王统帅
,
童元建
,
罗莎
,
昌志龙
,
徐樑华
材料科学与工艺
为实现PAN纤维在低温碳化过程的结构调控,利用核磁共振碳谱(13C-NMR)研究了PAN预氧化纤维在500-800℃的低温碳化过程中骨架结构的演变.结果表明:在低温碳化过程中,随着碳化温度的升高,预氧化纤维骨架结构中饱和的CH、CH2和C=0结构逐渐消失,共轭-HC=C<和>C=N-逐渐减小,共轭>C=C<逐渐增加,纤维形成多层多环芳香结构;多环芳香结构平均层数与碳化温度密切相关,经500、600、700、800℃碳化处理后,纤维骨架结构中多环芳香结构平均层数分别达到1.29、2.17、2.81和3.42;在较低碳化温度(500℃),多环芳香结构平均层数随碳化处理时间延长增加不明显,在较高碳化温度(700℃),多环芳香结构平均层数随碳化处理时间呈线性增加.
关键词:
聚丙烯腈基碳纤维
,
固体核磁碳谱
,
骨架结构
,
多环芳香结构
肖士洁
,
冯闻
,
童元建
,
徐棵华
,
陈标华
宇航材料工艺
doi:10.3969/j.issn.1007-2330.2011.01.018
在惰性气氛条件下,将PAN原丝在180-280℃进行恒温热处理.通过傅里叶变换红外、13C固体核磁共振方法研究了PAN纤维在热稳定化过程中的结构演变规律,并对PAN纤维的热稳定化反应进程进行了探索.结果表明:随着热处理温度升高,共聚单体中的羧基首先引发环化交联反应;在220℃左右开始发生剧烈的环化交联反应;当热处理温度高于240℃时,环化交联反应趋于平缓,脱氢反应逐渐占据主导地位.通过差式扫描量热仪、热重-质谱联立分析仪和元素分析仪分别研究了不同热稳定化阶段PAN纤维的剩余焓变量、H2的选出量及纤维中剩余H元素的含量.结果进一步佐证了提出的热稳定化反应进程.牵伸实验表明,张力越大,PAN纤维初期的热稳定化进程越缓慢.
关键词:
PAN纤维
,
热稳定化
,
红外光谱
,
13C固体核磁
高爱君
,
童元建
,
王小谦
,
徐樑华
材料科学与工艺
为优化碳纤维的石墨化工艺，利用拉曼光谱对碳纤维在石墨化过程中的结构变化进行了研究，分析比较了两种碳纤维石墨化进程的异同，结果表明：纤维在高温下发生脱氮与石墨化转变反应，脱氮反应会在石墨微晶中留下分子级空洞，氮原子脱除越多，微晶内空洞越多；石墨化转变促使石墨微晶生长、结构完善，两种纤维氮元素含量不同造成其初始结构不同，氮含量越低，纤维石墨化程度越高，氮原子脱除程度不同引起两种纤维石墨化进程存在差异，热处理温度高于1800℃时，不同初始结构碳纤维中的氮原子都脱除完全，纤维中碳化学结构趋于相同，石墨化进程出现趋同性。
关键词:
碳纤维
,
石墨化
,
趋同
,
拉曼光谱
王凯
,
孔令强
,
童元建
,
肖士洁
,
徐樑华
高分子材料科学与工程
以聚丙烯腈(PAN)纤维为研究对象,采用固体13C核磁共振(Solid-NMR)、X射线衍射(XRD)及拉曼散射光谱(Raman)等测试手段对不同热处理时间制得的纤维样品以及最终PAN基炭纤维的结构进行了分析与研究,并建立起热处理过程中形成的特征结构与炭纤维结构的相关性.研究结果表明,纤维特征结构的生成会随着热处理时间的延长而增加,且此类特征结构会对PAN基炭纤维石墨片层结构的生成和发展起到影响作用,使得石墨片层结构当中sp2杂化碳的含量增加以及石墨微晶的尺寸增大.
关键词:
聚丙烯腈纤维
,
热处理
,
时间效应
,
特征结构
刘钟铃
,
李国明
,
童元建
,
徐樑华
,
史有好
玻璃钢/复合材料
利用X射线衍射(XRD)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)及能谱仪(EDS)对比研究了市售某国产碳纤维与日本东丽T300碳纤维的微晶结构与缺陷结构.结果发现,国产碳纤维的晶面层间距d002、微晶堆叠厚度Lc及微晶宽度La等参数与T300相当;但国产碳纤维晶区取向度π％更高,国产碳纤维中存在明显的洋葱结构,微晶条纹间的平行性与T300相比较差,国产碳纤维中存在Ca、Si、S等杂质元素.
关键词:
PAN碳纤维
,
XRD
,
HRTEM
,
EDS
,
微晶结构
,
缺陷结构
马全胜
,
高爱君
,
童元建
,
张佐光
新型炭材料
doi:10.1016/S1872-5805(16)60031-8
研究了PAN纤维在不同炭化温度下(900~1400℃)的致密性变化规律及机理。研究表明,随炭化温度升高,纤维密度出现增大-减小-增大-减小的变化规律,在炭化温谱[900,T]与[T,0]下密度具有相同的变化规律,但出现极值的温度不同,而两种温谱下密度随元素含量的变化则完全一致。在炭化温谱[900,T]下,1050℃之前以缩聚反应为主,小分子气体快速逸出,密度快速增大；纤维在1050℃左右出现最大失重速率,石墨微晶片层增长速度变缓,氮气释放量最大；1050℃之后以裂解反应为主,元素大量裂解逸出使纤维密度迅速下降；1250℃之后纤维中只有氮气逸出,石墨化转变与氮元素快速逸出的竞争反应使得密度先增后降,在1350℃出现极大值。
关键词:
炭纤维
,
致密化
,
炭化
,
缩聚
,
裂解
