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采用溶胶-凝胶法将氧化钇(Y2O3)敏感膜固定在锡掺杂玻璃光波导表面,研制出了Y2O3薄膜/锡掺杂玻璃光波导气敏元件,并对挥发性有机气体进行了检测.通过XRD测试对敏感薄膜的结构及晶粒尺寸进行了表征.实验结果表明,在室温下Y2O3薄膜/锡掺杂玻璃光波导气敏元件对二甲苯、氯苯气体有较好的选择性响应,其响应浓度范围为l×10-3 ～1×10-5(V/V).Y2O3薄膜/锡掺杂玻璃光波导气敏元件具有灵敏度高、成本低、响应速度快、制作工艺简单和可逆性好等优点.

关键词: 光波导气敏元件 , Y2 O3薄膜 , 二甲苯 , 气敏性 , 稀土

万古霉素键合固定相的分离性能

黄兰淇 , 周魏华 , 陈义旺 , 张凌怡 , 万益群 , 张维冰

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2013.02003

万古霉素作为一种大环抗生素,具有复杂的分子结构.在充分考虑万古霉素分子结构特征的情况下,采用戊二醛间隔臂法制备了万古霉素键合固定相,在反相、亲水、离子交换等分离模式下研究了其色谱分离性能.结果表明,当流动相中有机调节剂含量较低时,该色谱柱表现出典型的反相色谱分离模式特征；随着有机调节剂含量的增加,逐渐转变成亲水模式,分离特性发生明显改变.由于万古霉素分子结构中含有可以解离的氨基,因此该固定相也能够用于阴离子交换模式下的分析方法的发展.分别在反相、亲水和阴离子交换模式下,将其应用于扑尔敏等多种非对映体药物和新型甜味剂甜菊糖的高效液相色谱分离；仅通过改变分离条件,即可在3种不同分离模式下完成分离.这些结果可以为新型色谱固定相的设计,以及发展采用特殊结构改性基团的色谱固定相在相应分离模式下的分析方法提供指导.

关键词: 万古霉素 , 固定相 , 分离模式

胶束电动毛细管色谱法检测红曲米中的莫纳可林K

张良 , 许杨 , 李燕萍

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00393

建立了测定红曲米中莫纳可林K含量的胶束电动毛细管色谱(MEKC)方法.考察了运行缓冲液的种类、pH及其浓度、有机添加剂、十二烷基硫酸钠(SDS)的浓度和分离电压等实验条件对电泳分离效果及检测灵敏度的影响.在优化的实验条件下,以20 mmol/L 硼砂(pH 10.6,含10%(体积分数)乙醇和40 mmol/L SDS)作为缓冲溶液,莫纳可林K能在23 min内实现很好的基线分离,线性范围为5.00～100.00 mg/L,线性相关系数为 0.9976,检出限(以信噪比(S/N)为3计)为0.13 mg/L,加标回收率为98.5% ～99.5%.精密度和稳定性试验中,峰面积和迁移时间的相对标准偏差均小于3%,表明重复性良好.该方法简便、快速、灵敏,可用于红曲米中莫纳可林K含量的测定.

关键词: 胶束电动毛细管色谱 , 莫纳可林K , 红曲米

提钒渣对莫来石-碳化硅材料的侵蚀研究

王长民 , 杨强 , 高钦 , 李冬梅 , 韩兵强

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2010.01.005

采用粒度分别为5～3、3～1、≤1、≤0.088 mm的M70莫来石,≤0.088 mm的棕刚玉和碳化硅为主要原料,同时加入SiO2微粉和黏土,以纸浆废液为结合剂,按一定比例混合均匀,压制成型后制备了莫来石-碳化硅和莫来石-刚玉两种材质的试样.试样经110 ℃烘干24 h后,对比检测了两种材料经1 450 ℃ 5 h处理后的常温物理性能及其在1 450 ℃ 5 h下的抗提钒渣侵蚀性,并着重分析了侵蚀后莫来石-碳化硅试样的显微结构.结果表明:莫来石-刚玉材料不适合用于钒钛磁铁矿冶炼环境,因提钒渣对莫来石材料侵蚀严重,渗透较深,生成产物复杂,在强烈的侵蚀和渗透作用下,莫来石材料被肢解;而在莫来石材料中加入SiC可以有效提高其抗提钒渣侵蚀的能力.

关键词: 莫来石 , 碳化硅 , 提钒渣 , 侵蚀

溶胶-凝胶提拉法制备光导型日盲区紫外探测器

季振国 , 杜娟 , 范镓 , 王玮 , 孙兰侠 , 何作鹏

稀有金属材料与工程

利用溶胶凝胶法制备了Ga2O3和InxGa2-xO3薄膜,对其晶体结构、光探测性能等进行了研究,并制作了1个基于上述氧化镓薄膜的光导型紫外探测器.实验结果表明,Ga2O3是很好的光导型日盲紫外探测材料之一.

关键词: 溶胶凝胶 , 氧化镓:紫外探测器:日盲

去甲万古霉素键合毛细管电色谱硅胶整体柱的制备及应用

丁国生 , 唐安娜

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.04.019

采用溶胶-凝胶技术制备了具有高机械强度和良好通透性的毛细管硅胶整体柱.以国产大环抗生素去甲万古霉素为手性选择试剂对所制备的整体柱进行化学衍生,成功地制备了去甲万古霉素键合手性硅胶整体柱.在反相和极性有机相模式下考察了所制备柱的手性识别能力,并详细考察了流动相条件对分离的影响.研究结果表明,β-受体阻滞剂类药物在极性有机流动相组成为甲醇-乙腈-乙酸-三乙胺(体积比为80∶20∶0.1∶0.1)时,可获得最佳分离.在反相色谱条件下,电渗流仍主要由整体硅胶基质材料产生,而手性选择试剂的贡献甚小.在反相色谱条件下,多种不同结构类型的手性药物在所制备的色谱柱上获得了分离.

关键词: 毛细管电色谱 , 去甲万古霉素 , 硅胶整体柱 , 制备 , 手性分离

去甲万古霉素键合手性固定相拆分β-受体阻滞剂类药物及其结构类似物的研究

丁国生 , 刘莺 , 丛润滋 , 王俊德

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.04.024

以去甲万古霉素为手性选择剂制备了大环抗生素类手性固定相去甲万古霉素键合手性固定相(NVC-CSP).在极性有机模式下对普萘洛尔、美托洛尔、阿替洛尔及烯丙洛尔等4种β-受体阻滞剂类药物及其结构类似物的外消旋体进行了手性拆分的研究,并考察了流动相组成、酸碱添加剂用量、温度以及流速对分离的影响.研究发现:在此模式下手性物质的保留均随着流动相中甲醇含量的增加而减弱,手性分离因子(α)随着流动相中甲醇含量的增加而升高;随着柱温的升高,大部分溶质在色谱柱上的保留减弱,α值降低;在一定范围内降低流速有利于对映体的分离;对大部分的手性溶质来说,在流动相组成为乙腈-甲醇-乙酸-三乙胺(60∶40∶0.4∶0.2,体积比)、流速为0.6 mL/min、柱温为25 ℃的条件下可获得最好的分离.研究结果表明,在极性有机模式下,π-π电荷转移作用和偶极叠加作用参与了手性识别过程;氢键作用虽然会强烈影响手性物质的保留,但对手性分离不起主要作用.

关键词: 高效液相色谱 , 去甲万古霉素 , 手性固定相 , β-受体阻滞剂 , 药物

万古霉素键合手性固定相高效液相色谱法直接分离泰妥拉唑对映体

关瑾 , 杨晶 , 毕玉金 , 石爽 , 李发美

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.05.023

利用反相高效液相色谱法在大环抗生素类手性固定相万古霉素键合手性固定相(Chirobiotic V)上直接分离了泰妥拉唑对映体.考察了缓冲溶液的种类、浓度和pH值,有机改性剂的种类和浓度,柱长和柱温等对手性分离的影响.优化后的色谱条件为:Chirobiotic V色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为0.02 mol/L 醋酸铵缓冲液(pH 6.0)-四氢呋喃(体积比为93:7),流速为0.5 mL/min,柱温为20 ℃,检测波长为306 nm.在此条件下泰妥拉唑对映体达到了基线分离,分离度达1.68;对映体保留时间的相对标准偏差分别为0.48%和0.49% (n=6),峰面积的相对标准偏差分别为0.45%和0.55% (n=6).所建立的手性分离方法具有简便快速及重复性好等优点.

关键词: 高效液相色谱 , 手性固定相 , 手性分离 , 泰妥拉唑对映体

噴覆成型鋁-鑭-鎳(Al89La6Ni5)奈米結構復合材料之制造與顯微組織演變研究

材料导报

鋁-稀土元素-過渡元素三元非晶質合金可經熱處理獲得奈米結構高强度鋁合金(＞1GPa),但是鋁基非晶質材料由於臨界冷却速率高,不易形成瑰状非晶質,我們采用噴覆成型制程來直接制造大尺寸鋁-鑭-鎳奈米晶塊材,另外再制備同成分旋淬凝固薄帶作爲對照組,觀察奈米鋁粒子與界金屬化合物的成核成長與結晶過程熱焓的變化,以了解顯微組織的演變.噴覆成型鋁-鑭-鎳合金在霧化與飛行過程先在液相中形成Al11La3(Ni),由於凝固速率高,初生Al11La3(Ni)粒子尺寸縮小到接近μm1,過冷液滴在飛行過程和撞擊基板淬冷時均會形成非晶質,接著非晶質相在沉積體被加熱時分解成奈米鋁與Al3Ni粒子,最終組成初晶Al11La3(Ni)、Al3Ni與奈米鋁分散强化之鋁基奈米結構復合材料,其非晶質比例約36%.另一方面,旋淬凝固薄帶連續加熱到823K則分解出奈米鋁、Al3Ni、Al6Ni、Al11La3與少量界穩定三元Al4LaNi相.在瑰状噴覆成型中的Al11La3(Ni)初晶相上觀察到形變雙晶生成,但是旋淬凝固薄帶連續結晶過程則并未發現.

关键词: 噴覆成型 , 奈米結構 , 高强度鋁合金 , 形變雙晶