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钌盐提纯和高纯钌粉制取的理论与实验研究

章德玉 , 唐晓亮

稀有金属 doi:10.13373/j.cnki.cjrm.2016.08.009

钌的精炼过程分为钌盐的精制和高纯钌的制取两个步骤.本文以氧化还原标准电极电位作为选择性氧化分离锇、钌的判据,从理论上分析了采用二段分步氧化蒸馏分离锇、钌的必要性和可行性.研究了氧化-真空蒸馏方法从一次钌盐酸吸收液中,一段氧化加入H2O2选择性氧化-真空蒸馏分离锇,使钌盐酸溶液中的锇被选择氧化而以OsO4气体单独蒸馏出来并被NaOH溶液吸收,而未氧化的钌则留在蒸馏余液中;之后在分离锇后的一次钌盐酸蒸馏余液中,二段氧化加入H2SO4+ NaClO3进行氧化-真空蒸馏分离钌和残留的锇.氧化蒸馏出的RuO4经HCl吸收并还原得到精制的二次钌盐酸溶液,进一步经硫化钠结晶沉淀提纯制得高纯硫化钌盐,并对沉钌过程做了初步的理论分析.所得精制硫化钌沉淀物在氢气氛围下煅烧还原制得高纯海绵钌,海绵钌经王水与氢氟酸混合酸煮洗后水洗,在氢气氛围下干燥后制得的钌粉经辉光放电质谱法(GDMS)分析,纯度达到4N5(99.995％)以上,可直接用于溅射靶材.本研究为靶材用5N(99.999％)高纯钌粉的制备及其工业化生产提供了理论和实验依据.

关键词: 钌盐酸溶液 , 氧化 , 真空蒸馏 , 硫化钌 , 高纯钌粉

用于溅射靶材的高纯钌粉的制备工艺研究

章德玉 , 刘伟生

稀有金属

采用超重力旋转填料床反应器氧化减压蒸馏装置,从一次钌盐酸吸收液中氧化蒸馏赶锇、提钌.氧化蒸馏出的RuO4经盐酸吸收还原,制得纯的钌盐酸溶液;经氯化铵结晶沉淀,所得的氯钌酸铵沉淀物在氢气氛围下煅烧还原,制得高纯海绵钌;海绵钌经王水与氢氟酸混合酸煮洗,在氢气氛围下干燥后制得纯钌粉.经辉光放电质谱法—GDMS分析,钌粉纯度达到99.999％以上,可直接用于溅射靶材.该工艺采用物理与化学、湿法与火法相结合的提纯技术,制得用于溅射靶材的高纯钌粉.超重力旋转填料床反应器氧化蒸馏具有可连续化作业、操作时间短、提钌率高、制备高纯含钌盐酸溶液产品质量稳定的特点.

关键词: 超重力旋转填料床反应器 , 钌盐酸溶液 , 氧化 , 蒸馏 , 高纯钌

乳状液膜法脱酚的进一步研究

刘有智 , 章德玉 , 焦纬洲

膜科学与技术 doi:10.3969/j.issn.1007-8924.2006.05.012

对模拟的含酚废水,采用乳状液膜法脱酚进行了进一步的探讨.实验研究了对所采用的制乳设备-撞击流-旋转填料床对制乳率,提取设备-旋转填料床对脱酚率和破乳设备-无机微孔膜外压内抽式膜法破乳的重要参数如透过压方式、膜孔径等对膜通量和破乳率的影响.并且讨论了破乳后的油相回用情况.实验结果表明:撞击流-旋转填料床对制乳率、脱酚率都很高,且瞬间完成.亲水性无机微孔膜外压内抽方式破乳,是一种更有效的膜法破乳新方法,此过程受透过压方式和膜孔径的影响较大.膜孔径越小,破乳率越高,膜通量越小;外压内抽方式的破乳效果优于单外压方式的破乳效果.并由实验数据得到:撞击流-旋转填料床的制乳效率可达99.90%以上,脱酚率可达99%左右,对于粒径为5～25 μm乳液,用膜孔径为2.0μm的SiC微孔膜,在外压为60kPa、内负压为30 kPa的外压内抽破乳方式下破乳,破乳率可达96.4%,膜通量可达900L/(m2·h).

关键词: 撞击流-旋转填料床 , 乳状液膜 , 制乳率 , 脱酚率 , 破乳 , 无机微孔膜

PVA修饰的溶胶-凝胶法制备γ-Al2O3超滤膜的研究

章德玉 , 刘有智 , 谢五喜

膜科学与技术 doi:10.3969/j.issn.1007-8924.2007.02.007

以氯化铝与氨水为原料,采用溶胶-凝胶法制备陶瓷膜溶胶,在微滤α-Al2O3支撑体上制备了γ-Al2O3超滤膜.考察了聚乙烯醇(PVA)对膜性能的影响.通过扫描电镜、气体和液体渗透和截留分子量等实验方法,对所制备的不对称超滤膜进行了表征.实验结果表明:用该法制备的氧化铝超滤膜,表面无裂纹和针孔等缺陷产生,孔径分布窄,平均孔径为8 nm左右,气体和液体渗透性稳定,对分子量约为6 000的PEG截留率为90%.

关键词: 氯化铝 , 溶胶-凝胶法 , γ-Al2O3超滤膜 , 制备 , 表征

泰山玉的产地特征及命名

程佑法 , 李建军 , 祝培明 , 范春丽 , 山广祺

人工晶体学报

泰山玉指产于山东省泰山西麓区域的蛇纹石质玉,常呈深色外观.将从泰山产出玉与泰山文化结合,直接命名为“泰山玉”,可最大限度地开发应用.关键要找出其区别于辽宁岫玉以及其它产地蛇纹石质玉的主要鉴定特征,确定其产地.分别测试了辽宁岫岩、甘肃酒泉及新疆等几个与泰山玉相似的玉石,得出泰山玉产地特征的关键检测项目为:(1)颜色:以暗色调的绿色为主.(2)放大检查:常伴有金星状反光包体、白色柱状包体,有黑色矿物包体.(3)X荧光光谱分析:金属元素主要为Fe、Ni、Cr、Mn等元素,其含量明显高于岫玉产品,并且Ni/Cr=2～4,其它产地的产品的比值接近于1.开展泰山玉检测实验室须配备参考样品.

关键词: 泰山玉 , 蛇纹石玉 , 产地特征 , 命名

德马克连铸机系统改造

姜振强 , 郭广文 , 陈树林

连铸 doi:10.3969/j.issn.1005-4006.2003.05.005

对德马克连铸机存在的问题进行分析,并针对存在问题进行技术改造,收到较好的效果,使铸坯质量和产量得到明显的提高.

关键词:

俄罗斯穆伦地区查罗石玉矿物学特征的研究

李雯雯 , 吴瑞华 , 陈鸣鹤

硅酸盐通报

利用化学分析、X射线粉晶衍射、差热及热重分析、红外光谱、扫描电镜及可见光吸收光谱等现代测试方法对俄罗斯穆伦地区查罗石玉进行了系统的矿物学特征的研究,测得查罗石玉的主要矿物查罗石(紫硅碱钙石)是一种富钙、钾、钠的硅酸盐矿物;含有一定的结晶水和结构水.主要矿物查罗石(紫硅碱钙石)属单斜晶系,晶胞参数为:a0=1.9626nm,b0=3.2110nm,c0=0.7198nm,β=93.76°.扫描电子显微镜下观察,查罗石主要由细长矩形的片状查罗石组成,查罗石晶体呈定向排列,晶体大小平均长约150～200μm,宽约10～20μm左右,发育良好的多组波状弯曲的片状查罗石晶体及其纤维变晶结构是查罗石玉具有丝绢光泽的原因.建立了查罗石矿物的标准红外吸收光谱图.最后初步探讨了查罗石的致色机理:Mn3+是产生查罗石紫色的主要原因.

关键词: 查罗石玉 , 紫硅碱钙石 , 矿物学 , 俄罗斯

胆甾相液晶盒贝纳德效应实验

杨磊 , 刘洋 , 郑永磊 , 高攀 , 范志新

液晶与显示 doi:10.3788/YJYXS20122703.0288

介绍了贝纳德效应,胆甾相液晶织构等概念,实验制备出胆甾相液晶平面态样品,用偏光显微镜观察温度场致织构变化,观察到液晶盒在清亮点温度附近出现特殊花纹图案,类似于贝纳德效应或者是温度场致方格栅效应.实验现象说明了温度场使液晶分子产生对流,在偏光显微镜下观察双折射干涉,指向矢分布有周期性变化,形成了微观的贝纳德花纹.实验现象对于胆甾相液晶基础研究具有一定意义.

关键词: 胆甾相液晶 , 平面织构 , 方格栅效应 , 贝纳德效应 , 偏光显微镜

四川大学王玉忠小组高分子材料无卤阻燃研究取得突破

中国材料进展

在国家自然科学基金等项目的长期支持下，四川大学教授王玉忠带领团队在高分子材料无卤阻燃化的基础研究方面获重要进展，并取得一些关键技术的突破，成功地解决了一些高分子材料的高效无卤阻燃问题，有效地协调了阻燃性与无卤化、保持其他性能和降低成本的矛盾，并成功应用于多个领域。

关键词: 高分子材料 , 无卤阻燃 , 四川大学 , 国家自然科学基金 , 基础研究 , 阻燃化 , 无卤化 , 阻燃性

反相高效液相色谱法测定阿德福韦酯及其降解产物

蒋晔 , 徐智儒 , 张晓青

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.03.015

建立了一快速、简单地测定阿德福韦酯及其降解产物阿德福韦单特戊酸甲基酯、阿德福韦的反相高效液相色谱方法.以Inertsil CN-3化学键合硅胶为固定相,以乙腈-25 mmol/L磷酸盐缓冲液(pH 4.0)(体积比为33∶67)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长260 nm.阿德福韦酯、阿德福韦的质量浓度分别为1.861～181.7 mg/L和2.018～197.2 mg/L时与峰面积呈良好的线性关系(r分别为0.9999和0.9998);阿德福韦酯及阿德福韦平均加样回收率分别为99.5% ～101.0%和99.1% ～99.6% ,相对标准偏差(RSD)均低于1.0% ,阿德福韦的最小检测量(以信噪比为3计)为1 ng.该方法能同时测定阿德福韦酯及其降解产物,可用于阿德福韦酯降解产物的检测.

关键词: 高效液相色谱法 , 阿德福韦酯 , 降解产物