徐湾
,
罗丙红
,
李建华
,
李彩荣
,
文伟
,
周长忍
功能材料
doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2013.09.029
在单模聚焦微波辐射作用下,以辛酸亚锡为催化剂,炔丙醇为小分子引发剂引发L-丙交酯开环聚合合成了端炔基修饰的聚(L-丙交酯).通过正交实验考察了各种反应条件对产物产率的影响,得出最佳的聚合反应条件如下:反应温度110℃,微波功率45W,辐照时间45min,催化剂用量0.1％.在此基础上,通过改变n(L-丙交酯)∶n(炔丙醇)投料比合成了一系列端炔基修饰的聚(L-丙交酯),通过FT-IR、1 H NMR、DSC、XRD和GPC对其结构与性能进行了研究.结果表明,在微波作用下,快速、高效地合成了端炔基修饰的聚(L-丙交酯)目标产物,且产物的结构与性能可以通过改变n(L-丙交酯)∶n(炔丙醇)投料比在一定程度上进行调控,随着L-丙交酯投料量增大,产物的分子量逐渐增大,熔点逐渐升高.
关键词:
聚(L-丙交酯)
,
端炔基修饰
,
微波合成
,
点击化学
李彩荣
,
丁珊
,
罗丙红
,
文伟
,
周长忍
高分子材料科学与工程
在微波辐射作用下,以辛酸亚锡为催化剂,胆固醇为共引发剂引发L-丙交酯开环聚合制备了一组胆固醇-(L-乳酸)n低聚物(G-LAn),采用红外光谱、核磁共振氢谱、凝胶渗透色谱、差示扫描量热法、偏光显微镜和小角X射线衍射研究了产物的结构与性能.结果表明,C-LAn低聚物的相对分子质量可以通过改变n(胆固醇)∶n(L-丙交酯)值进行调控,其结构是由胆固醇端基和聚乳酸螺旋链构成的层状结构;C-LAn低聚物兼有结晶性和液晶性,且受低聚物分子中聚(L-乳酸)链段的长度影响,随着聚(L-乳酸)链段增长,低聚物呈现液晶态的温度区间变窄、温度升高.
关键词:
聚(L-乳酸)
,
胆固醇
,
微波合成
,
液晶
,
结晶
何柱国
,
罗丙红
,
周长忍
,
程松
,
张奕
,
钟翠红
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.10.002
在微波辅助下,以辛酸亚锡为催化剂、壳聚糖(CS)为大分子引发剂引发消旋丙交酯(D,L-LA)本体开环聚合制备了壳聚糖接枝聚乳酸共聚物. 通过正交试验确定了最佳合成条件:微波功率10 W,反应温度120 ℃,反应时间15 min,催化剂用量:n(丙交酯):n(辛酸亚锡)=1 000:1. 通过红外光谱、元素分析、核磁共振氢谱、X射线衍射和热分析测试技术对接枝共聚物的结构与性能进行了表征和测试. 结果表明,在微波条件下,能快速、有效地合成壳聚糖接枝聚乳酸共聚物,单位糖环上聚乳酸支链的平均乳酰单元数大于17.46;聚乳酸支链的引入有效削弱了壳聚糖分子间和分子内较强的氢键作用,与壳聚糖相比较,共聚物的结晶性能下降,热分解发生在246 ℃,低于壳聚糖的253 ℃;随n(D,L-LA)/n(CS糖环数)值增大,共聚物中平均乳酰单元数逐渐增大,共聚物的结晶性能、起始分解温度逐渐下降.
关键词:
微波合成
,
壳聚糖
,
聚乳酸
,
接枝共聚物
刘桦
,
罗丙红
,
陈睿鹏
,
周世裕
,
黄耀基
,
周长忍
复合材料学报
doi:10.13801/j.cnki.fhclxb.20150316.003
通过酸解法制备了具有纳米尺寸和一定长径比针棒状的纳米纤维素晶须(NCW),利用NCW表面的羟基引发L-丙交酯开环聚合,合成了表面接枝聚(L-乳酸)(PLLA)链段的接枝纤维素晶须(g-NCW);采用溶液浇铸法制备了PLLA膜以及不同配比的NCW/PLLA和g-NCW/PLLA复合膜.对接枝改性前后的NCW的形貌与性能进行了表征,研究了复合膜的形貌、结晶性能、热稳定性、亲/疏水性和拉伸性能.结果表明:NCW的形貌与结晶性能在接枝改性后变化不大,但在乙醇和PLLA溶液中的分散性得到明显改善;当NCW与L-丙交酯的物质的量之比为1∶5时,g-NCW表面PLLA链段的接枝率约为23.61％.NCW和g-NCW作为异相成核剂,显著提高了PLLA基体的结晶速率;并且,加入晶须改善了材料的亲水性和热稳定性.添加一定量的NCW和CNCW到PLLA中,可有效增强增韧PLLA基体;随着晶须含量增加,复合膜的拉伸强度和断裂能先增大后下降;当NCW和g-NCW的质量分数为5％时,NCW/PLLA和g-NCW/PLLA复合膜的拉伸强度和断裂能分别达到22.02 MPa和20.01 MPa以及102.39 J/m3和117.83 J/m3,均达到最大值.由于g-NCW在基体中良好的分散性以及与基体间的界面结合,g-NCW/PLLA复合膜的拉伸强度和韧性明显优于相应的纯PLLA和NCW/PLLA膜.
关键词:
纳米纤维素晶须
,
聚(L-乳酸)
,
复合材料
,
增强增韧
,
亲水性
罗丙红
,
常洁
,
赵剑豪
,
田金环
,
周长忍
功能材料
采用溶液浇铸法和熔融法制备丙酰氧丙基纤维素/聚碳酸酯聚氨酯(PPC/ PCU)液晶复合膜.通过SEM、AFM、表面能量参数测定、溶血和动态凝血试验,研究了复合膜的表面形貌特征和血液相容性,考察了复合膜的制备方法和液晶含量对其性能的影响.结果表明,复合膜表面呈现微相分离结构,PPC液晶能明显改善PCU材料的血液相容性,改善的程度与复合膜中液晶的含量相关.由不同方法制备的复合膜,其表面的形态结构和表面能量参数不一样,采用溶液浇铸法制备的复合膜,其接触玻璃板的表面可见明显的海岛状微相分离结构,复合膜的血液相容性最好.
关键词:
PPC/PCU复合膜
,
液晶
,
表面形貌
,
表面能量参数
,
血液相容性
曾庆慧
,
罗丙红
,
杨媛
,
赵剑豪
,
周长忍
功能材料
以辛酸亚锡为催化剂低温常压下引发左旋丙交酯(LLA)开环聚合,快速高效地合成了性能良好的高分子量左旋聚乳酸(PLLA).通过正交实验研究了催化剂用量、反应温度和时间对产物分子量的影响,在催化剂用量0.21%(质量分数),反应温度100℃,反应时间60min时得到产物粘均分子量高达16.21×104.通过红外光谱(FTIR)、核磁共振氢谱(1H-NMR)对产物的结构进行分析,结果证明利用微波能有效地合成左旋聚乳酸,通过差式扫描量热(DSC)、X衍射(XRD)、旋光度和力学性能对左旋聚乳酸膜的性能进行表征,结果显示产物纯净,其结晶度为85.6%,光学纯度为98%,有良好的力学性能.
关键词:
微波
,
左旋聚乳酸
,
合成
,
表征
罗丙红
,
钟翠红
,
周长忍
,
徐宠恩
高分子材料科学与工程
在微波作用下,以辛酸亚锡为催化剂,羟乙基壳聚糖（HECS）为大分子引发剂引发D,L-丙交酯（D,L-LA）开环聚合制备羟乙基壳聚糖-g-聚乳酸（HECS-g-PDLLA）,通过红外（IR）、元素分析（EA）、氢核磁共振（1H-NMR）、X射线衍射（XRD）和差示扫描量热分析（DSC）对产物进行了表征。然后采用溶液共混法制备了消旋聚乳酸（PDLLA）与壳聚糖（CS）、HECS及HECS-g-PDLLA的系列复合膜,对组分间的相容性进行了研究。结果表明,在微波作用下快速合成了HECS-g-PDLLA,与HECS相比,共聚物的结晶性能下降;在CS/PDLLA复合膜中,相分离现象明显,CS在基体中的分散不均匀;HECS/PDLLA复合膜中两组分的相容性有所改善,HECS在基体中的分散较均匀,并呈现海岛状结构;而HECS-g-PDLLA/PDLLA复合膜的相容性最好,随着HECS-g-PDLLA含量的增大,两组分间相容性保持较好。
关键词:
壳聚糖
,
聚乳酸
,
羟乙基壳聚糖-g-聚乳酸
,
复合膜
,
相容性
罗丙红
,
钟翠红
,
徐宠恩
,
焦延鹏
,
周长忍
功能材料
采用Discover微波精确有机合成系统及其单模聚焦微波辐射技术与空压气体同步冷却技术,分别以脂肪酶和辛酸亚锡为催化剂,聚乙二醇(PEG)为大分子引发剂引发消旋丙交酯(D,L-LA)开环聚合制备PLA-PEG-PLA共聚物,通过正交实验研究了功率、催化剂种类和用量、时间和温度对共聚物产率的影响,确定了最佳合成条件.在此基础上,改变n(D,L-LA)/n(PEG)投料比制备了不同组成的PLA-PEG-PLA共聚物,采用IR、1H NMR、GPC和表面接触角测定对共聚物进行了表征.结果表明,在微波作用下,两种催化剂均可催化体系反应得到共聚物,但脂肪酶的催化效率较低,对应共聚物的分子量不高;原料配比对共聚物的组成与性能有显著影响,随n(D,L-LA)/n(PEG)值增大,共聚物的分子量增大;由于引入了亲水性的聚乙二醇链段,共聚物的亲水性明显优于单一的PLA材料.
关键词:
聚乳酸
,
聚乙二醇
,
单模聚焦微波
,
酶促合成
罗丙红
,
程松
,
钟翠红
,
焦延鹏
,
周长忍
材料研究学报
首先以辛酸亚锡为催化剂,消旋丙交酯(D,L-LA)与壳聚糖(CS)为原料,在超临界二氧化碳(scCO2)中合成了以PDLLA为基体、CS-g-PDLLA共聚物为填充相的共混体系,然后通过scCO2萃取/致孔技术原位构建了CS-g-PDLLA/PDLLA多孔支架材料.对共聚物的结构与性能、PDLLA的分子量进行了表征,对多孔支架的结构形态进行观察,并对支架材料的孔隙率进行测定.结果表明,以scCO2为反应介质,成功合成了PDLLA均聚物和CS-g-PDLLA共聚物,同时,通过改变原料比、反应温度和时间能在一定程度上调控共聚物的组成与PDLLA的分子量以及产率.CS-g-PDLLA/PDLLA多孔支架材料的孔洞分布均匀,孔洞连通性较好,孔内壁具有非常独特的长沟壑形微观结构,且CS-g-PDLLA填充相与PDLLA基体的相容性良好;减压速率和处理温度对多孔支架的结构形态有一定影响.
关键词:
复合材料
,
超临界CO2
,
壳聚糖
,
聚乳酸
,
共聚
,
多孔支架
,
原位构建
杨媛
,
李立华
,
罗丙红
,
周长忍
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.04.016
利用聚乙二醇和丙交酯在辛酸亚锡的催化作用下开环聚合了分子量可控的可降解的二羟基中间体,在NaH存在的条件下形成大分子活性醇钠盐溶液,与环氧氯丙烷均相反应,制备了双环氧基封端的生物可降解交联剂.使用GPC对中间体进行了分子量测定.讨论了反应的影响因素,测定了交联剂的环氧值.应用交联剂对壳聚糖进行交联,并对交联材料进行了吸水率、表面接触角及力学性能的测定.结果表明,最佳的反应条件是投料质量比1:2,反应时间4 h,反应温度60℃时,交联剂的环氧值为1.034 mmol/g.新型生物降解交联剂的运用不仅改善了材料吸水性,也提高了材料的力学性能.
关键词:
生物降解材料
,
环氧
,
交联剂
,
壳聚糖
