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微流控技术制备吡柔比星聚乳酸微球及其体外释放研究

婷婷 , 何天稀 , 梁琼麟 , 胡坪 , 王义明 , 国安

材料导报

微流控液滴技术是制备单分散性药物载体的理想方法,对精确考察药物的释放行为、释放机理及动力学模型具有重要意义.采用亲水性修饰T型通道产生单分散性吡柔比星聚乳酸液滴,考察了通道性质对液滴生成的影响以及连续相和分散相流速与液滴尺寸的关系,制备了两种粒径的吡柔比星聚乳酸微球并考察了其体外释放行为.结果表明,经修饰的通道可产生稳定均一的液滴,通过调节两相流速可以有效控制液滴和微球的尺寸,制备的微球粒径均一,载药量和包封率高,吡柔比星体外释放缓慢且无明显突释,尺寸较大微球的释放速率较慢.

关键词: 微流控 , 吡柔比星 , 聚乳酸 , 微球 , 体外释放

应用高效液相色谱-二极管阵列检测器-蒸发光散射检测器联用技术同时测定清开灵注射液中的五类有效成分

严诗楷 , 辛文峰 , 国安 , 王义明 , 程翼宇

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.05.009

建立了复方清开灵注射液中5类主要有效成分的定量测定方法.应用高效液相色谱-二极管阵列检测器-蒸发光散射检测器联用技术(HPLC-DAD-ELSD),根据各类成分紫外吸收光谱的差异,分别在240,254,280和330 nm波长下检测栀子苷、核苷(包括尿苷和腺苷)、黄芩苷和有机酸(包括绿原酸和咖啡酸)等4类成分,同时使用ELSD测定胆酸、熊去氧胆酸和猪去氧胆酸等3种甾体化合物,从而实现了清开灵注射液中5类有效成分(共9个化合物)的同时分离和定量测定.用该法测定了3个不同厂家的19批清开灵注射液成品.该法快速、准确,操作相对简单,为中药复方复杂体系的多组分定量测定和质量控制提供了一种可靠、合理且简便、易行的方法模式.

关键词: 高效液相色谱法 , 二极管阵列检测器 , 蒸发光散射检测器 , 有效成分 , 清开灵注射液

中药材提取物的混批勾兑研究

刘永锁 , 曹敏 , 陈玉英 , 胡育筑 , 王义明 , 国安

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.02.003

采用非线性最小二乘拟合计算中药材提取物的勾兑系数,不同批的中药材提取物经过勾兑后与参照样品的差异减小,各成分含量稳定.采用数据预处理的方法,并对数据预处理方法进行改进,使峰面积较小的色谱峰可以实现较小的相对差异.引入误差控制系数,可实现对特定色谱峰的控制要求.实验结果表明,非线性最小二乘拟合可以用于计算中药材提取物的勾兑系数.

关键词: 中药材 , 勾兑 , 非线性最小二乘拟合 , 预处理 , 误差控制系数

高效制备液相色谱法从荷叶中分离制备黄酮类化合物

田娜 , 刘仲华 , 黄建安 , 国安 , 刘硕谦 , 刘新桃

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.01.018

采用高效制备液相色谱法从荷叶(Nelumbo nucifera Gaertn)中分离制备荷叶黄酮类化合物.用60%乙醇回流提取荷叶,粗提液浓缩后经D-101柱及聚酰胺柱色谱分离,再在Symmetry PrepTM C18柱上分离,以水-乙腈为流动相进行梯度洗脱(流速为5.0 mL/min),得到了3种黄酮类化合物.经紫外光谱、红外光谱、核磁共振及质谱分析,确定该3种物质分别为金丝桃苷、异槲皮苷和紫云英苷.所制备的3种化合物的纯度都在97%以上,其中紫云英苷为首次从荷叶中分离得到.

关键词: 制备型反相高效液相色谱法 , 黄酮类化合物 , 荷叶

色谱及相关技术在中药质量评价中的应用

王勇 , 梁琼麟 , 胡坪 , 王义明 , 国安

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.02.003

对中药物质基础的研究方法--化学物质组学,以及中药质量评价的关键技术--指纹图谱技术做了介绍,并在此基础上综述了中药化学信息获取的关键技术--色谱及相关技术在中药质量评价中的应用.论述的结果表明,以化学物质组学为指导,结合色谱及相关技术获取指纹图谱信息及多指标成分定量信息的研究模式,对中药质量评价体系的建立具有指导意义.

关键词: 色谱技术 , 指纹图谱 , 化学物质组学 , 质量评价 , 中药

代谢组学应用于糖肾方治疗糖尿病肾病的疗效评价

于欢 , 黎莉 , 梁琼麟 , 王义明 , 李平 , 国安

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00320

建立了基于超高效液相色谱-飞行时间质谱(UPLC/TOF MS)分析技术的血浆代谢指纹谱,应用多元统计分析方法评价糖尿病肾病患者血浆代谢物变化差异及糖肾方的干预效果.通过研究糖肾方干预糖尿病肾病血浆内源性代谢物的变化,探索与该疾病密切相关的代谢途径,评价糖肾方的治疗效果.结果发现:经糖肾方治疗后,血浆内源性代谢物发生了明显变化,磷脂代谢、脂肪酸代谢、氨基酸代谢、嘌呤嘧啶代谢、固醇类代谢等多个代谢途径得到纠正.本研究基于UPLC/TOF MS的代谢组学方法,能够从整体水平反映疾病治疗过程中代谢网络的变化趋势,证实糖肾方具有治疗糖尿病肾病的临床疗效并有助于阐释药物作用机理.

关键词: 超高效液相色谱-飞行时间质谱 , 代谢组学 , 糖肾方 , 糖尿病肾病

高效液相色谱-串联质谱法同时测定烟草中5种Amadori化合物

王红瑞 , 谢媛媛 , 梁琼麟 , 王义明 , 胡坪 , 国安

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2013.06029

建立了高效液相色谱-三重四极杆质谱(HPLC-QqQ MS)联用定量分析烟草中5种Amadori前香物质的方法.样品经含5% (v/v)甲醇的水提取后,采用Waters XBridgeTM Amide色谱柱(250mm×4.6mm,3.5 μm)、以甲醇-水为流动相进行分离,采用多反应监测(MRM)模式测定烟草样品中5种Amadori化合物的含量.结果表明,5种Amadori化合物的峰面积与质量浓度的线性关系良好,相关系数r为0.9895~0.9989;定量限(S/N=10)在10.18 ~44.58 μg/L,检出限(S/N=3)在3.51~14.86 μg/L;平均加标回收率为92.6%~ 123.6%,相对标准偏差(RSD)小于9.4%.本方法操作简便、灵敏度高、分析速度快,可以用于烟叶及卷烟中5种主要Amadori类物质的含量测定.

关键词: 高效液相色谱-串联质谱 , Maillard反应 , Amadori化合物 , 前香物 , 烟草

集成毛细管电泳芯片研究进展

金亚 , 国安 , 王如骥

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2000.04.008

介绍了一种多功能化的快速、高效、高灵敏度和低耗的微型装置--集成毛细管电泳芯片的发展和最新研究动向,引用文献39篇.

关键词: 集成毛细管电泳芯片 , 芯片 , 毛细管电泳 , 微型化

EAST装置柯线圈测试与电磁干扰分析

郑龙贵 , 陆建华 , 吕环宇 , 潘超 , 肖业政 , 倪其才 , 朱崇铭

低温物理学报

本文主要介绍了EAST实验中柯受电磁干扰的影响,由实验现象推测产生噪声的原因,通过大量的探索过程和模拟测试方法最终将这些干扰有效的抑制和去除,得到最佳解决方案.

关键词: , 电磁干扰 , 测试方法 , 干扰抑制

毛细管区带电泳法同时测定饲料中西马特、盐酸克伦特和沙丁胺醇

段建平 , 陈红青 , 陈颖 , 黄颖 , 陈国南

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.03.011

建立了同时测定饲料中西马特、盐酸克伦特与沙丁胺醇的毛细管区带电泳-紫外检测方法.考察了实验参数对分离和检测结果的影响.在最佳实验条件下,在60 mmol/L的柠檬酸-柠檬酸钠运行缓冲液(pH 6.29)中,上述3种物质在8 min内完全分离.西马特、盐酸克伦特和沙丁胺醇的线性响应范围为0.1~1.0 mg/L,最低检测限(以信噪比为3计)分别为0.02,0.03和0.02 mg/L.所建立的方法直接用于饲料中西马特、盐酸克伦特和沙丁胺醇的测定,结果令人满意.

关键词: 毛细管区带电泳 , 西马特 , 盐酸克伦特 , 沙丁胺醇 , 饲料

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