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亚硫酸钠从含银废液中还原银的研究

马辉 , 杨天足 , 刘伟 , 刘伟锋 , , 张杜超 , 夏星 , 汪从霖

贵金属 doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2009.01.002

利用配位化学理论,研究了溶液中游离亚硫酸根离子浓度、pH值、亚硫酸钠浓度对亚硫酸钠还原银的影响.结果表明:亚硫酸银的溶解度[Ag]T与游离亚硫酸根离子浓度[SO32-]呈非线性函数关系;在2﹤pH﹤8时,亚硫酸银的溶解度随着pH的减小而减小,在pH﹤2时,亚硫酸银的溶解度随着pH的减小而增大,得出亚硫酸银最佳析出的pH=2;在最佳析出条件下,亚硫酸银的溶解度随着亚硫酸钠浓度的减小而减小.同时从热力学角度验证了在pH=2时,亚硫酸银能够被还原成银,并且还原程度较高.从而得出pH=2是亚硫酸钠从溶液中还原银的最佳条件.最后结合工业生产,验证了理论分析的正确性.

关键词: 冶金技术 , 还原 , , 亚硫酸钠 , 亚硫酸银 , 溶解度 , pH

贵锑选择性氯化浸出富集金过程中铅的行为研究

夏星 , 杨天足 , 刘伟峰 , , 杜作娟

贵金属 doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2008.01.002

本文系统分析了高离子强度下含Pb2+、Cl-、SO42-酸性溶液各离子间的平衡,计算出不同条件下PbCl2、PbSO4在高Cl-、SO42-的酸性溶液中的溶解度(mol/L).绘制出25℃下,氢离子浓度分别为7.5、5、2.5、1、0.1(mol/L)时,PbCl2、PbSO4的溶解度(mol/L)随总硫酸根浓度[SO42-]T 和游离氯离子浓度[Cl-]的关系曲面.PbCl2、PbSO4的溶解度曲面在高酸度的条件下有一交线.根据浓度积原理,将优先析出溶解度小的物质,即较低曲面所表示的物质.将各条件下,两曲面的交线对底面做投影,由投影得到的溶解平衡曲线图便可根据溶液的组成及温度条件判断出溶液中的Pb2+的析出形式.结果表明:在含Pb2+、Cl-、SO42-酸性溶液中,[H+]≥7.5mol/L、[Cl-]>2.5mol/L时,溶液中PbCl2的溶解度小于PbSO4的溶解度,PbCl2较PbSO4优先析出;随着[H+]的减小,PbSO4 的溶解度逐渐减小, PbSO4较PbCl2优先析出的范围增大;[H+]=0.1mol/L时,仅仅在硫酸根浓度非常低,游离氯离子浓度非常高时,才可能优先析出PbCl2;[H+]≤ 0.01mol/L时,在[SO42-]T 、[Cl-]可能达到的范围之内,都将优先析出PbSO4.从而较好地解释了在控制电位选择性氯化浸出高品位含金物料工艺中,分离铅时,加入了大量的SO42-,而析出铅渣99%以上是PbCl2的事实.

关键词: 湿法冶金 , , 贵锑 , 控制电位 , 氯化浸出

氯化银在含氯离子的亚硫酸钠溶液中的浸出研究

张杜超 , 杜新玲 , 杨天足 , 杜作娟 ,

贵金属 doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2007.03.003

利用配位化学理论,研究了pH值、亚硫酸钠浓度、氯离子浓度对亚硫酸钠浸出氯化银的影响.结果表明:pH值的增大和亚硫酸钠浓度的提高,使与银配位的亚硫酸根离子增多,从而氯化银的溶解度明显提高;在亚硫酸钠循环浸出氯化银的过程中,溶液中不断积累的氯离子导致浸银效果逐渐变差.结合工业生产,确定了亚硫酸钠浓度为2mol/L,控制每次浸出液中银的浓度为30g/L时,亚硫酸钠溶液可以循环浸出氯化银11次.

关键词: 湿法冶金 , 氯化银 , 亚硫酸钠 , pH , 氯离子 , 浸出

金锑精矿提金工艺的改进

任晋 , 杨天足 , 刘伟锋 , 张杜超 , 刘伟 ,

贵金属 doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2009.04.013

在简要介绍我国金锑精矿鼓风炉挥发熔炼-贵锑电解工艺的基础上,重点阐述了锑锍处理、金银合金提纯、贵锑和贵铅富集金等工序改造的相关内容.将锑锍处理由原来的焙烧法改为选矿法,将金银合金处理工艺由电解改为溶解萃取,贵锑和贵铅富集金由电解改为控制电位选择性氯化浸出.这些工序的改进不仅保证了原有生产工艺的正常进行,提高了各种金属的直收率,而且缩短了工艺流程,减少了环境污染.

关键词: 冶金技术 , 金锑精矿 , 鼓风炉熔炼 , 贵锑 , 工艺改造

Zn2+-Ida2--CO32--H2O体系浸出液中锌的回收及浸出剂的再生

, 杨天足 , 吴江华 , 张杜超 , 杨际幸 , 王安

中国有色金属学报

研究了从亚氨基二乙酸浸出低品位氧化锌矿所得的Zn2+-Ida2-H2O溶液中锌的回收和浸出剂的再生.首先加入CaO调节溶液pH使锌以粗氧化锌形式加以回收,然后通入CO2气体使沉锌过程中所积累的大量钙离子以CaCO3形式脱除,同时实现浸出剂亚氨基二乙酸的再生.确定沉锌工艺条件如下:沉锌温度85℃、终点pH值10、陈化时间60 min;沉钙工艺条件如下:沉钙温度70℃、终点pH值8、CO2流量0.2 L/min.结果表明:浸出液按上述条件进行沉锌—沉钙—再浸出处理后,沉锌率为93.37%,沉钙率为97.88%,锌浸出率为78%;所得粗氧化锌含锌56.91%、铅3.40%,碳酸钙纯度大于97%.

关键词: 氧化锌矿 , 亚氨基二乙酸 , 沉淀 , 浸出剂再生

氯离子浓度对氨水浸出氯化银的影响

杨天足 , , 江名喜 , 楚广

贵金属 doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2006.04.002

作者利用配合物化学理论,对氯化银在氨水中的溶解度进行一系列计算,结果表明氨水浸出氯化银时,氨浓度、pH值、氯离子浓度对氯化银溶解度都有影响.氯化银的溶解度随氨浓度的增大而增大;在7.7<pH<11时,氯化银的溶解度随pH值的增大而增大,且最佳浸银的pH = 11;在氨水体系中氯离子浓度相对较小时,氯化银的溶解度随氯离子浓度的增大而减小;其中,氯离子浓度对氯化银溶解度的影响尤为重要.基于氯离子的影响,再联系实际生产,得出工业上氨水浸出AgCl的溶液不能循环使用的直接原因是溶液中Cl-的不断积累.

关键词: 湿法冶金 , , , 氯化银 , 氯离子 , 累计

手性高效液相色谱法测定板蓝根中表告依和告依含量

聂黎行 , 王钢力 , 戴忠 , 林瑞超

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.01001

采用Chiralpak IC手性柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),建立了正相高效液相色谱测定板蓝根中表告依(R-告依)和告依(S-告依)含量的方法.考察了流动相组成、流速和柱温对分离度的影响.经优化后的实验条件:以正己烷-异丙醇(体积比为90∶10)为流动相,流速为0.8 mL/min;检测波长为245 nm,柱温为20 ℃.在此优化条件下,表告依和告依春分离度为3.4,检出限为2.0 mg/L,在0.02~2.0 g/L 范围内有良好的线性关系,平均回收率为101% ,相对标准偏差(RSD)小于3.0%(n=6).本方法可将具有抗病毒活性的表告依与其对映体告依基线分离并测定,专属性强,能有效控制板蓝根的质量.

关键词: 手性高效液相色谱法 , 表告依(R-告依) , 告依(S-告依) , 板蓝根

重金属铬(Ⅵ)和铅对南京土壤中赤子胜蚓生长及繁殖的影响?

王婉华 , 陈丽红 , 刘征涛 , 王晓南 , 张聪

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2015.10.2015042102

以南京化学工业园的土壤为研究对象,分析土壤中重金属 Cr (Ⅵ)和 Pb 对赤子胜蚓( Eisenia fetida)生长及繁殖的影响.结果表明,与对照组比较,暴露28 d时,较低浓度的Cr(Ⅵ)(4—8 mg·kg-1)和Pb (1000—1500 mg·kg-1)能促进赤子胜蚓的生长发育,而较高浓度的 Cr (Ⅵ)(32—64 mg·kg-1)和 Pb (3000 mg·kg-1)则显著抑制赤子胜蚓的生长发育;赤子胜蚓的产茧量随着Cr(Ⅵ)和Pb浓度的升高被显著抑制,其中,Cr(Ⅵ)抑制赤子胜蚓产茧量的EC50(半数有效浓度)、NOEC(无观察效应浓度)和LOEC(最低观察效应浓度)分别为22.86(20.56—25.42)、8、16 mg·kg-1.Pb抑制赤子胜蚓产茧量的EC50、NOEC和LOEC分别为2280.34(2200.90—2362.65)、1500、2000 mg·kg-1;与人工土壤中Cr(Ⅵ)和Pb对赤子胜蚓产茧量的28 d?EC50有显著性差异.

关键词: Cr(Ⅵ) , Pb , 南京土壤 , 人工土壤 , 赤子胜蚓 , 生长 , 繁殖

高碘酸钾氧化丽红G催化光度法测定铱

侯能邦 , 李祖碧 , 李崇宁 , 王加林 , 曹秋娥

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2002.05.006

利用铱催化高碘酸钾氧化丽红G(PG)的褪色反应,建立了测定痕量铱的催化动力学光度法.在硫酸介质和90℃加热15min的条件下,于500nm波长处,采用固定时间法测定丽红G吸收值的降低.Ir(Ⅳ)的浓度在0~1.0μg/25mL范围内与催化反应的速率有良好的线性关系,检出限为1 81 ×10 mg/mL.对0.3μg/25mLIr(Ⅳ)测定的相对标准偏差为1.61%(n=11).体系至少稳定3.5h.考察了40多种共存离子的影响,大多数常见离子不干扰,方法有较好的选择性.催化反应对Ir(Ⅳ)和丽红G均为一级反应,催化反应的表观活化能为103.66kJ/mol.用于冶金产品及岩矿中铱的测定,结果与推荐值十分吻合.

关键词: , 红G , 高碘酸钾 , 催化光度法

气相色谱法测定尿液中可卡因及其代谢物冈宁甲基酯

叶能胜 , 王小波 , 王继芬 , 谷学新

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2010.90847

建立了尿样中可卡因(COC)及其代谢物冈宁甲基酯(EME)的气相色谱检测方法. 采用液液萃取法提取尿样中可卡因和冈宁甲基酯,考察了萃取剂种类和用量、试样pH值以及萃取时间等因素对提取效果的影响. 结果表明,尿样中COC和EME的最佳液液萃取条件是:以V(氯仿)∶ V(异丙醇)=9∶ 1为提取溶剂,调节样品溶液pH=9.5,在40 ℃水浴振荡提取6 min. COC和EME日内精密度分别为1.73%和1.44%,日间精密度分别为2.57%和2.89%,最低检出限(LOD)为0.040 mg/L. 此法无需衍生化、快速、准确、灵敏度高,可同时检测尿样中COC和EME的含量.

关键词: 液液萃取 , 气相色谱 , 可卡因 , 冈宁甲基酯 , 尿液

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