李锋格
,
姚伟琴
,
田延河
,
窦辉
,
苏敏
,
朱慧萍
,
李欣
,
沈梦圆
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00319
建立了一种混合型固相萃取柱净化-气相色谱-质谱法(GC-MS)测定婴幼儿配方奶粉中三聚氰酸的方法.在84 ℃条件下,用0.5%乙酸水溶液提取样品中的三聚氰酸,离心,滤液经Carb/C18混合型固相萃取柱净化,氮气吹干,硅烷化衍生,GC-MS测定,选择离子监测模式,外标法定量.在0.01～2 mg/L 内线性关系良好(r＞0.99),在0.25～2.5 mg/kg 的添加水平范围内,平均回收率为80% ～103% ,相对标准偏差(RSD)为7.7% ～14.5% ,三聚氰酸的检出限(LOD)为0.10 mg/kg,定量限(LOQ)为0.25 mg/kg.该方法快速、灵敏、准确、专一、耐用,适合婴幼儿配方奶粉中三聚氰酸的确证和定量测定.
关键词:
气相色谱-质谱
,
混合型固相萃取柱净化
,
三聚氰酸
,
婴幼儿配方奶粉
李锋格
,
姚伟琴
,
苏敏
,
李世雨
,
窦辉
,
尚德军
,
朱慧萍
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.02.021
建立了气相色谱-质谱法测定牛奶中三聚氰胺和三聚氰酸含量的分析方法.样品经二乙胺-乙腈-水溶液超声提取,离心,滤液用氮气吹干后加入硅烷化衍生试剂衍生,气相色谱-质谱测定,选择离子模式监测,外标法定量.在0.025～2 mg/kg范围内,目标物的峰面积与其质量浓度的线性关系良好(r>0.98);在0.5,1.0和2.5 mg/kg的添加水平,三聚氰胺和三聚氰酸的平均回收率分别为84% ～87%和75% ～102% ,相对标准偏差(RSD)分别为5.7% ～11.7%和4.9% ～7.8% ;三聚氰胺和三聚氰酸的检出限(LOD)分别为0.05 mg/kg和0.10 mg/kg.结果表明:该方法简便、快速、灵敏、准确,适合牛奶中三聚氰胺和三聚氰酸的确证和定量测定.
关键词:
气相色谱-质谱
,
三聚氰胺
,
三聚氰酸
,
牛奶
李锋格
,
姚伟琴
,
田延河
,
李学文
,
张洪霞
,
窦辉
,
朱慧萍
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00720
运用特丁基二甲基硅烷(TBDMS)衍生化气相色谱-质谱(GC-MS)联用法快速、高灵敏地测定了苹果汁中的棒曲霉素(PAT).样品用乙酸乙酯-正己烷提取,Carb/C18混合型固相萃取柱净化,TBDMS衍生,GC-MS测定,选择离子监测(SIM)模式,外标法定量.在0.01～1 mg/L 的范围内线性良好(r＞0.98),在2～50 μg/kg 的添加水平范围内,平均回收率为88% ～98% ,相对标准偏差(RSD)为5.3% ～13.6% , PAT的检出限为0.5 μg/kg,测定低限为2 μg/kg.该方法快速、高灵敏、准确、专一、耐用,适合对苹果汁中PAT进行确证和定量测定.
关键词:
气相色谱-质谱
,
特丁基二甲基硅烷
,
棒曲霉素
,
苹果汁
李锋格
,
苏敏
,
李晓岩
,
张洪霞
,
姚伟琴
,
窦辉
,
张万权
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00120
建立了一种分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(QuEChERS-UPLC-MS/MS)测定鸡肝中12种磺胺类、19种喹诺酮类和8种苯并咪唑类药物及其代谢物残留的分析方法.样品用1%乙酸-乙腈溶液提取,NH2吸附剂净化,正己烷脱脂.用Kromasil Eternity C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.5μm)分离,以0.1%甲酸水溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测模式检测,内标法定量.39种药物在5～100μg/kg的空白添加浓度范围内线性良好(r2＞0.98);在10～50μg/kg的添加水平范围内,平均回收率为72%～121%,相对标准偏差(RSD)为1.5%～23.4%;39种药物的检出限(LOD)为5μg/kg,定量限(LOQ)为10μg/kg.该方法简便、快速、灵敏、准确,适合鸡肝中磺胺类、喹诺酮类和苯并咪唑类药物残留的确证和定量测定.
关键词:
分散固相萃取
,
超高效液相色谱-串联质谱法
,
磺胺
,
喹诺酮
,
苯并咪唑
,
鸡肝
刘士中
,
窦辉
,
付召龙
功能材料
采用固体研磨法使RuCl_3·xH_2O与NaOH在室温下反应,产物在空气中200℃热处理3h后得到了RuO_2颗粒.进而在室温下以硅烷偶联剂KH-550对RuO_2颗粒进行表面改性,得到在氯仿中有良好分散性的改性RuO_2颗粒.再将改性RuO_2颗粒分散到3-(4-氟苯)噻吩(FPT)的氯仿溶液中,并以无水三氯化铁(FeCl_3)为氧化剂,采用化学聚合法制备了PFPT/RuO_2复合材料.对复合材料的结构与形貌进行了FT-IR、XRD、SEM等表征,并在0.5mol/L硫酸溶液中,用循环伏安(C-V)和恒电流充放电等测试研究了复合材料的电化学性质,结果表明,复合材料中RuO_2的比容量可达390F/g.
关键词:
复合材料
,
聚3-(4-氟苯)噻吩
,
RuO2
,
表面改性
谢发勤
,
吴向清
,
李金山
,
傅恒志
材料导报
研究了63～292K热力学过冷度范围内,Cu-Ni单相合金的凝固组织演化规律,分析了负温度梯度熔体凝固过程中的形核与再辉行为.结果表明:①负温度梯度熔体凝固的冷却曲线上有较明显的形核特征;②在负温度梯度熔体凝固冷却曲线的快速再辉阶段,出现了明显的"二次再辉"特征,此"二次再辉"的本质有别于慢速凝固阶段的二次再辉,因此称之为"伪再辉".
关键词:
负温度梯度
,
过冷度
,
过冷凝固
,
再辉
李酽
,
岳明波
,
汪信
,
杨绪杰
,
陆路德
功能材料
以盐酸对红辉沸石进行了脱铝,用X射线衍射、红外光谱和化学分析手段对样品做了表征.探讨了酸用量与红辉沸石脱铝量、结晶度、结构变化之间的关系.结果表明,盐酸对红辉沸石脱铝速度快,脱铝量随着盐酸用量的增加而增加.随着脱铝的进行,样品的衍射峰位移呈周期性变化,面网间距总体减小,且呈现减小-增大-减小的规律性变化.随着脱铝度的提高,在3700～3200cm-1波数范围内,出现新的吸收峰,与羟基窝的生成和变化相关.在不补硅的情况下深度脱铝,容易导致红辉沸石骨架结构崩塌.
关键词:
红辉沸石
,
脱铝
,
分子筛
,
结晶度
,
X射线衍射
,
红外光谱
冯海亮
,
车小奎
,
郑其
,
马立成
,
王雷
稀有金属
doi:10.13373/j.cnki.cjrm.2016.07.009
碲被广泛应用于冶金、电子、化工、玻璃、陶瓷及医药等行业和领域,特别是在新能源新材料、国防与尖端技术领域中具有不可替代性,是一种具有重大前景的战略资源.某贫碲矿石矿物组成复杂,共生关系密切,同时部分磁黄铁矿在磁性、可浮性与辉碲铋矿相似,属较难分选矿物.针对矿石特点,采用磁-浮选联合的选矿工艺以及粗精矿再磨工艺,解决了辉碲铋矿与磁黄铁矿难分离的问题.试验选取乙硫氮与丁基黄药作为浮选辉碲铋矿的混合捕收剂,氧化钙、水玻璃与亚硫酸钠作为脉石矿物与硫铁矿的抑制剂,经预先弱磁选脱硫,脱硫尾矿经两次粗选,一次扫选,粗精矿再磨两次精选,可获得Te精矿品位为18.94％,回收率为91.40％的良好指标.磁-浮选联合流程及粗精矿再磨工艺,改善了Te的浮选指标,实现了难选低品位辉碲铋矿的有效回收,研究结果可为该地辉碲铋矿物的有效开发利用提供技术指导.
关键词:
辉碲铋矿
,
磁-浮联合流程
,
粗精矿再磨
,
乙硫氮
