陈韬
,
陈贤铬
,
徐俊烨
,
范军
,
俞英
,
章伟光
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.10024
模拟移动床（ SMB）色谱作为一种精确、高效的制备色谱技术引起研究者的极大关注。本文以 EnantioPak OD填料为手性固定相，正己烷-乙醇（70：30，v／v）为流动相，在四区模拟移动床上手性拆分甲霜灵外消旋体。采用旋光检测器研究甲霜灵异构体在手性柱上的洗脱顺序；探讨进样浓度、进样流速、各区流速和切换时间等条件对手性分离甲霜灵外消旋体的影响，并与制备色谱进行比较。结果表明：S-（+）-甲霜灵先于 R-（-）-甲霜灵被流动相洗脱，R-（-）-甲霜灵在色谱柱上的保留强于 S-（+）-甲霜灵；在线性和非线性条件下，模拟移动床都能很好地拆分甲霜灵外消旋体，在优化 SMB工艺条件下，S-（+）-甲霜灵和 R-（-）-甲霜灵的光学纯度都大于99％；在样品质量浓度为15 mg／mL的条件下，模拟移动床色谱分离的样品量显著高于制备色谱，而流动相消耗仅为后者的1／9。这对于发展大规模色谱拆分甲霜灵工艺具有良好的指导意义。
关键词:
模拟移动床色谱
,
洗脱体积法
,
手性分离
,
甲霜灵
,
洗脱顺序
颜霞
,
方智利
,
林纯
,
王国梁
,
范军
,
郑盛润
,
贾成俊
,
章伟光
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2013.20470
以3种环糊精衍生物分别涂覆在毛细管内壁制得气相色谱毛细管柱,以正十二烷为溶质,测得理论塔板数均在2800/m以上,柱效较高.研究了它们对一系列苯系物位置异构体的分离性能,探讨了硝基氯苯、硝基苯胺和苯二胺等化合物在不同柱上的拆分机理.底物分子和固定相之间的弱相互作用(如氢键、偶极相互作用和π-π堆积作用)等直接影响毛细管柱对底物的分离性能.对于苯二胺的位置异构体,在全对氯苯异氰酸酯化β-CD涂覆的毛细管柱(ACD)上的分离因子为1.88,在多叠氮β-CD衍生物涂覆的毛细管柱(NMCD)上的分离因子为1.41,但在单叠氮β-CD衍生物涂覆的毛细管柱(NSCD)上无法分开；对于硝基氯苯,在NMCD柱和ACD柱上的分离因子相近(前者为1.13/1.11；后者为1.08/1.15),在NSCD柱上则无分离趋势；对于硝基苯胺,在NMCD柱上无分离趋势.同时,苯环上不同取代基间电子效应则影响了异构体在气相色谱中出峰顺序.
关键词:
环糊精衍生物
,
毛细管柱气相色谱
,
固定相
,
苯系物位置异构体
,
色谱分离
李丽群
,
范军
,
张晶
,
陈晓东
,
王泰
,
贺建峰
,
章伟光
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.10035
手性固定相-高效液相色谱法在手性药物、手性农药等的分离分析中应用广泛。本文采用3种多糖衍生物的手性固定相（即 EnantioPak AD、AS和 OD）对20种手性化合物开展手性分离研究，进而探讨样品分子结构、多糖骨架和衍生基团对手性分离的影响。结果表明，除化合物13外，其余化合物在 EnantioPak AD 上均实现基线分离，分离度多在2.0以上，在正己烷-醇流动相中加入酸碱添加剂可改善和优化酸性或碱性化合物的分离效果；芳香醇（化合物13~16）随着侧链碳数增加在色谱柱上的保留减弱，其分离度呈现增加的趋势；对比8种化合物在3种手性固定相上的分离结果可知，EnantioPak AD 表现出更优的分离性能。这为深入研究和了解多糖手性固定相、拓展其手性分离应用提供了参考。
关键词:
多糖手性固定相
,
高效液相色谱
,
手性识别
,
分离机理
贺晓静
,
章伟光
,
范军
,
成文
,
徐政和
,
殷霞
中国稀土学报
悬浮聚合法制备含四氧化三铁微粒的甲基丙烯酸羟乙酯聚合物, 再由环氧化和氨基化反应得到功能化高分子磁性载体(FPMC), 采用酸渗实验、红外光谱和X-光电子能谱(XPS)等对产物进行性能表征;研究FPMC对RE3+离子( RE=La, Eu, Y)的选择性吸附作用, 进而探讨稀土离子浓度对载体FPMC吸附效果的影响.
关键词:
高分子磁性载体
,
功能化
,
选择性吸附
,
稀土
