程,对难熔氧化物的干扰进行了校正;在线加入内标Rh,有效地抑制了基体效应.将该优化的方法经过国家一级地球化学标准物质验证(GSS-1、GSS-4、GSR-1、GSD-9、GSD-10),精密度好,准确度高,检出限大都低于0.1 ng/mL.大量实际样品的分析结果表明,该方法对于化探样品测试技术的提高有一定的实用性.

关键词: ICP-MS , 干扰校正 , 质谱干扰 , 基体效应

金矿石加工及测试质量过程控制

, 张勇 , 陈占生 , 李玄 , 陈雪

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2012.03.014

金矿石样品加工、测试质量过程控制是获得分析结果准确度的重要前提.在大量生产实践基础上,总结了样品加工、测试中影响分析结果准确度的重要要素.根据不同金矿石类型制定了不同加工制备流程,分析了影响样品加工制备质量的要素;论述了取样量选择、试样焙烧、测试方法选择、不同类型标准曲线等因素对测定结果的影响.实践证明,加强金矿石加工、测试质量过程控制,就能够取得满意的分析结果.

关键词: 金矿石 , 样品加工制备 , 测试质量 , 过程监控

俄罗斯穆伦地区查石玉矿物特征的研究

李雯雯 , 吴瑞华 , 陈鸣鹤

硅酸盐通报

利用化学分析、X射线粉晶衍射、差热及热重分析、红外光谱、扫描电镜及可见光吸收光谱等现代测试方法对俄罗斯穆伦地区查石玉进行了系统的矿物特征的研究,测得查石玉的主要矿物查石(紫硅碱钙石)是一种富钙、钾、钠的硅酸盐矿物;含有一定的结晶水和结构水.主要矿物查石(紫硅碱钙石)属单斜晶系,晶胞参数为:a0=1.9626nm,b0=3.2110nm,c0=0.7198nm,β=93.76°.扫描电子显微镜下观察,查石主要由细长矩形的片状查石组成,查石晶体呈定向排列,晶体大小平均长约150~200μm,宽约10~20μm左右,发育良好的多组波状弯曲的片状查石晶体及其纤维变晶结构是查石玉具有丝绢光泽的原因.建立了查石矿物的标准红外吸收光谱图.最后初步探讨了查石的致色机理:Mn3+是产生查石紫色的主要原因.

关键词: 石玉 , 紫硅碱钙石 , 矿物 , 俄罗斯

WD-XRF在地质实验室的应用

艾晓军 , , 李玄

黄金

探讨了WD-XRF法在地质实验室的应用现状,对比分析了WD-XRF测定地球化学勘查样品、硅酸盐岩石样品、铁矿石样品的测定条件、精密度和准确度,提出了WD-XRF法在地质实验室应用与研究的发展方向.

关键词: 波长色散X荧光光谱仪 , 应用现状 , 地质实验室

WDXRF光谱仪在地质行业的应用现状及发展趋势

艾晓军 , , 李玄

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2012.05.014

介绍了2007-2010年以来WDXRF光谱议在中国地质行业的应用现状及进展,包括仪器研制,地球化学样品微量元素的测定(粉末压片),多种类型地质样品中主、次元素的测定(熔片技术),各种类型铁矿石样品主、次元素的测定(熔片技术),矿物中多种金属成分的测定.

关键词: WDXRF光谱仪 , 地质行业 , 应用现状 , 发展趋势

EAST装置柯线圈测试与电磁干扰分析

郑龙贵 , 陆建华 , 吕环宇 , 潘超 , 肖业政 , 倪其才 , 朱崇铭

低温物理学报

本文主要介绍了EAST实验中柯受电磁干扰的影响,由实验现象推测产生噪声的原因,通过大量的探索过程和模拟测试方法最终将这些干扰有效的抑制和去除,得到最佳解决方案.

关键词: , 电磁干扰 , 测试方法 , 干扰抑制

毛细管区带电泳法同时测定饲料中西马特、盐酸克伦特和沙丁胺醇

段建平 , 陈红青 , 陈颖 , 黄颖 , 陈国南

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.03.011

建立了同时测定饲料中西马特、盐酸克伦特与沙丁胺醇的毛细管区带电泳-紫外检测方法.考察了实验参数对分离和检测结果的影响.在最佳实验条件下,在60 mmol/L的柠檬酸-柠檬酸钠运行缓冲液(pH 6.29)中,上述3种物质在8 min内完全分离.西马特、盐酸克伦特和沙丁胺醇的线性响应范围为0.1~1.0 mg/L,最低检测限(以信噪比为3计)分别为0.02,0.03和0.02 mg/L.所建立的方法直接用于饲料中西马特、盐酸克伦特和沙丁胺醇的测定,结果令人满意.

关键词: 毛细管区带电泳 , 西马特 , 盐酸克伦特 , 沙丁胺醇 , 饲料

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