白新伟
,
王延宝
,
赵怀鑫
,
孙志伟
,
夏莲
,
付艳艳
,
索有瑞
,
李玉林
,
尤进茂
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00078
以9,10-菲醌作为柱前衍生试剂,采用非水毛细管电泳模式考察并优化了脂肪醛的分离条件.实验采用毛细管(总长58.5 cm,有效长度50 cm,内径50 μm),应用80 mmol/L NH4Ac、1.4 mol/L HAc缓冲体系,于20 ℃、5 kPa(50 mbar)下压力进样 8 s,在不加入其他添加剂的情况下,实现了7种脂肪醛的高效基线分离,检出限为0.37～0.87 μmol/L,线性范围为0.78～25 μmol/L.应用所建立的方法对实际样品进行了测定,结果令人满意.
关键词:
非水毛细管电泳
,
柱前衍生化
,
9
,
10-菲醌
,
脂肪醛
,
饮料
赵先恩
,
索有瑞
,
丁晨旭
,
朱芳
,
孙菁
,
赵文臣
,
孙学军
,
尤进茂
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.05.007
合成了新的荧光衍生试剂1-[2-(对甲苯磺酸酯)乙基]-2-苯基咪唑[4,5-f]9,10-菲(TSEPIP),并将其作为柱前衍生化试剂,在Eclipse XDB-C8色谱柱上采用梯度洗脱实现了11种长链(C20～C30)游离脂肪酸(FFA)衍生物的基线分离.利用柱后在线的串联质谱并以大气压化学电离源(APCI)的正离子模式实现了各组分的质谱定性.对土壤及3种苔藓(东亚毛灰藓、锦丝藓、羽平藓)中FFA组分的定量结果表明,苔藓植物从土壤中富集了大量的长链游离脂肪酸.荧光检测的激发波长和发射波长分别为260 nm和380 nm.线性回归系数大于0.9996,检测限为26.19～76.67 fmol.所建立的方法具有良好的重现性,对实际样品的测定结果令人满意.
关键词:
高效液相色谱-质谱法
,
荧光衍生试剂
,
荧光检测
,
柱前衍生
,
长链脂肪酸
赵怀鑫
,
孙志伟
,
夏莲
,
孙学军
,
索有瑞
,
李玉林
,
尤进茂
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.02.007
合成了新型高灵敏度的荧光标记试剂10-乙基吖啶酮-2-磺酰氯(EASC).采用EASC柱前衍生化实现了雌二醇(E2)和雌三醇(E3)的反相高效液相色谱(RP-HPLC)-荧光分析及柱后质谱鉴定.试剂EASC比丹磺酰氯(DNS-Cl)具有更高的紫外、荧光和质谱检测灵敏度,其荧光发光强度是丹磺酰氯的 1000 倍以上.EASC与E2和E3在NaHCO3缓冲液(pH 10.5)中,于60 ℃下反应 3 min 即可获得稳定的荧光产物,最大激发波长(λex)和最大发射波长(λem)分别为270 nm和430 nm.所建立的方法具有良好的重现性,线性回归系数大于 0.9990;检出限(S/N=3)为31 fmol 和40 fmol.对实际根田鼠尿样中的雌二醇和雌三醇含量进行了测定,结果令人满意.
关键词:
10-乙基吖啶酮-2-磺酰氯
,
柱前衍生
,
反相高效液相色谱
,
丹磺酰氯
,
雌二醇
,
雌三醇
,
尿
孙志伟
,
刘凌君
,
户宝军
,
盛筱
,
王小艳
,
索有瑞
,
尤进茂
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.02.013
以1-(2-萘基)-3-甲基-5-吡唑啉酮(NMP)作为柱前衍生试剂,建立了简单、灵敏的糖类组分的反相高效液相色谱测定方法.NMP与糖在氨为催化剂的条件下,于70℃下反应可获得稳定的衍生产物.在Hypersil ODS 2反相色谱柱上,实现了8种单糖的基线分离.衍生物线性相关系数均大于0.9985,检出限为0.58-1.1 pmol.利用柱后在线串联质谱的电喷雾电离正离子模式监测,获得了各组分的质谱定性及裂解规律,特别是m/z 473的特征碎片离子可作为单糖NMP衍生物的判定依据.与l-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)相比,NMP对糖的衍生化具有灵敏、简单、质谱裂解规律性强、重现性好等优点.该方法用于测定油菜花粉多糖中的单糖组成,结果令人满意.
关键词:
高效液相色谱-质谱
,
柱前衍生
,
1-(2-萘基)-3-甲基-5-吡唑啉酮
,
单糖
亓伟梅
,
赵先恩
,
亓永
,
孙志伟
,
陈光
,
尤进茂
,
索有瑞
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.04049
帕金森病（ PD）大鼠脑微透析液中左旋多巴（ L?DOPA）和多巴胺（ DA）的高灵敏检测技术，是PD相关的临床医学及L?DOPA减毒增效协同药物筛选必不可少的手段。采用d0／d3?10?甲基?吖啶酮?2?磺酰氯（ d0／d3?MASC）作为稳定同位素编码衍生试剂，联合超声波辅助?分散液液微萃取（ UA?DLLME）技术，建立并验证了超高效液相色谱?串联质谱（ UHPLC?MS／MS）快速检测L?DOPA和DA的分析方法。分别使用d0?MASC和d3?MASC衍生微透析液样品和混合对照品，将衍生溶液混合后采用UA?DLLME技术富集净化，继而进行UHPLC?MS／MS检测（多反应监测模式），以d3?MASC衍生物作为d0?MASC衍生物的内标物进行定量。实验表明，在乙腈／水（ pH 10?8碳酸钠?碳酸氢钠缓冲液）溶液中37℃下反应3?0 min后衍生化反应完成，梯度洗脱条件下2?0 min可完成分离检测，线性范围为0?20～1500?0 nmol／L，相关系数大于0?994， L?DOPA 和 DA 的检出限（ S／N＝3）分别为0?005和0?009 nmol／L。分析方法评价结果良好，与已报道方法相比在灵敏度、分析速度和抗基质干扰等方面具有优势，本方法已成功应用于测定中药方剂首乌方对PD大鼠脑微透析液中L?DOPA和DA浓度波动的影响。
关键词:
大鼠活体微透析
,
质谱增敏分析
,
超高效液相色谱
,
首乌方
,
药物筛选
,
帕金森病
张学文
,
白波
,
何云华
,
王洪伦
,
索有瑞
材料导报
doi:10.11896/j.issn.1005-023X.2016.10.014
以废弃沙棘枝糠粉为原料,丙烯酸(AA)和丙烯酰胺(AM)为单体,通过溶液聚合法合成了一种SBP/P(AA-co-AM)复合高吸水树脂.采用FT-IR和SEM对样品的结构和表面形貌进行表征.溶胀性能测试研究表明SBP/P(AA-co-AM)复合高吸水树脂在去离子水和0.9％ NaCl溶液中的吸水倍率分别可达130.0 g/g和25.0 g/g,在60℃下仍具有较好的保水性能.以SBP/P(AA-co-AM)复合高吸水树脂在0.5 mol/L的尿素溶液中平衡溶胀后所得水凝胶(SRU)作为尿素在水溶液中的释放材料,实验考察了释放环境对尿素释放过程的影响,结果表明溶液介质温度越高,尿素的释放越快;酸性或碱性介质中,尿素的释放速率加快.
关键词:
沙棘枝糠粉
,
高吸水树脂
,
尿素
,
缓释
许晓辉
,
白波
,
丁晨旭
,
王洪伦
,
索有瑞
材料导报
doi:10.11896/j.issn.1005-023X.2015.14.013
以废弃全棉面膜基布(CMS)和丙烯酸(AA)为原料,采用自由基溶液聚合法制备CMS-g-PAA复合高吸水性材料,并用红外光谱(FTIR)进行表征.研究了吸水性、保水性及反复吸放液性能,采用准一级、二级动力学模型对其吸水溶胀过程进行模拟研究.结果表明,全棉面膜基布和丙烯酸单体之间发生了接枝共聚反应,所合成的CMS-g-PAA复合材料在去离子水和0.9％(质量分数)NaCl溶液的吸水倍率分别可达211.3 g/g和45.5 g/g,且溶胀过程符合准二级动力学吸附模型.在较高温度和一定压力下,CMS-g-PAA均具有良好的保水性能.反复吸放液性能测试表明循环8次后,去离子水和0.9％(质量分数)NaCl溶液的吸水倍率分别保持了最大吸水倍率的64.9％和44.4％.
关键词:
全棉面膜基布
,
聚丙烯酸
,
高吸水性复合材料
,
保水性
许晓辉
,
白波
,
丁晨旭
,
王洪伦
,
索有瑞
材料导报
doi:10.11896/j.issn.1005-023X.2015.22.011
以附有多巴胺的废弃沙棘枝条粉(PD-HBP)和丙烯酸(AA)为原料,过硫酸钾(K2S2O8)为引发剂,N,N'-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)为交联剂,制备了环境友好型PD-HBP/PAA(聚丙烯酸)高吸水性复合材料.采用红外光谱(FTIR)和场发射电子扫描电镜(FE-SEM)表征产物的结构.考察了盐溶液浓度、离子类型及反复使用次数对PD-HBP/PAA吸水能力的影响.结果表明,PD-HBP/PAA在去离子水、自来水和0.9％(质量分数)NaCl溶液的吸水倍率分别可达251.7 g/g、172.0 g/g和42.1 g/g,吸水性能对盐溶液浓度、离子类型及洗水次数较为敏感.反复吸放液7次后,去离子水和0.9％(质量分数)NaCl溶液的吸水倍率分别保持了最大吸水倍率的73.3％和53.0％.
关键词:
沙棘枝条粉
,
多巴胺
,
聚丙烯酸
,
高吸水复合材料
苏小育
,
白波
,
丁晨旭
,
王洪伦
,
索有瑞
材料导报
doi:10.11896/j.issn.1005-023X.2015.06.012
以椰糠粉为基体材料,丙烯酸和丙烯酰胺为单体,N,N-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)为交联剂,过硫酸钠为引发剂,采用水溶液聚合法制备了椰糠粉/聚丙烯酸-丙烯酰胺复合吸水材料.较优的合成条件是:单体与椰壳粉质量比为8∶1,丙烯酸的中和度为70％,引发剂用量是单体质量的0.8％,交联剂N,N-亚甲基双丙烯酰胺用量是单体质量的0.2％,反应时间4h,温度50℃.对最佳条件下制备的吸水材料进行了FTIR和SEM表征及吸水性、保水性、重润胀性等测试,并且对该材料在去离子水和0.9％ NaCl溶液中的吸水性进行对比.此外,用分子扩散方程及一级、二阶动力学模型对其吸水溶胀过程进行模拟研究.结果表明,该复合吸水材料在去离子水和盐溶液中的吸水倍率分别是273.54 g/g和44.54 g/g;吸水动力学表明水分扩散满足Fickian扩散,且一级动力学方程能描述润胀吸水过程;该材料重润胀3次后仍具有很好的吸水性.
关键词:
复合吸水材料
,
椰壳
,
丙烯酸/丙烯酰胺
,
接枝共聚
海靖杰
,
白波
,
杨丽衡
,
丁晨旭
,
王洪伦
,
索有瑞
材料导报
doi:10.11896/j.issn.1005-023X.2015.20.006
以白刺籽粕(NSM)为基材,甲基丙烯酸甲酯(MMA)和丙烯酸丁酯(BA)为单体,过氧化苯甲酰(BPO)为引发剂,N,N'-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)为交联剂合成了高性能吸油树脂NSM-g-P (MMA-co-BA).利用FTIR、SEM对其进行袁征,并研究NSM、BPO、MBA用量、单体配比对树脂吸油率的影响及吸油动力学.结果表明,NSM-g-P(MMA-co-BA)是一种表面交联型复合物,NSM粉末在复合物中呈弥散状分散,起到骨架支撑作用.制备树脂的最佳条件为:m(BA):m(MMA)=1:1,ω(BPO)=0.7％,ω(MBA)=0.04％,ω(NSM)=3.1％,于70℃下反应70 min.室温下NSM-g-P(MMA-co-BA)对三氯甲烷、二氯甲烷、甲苯、乙酸乙酯、四氯化碳的最大吸油率分别为31.6 g/g、36.7 g/g、24.4 g/g、18.5 g/g、32.4 g/g,吸油平衡时间约50 min.吸油过程符合准二级动力学模型,吸油速率大小为:乙酸乙酯＞四氯化碳＞甲苯＞三氯甲烷＞二氯甲烷.该树脂对工业机油、油水混合物和水的最大吸油率分别为31.7 g/g、24.7 g/g、0.09 g/g.
关键词:
白刺籽粕
,
高吸油树脂
,
接枝共聚
,
甲基丙烯酸甲酯
,
丙烯酸丁酯
