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液相色谱-质谱法研究附子生物碱的煎煮减毒机理

陈平 , 陈益民 , 陈佳 , 鸿 , 许志良

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2013.05042

建立了基于液相色谱-质谱分析的附子中生物碱指纹分析方法,并将其应用于附子煎煮减毒的机理研究.基于质谱特征鉴定了生物碱标准品在加热回流过程中产生的6种降解产物,确定了双酯型生物碱的煎煮条件降解规律.在此基础上研究了附子饮片煎煮不同时间条件下生物碱的指纹变化,结果表明,长时间煎煮可明显降低双酯型生物碱和生物脂碱的浓度,为附子的安全用药提供了科学依据.

关键词: 高效液相色谱-质谱 , 生物碱 , 附子 , 煎煮 , 减毒机理

液相色谱-串联质谱法检测血清中15种甾体激素的动态变化

鸿 , 海江 , 卢德赵

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2016.09015

建立了用液相色谱-串联质谱检测血清中15种甾体激素的方法.在血清样品中加入含内标的乙腈沉淀蛋白质后,用100 mmol/L盐酸羟胺衍生,经Agilent-C18柱(50 mm×3.0 mm, 2.7 μm)分离,内标法定量.质谱分析采用电喷雾电离(ESI)正离子扫描,多反应监测(MRM)模式检测.数据显示,13种激素在0.05~20 ng/mL范围内线性关系良好(相关系数(R2)不小于0.9956),检出限不大于1 ng/mL;皮质醇及脱氢表雄酮硫酸酯在50~2000 ng/mL范围内线性关系良好(R2不小于0.9979),检出限不大于0.5 ng/mL.将该方法应用于女性月经周期激素变化规律的研究,结果表明,15种甾体激素在一个完整的月经周期内有不同特征的动态变化,其中雄激素在滤泡期的后期达到最高值,孕(雌)激素在黄体期达到最高值,而皮质激素则波动不明显.该方法灵敏度高、重复性好,为临床诊疗提供了参考.

关键词: 液相色谱-串联质谱 , 激素 , 月经周期

金矿岩爆危险程度评估与防治措施——以崟鑫、枪马、鸿鑫金矿为例

王军强

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2007.06.007

根据小秦岭地区崟鑫、枪马和鸿鑫3个金矿的地质条件和开采状况,从岩石冲击倾向性、井巷附近地质构造条件、地应力状况和井巷布置几方面综合评估了其岩爆的危险程度,并针对岩爆威胁区域提出了相应的防治措施,可为矿山安全生产借鉴.

关键词: 岩爆 , 冲击倾向性 , 防治 , 小秦岭地区

含氟共聚聚酰亚胺的合成与性能研究鲁云华,赵洪,迟海军,董岩,肖国勇,胡知之

鲁云华 , 赵洪 , 迟海军 , 董岩 , 肖国勇 , 胡知之

绝缘材料

以1,4-双(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)苯(6FAPB)为含氟二胺单体,均苯四甲酸二酐(PMDA)和1,2,3,4-环丁烷四酸二酐(CBDA)为二酐单体,经低温溶液缩聚反应得到聚酰胺酸,再经热酰亚胺化处理制备出含氟共聚聚酰亚胺(CPI)薄膜.采用红外(IR)、紫外(UV-Vis)、溶解性测试等对CPI进行结构与性能表征,考察两种二酐单体的不同物质的量之比对共聚聚酰亚胺光学性能和溶解性的影响.结果表明:随着脂环二酐CBDA摩尔配比的增加,CPI薄膜在410 nm处的光透过率逐渐增加,薄膜颜色逐渐变浅,溶解性有所改善.

关键词: 聚酰亚胺 , 共缩聚 , 含氟 , 结构与性能

莫来石-刚玉多孔陶瓷膜支撑体的制备

韩火年 , 李强 , 洪昱 , 丁马太 , 何旭敏 , 蓝伟光

功能材料

通过沉淀法制备碳酸铝按超细粉体均匀包襄的氧化铝粉体,煅烧后,继令其与纳米二氧化硅按一定比例球磨混合,预烧,添加适当的粘结剂和造孔剂,再经捏合、陈腐、挤出成型、烘坯、烧结,制备膜支撑体.结果表明,二氧化硅加入-1为12%(质分数)、1550℃烧结所得的膜支撑体综合性能较好:纯水通为22.2 m3 /(M2·h) ;爆破压力为3.40MPa,开孔率为40.21;经10%(质量分数)HZ SO;或5%(质分数)NaOH于100℃下浸渍36h后,爆破压力仍分别为2.67和2.89MPa,表明它还具有良好的耐酸碱性能.

关键词: 沉淀法 , 多孔陶瓷膜支撑体 , 挤出成型

耐火产品质量监督检验结果误差分析

闫中广

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2011.01.023

指出了影响耐火产品质量监督检验结果误差的主要因素,采用数理统计方法,重点分析耐火产品本身质波动对检验结果的影响,运用经验变异系数表述一组检验数据的离散程度.

关键词: 耐火产品 , 质量监督检验 , 误差分析

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