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多孔纳米碳纤维的制备及其在超级电容器中的应用研究

牛强 , 张孝彬 , , 刘芙 , 周胜名 , 聂安民 , 谭俊军 , 崔白雪 , 周丽娜

功能材料

利用溶胶凝胶燃烧法制备了碱金属氧化物掺杂的铜催化剂,并使用这种催化剂在不同的温度、掺杂比例下通过热CVD法合成出了具有多孔分叉结构的纳米碳纤维.通过TEM、HRTEM、BET和激光拉曼光谱等手段对产物进行表征,显示这种纳米碳纤维的比表面积可高达1162m2/g,远高于普通的碳电极材料,并且具有非常丰富的中孔结构,克服了常规碳纳米纤维在应用中表现出的相对有效利用面积不大,比电容不高等缺陷,具备做电极材料的潜力.在将其应用于超级电容器电极材料后,利用二次电池测试仪及电化学工作站对其进行了循环伏安曲线及恒流充放电曲线的测试,结果显示这种纳米碳纤维具有良好的电化学电容行为,电极的可逆性良好,并且比电容值高达203F/g.这些发现将有助于碳纳米材料可控制备的研究,并且提供了一种有一定应用潜力的超级电容器电极材料.

关键词: 化学气相沉积 , 碱金属 , 多孔纳米碳纤维 , 超级电容器

以坡缕石为原料制备方沸石

张平萍 , 陈雪刚 , , 叶瑛

材料科学与工程学报

以江苏盱眙坡缕石为原料,经提纯后分别采用直接碱溶法、模板剂法、溶胶-水热法制备方沸石晶体.采用XRD、SEM对产物进行表征,结果表明:三种方法都可以制备出方沸石晶体,其中溶胶-水热法制备的方沸石纯度高,结晶度好,颗粒大小均匀,粒径分布在3.5~5μm之间.模板剂的加入可以提高方沸石晶体的结晶度,但碱溶法和模板剂法得到的产物中仍含有石英和坡缕石杂质.

关键词: 坡缕石 , 方沸石 , 碱溶法 , 模板剂 , 溶胶-水热法

CaO-MgCl2-H2O体系中一维碱式氯化镁的水热合成与表征

陈雪刚 , 吕双双 , 张路 , 叶瑛 , , 殷苏杭

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2010.00129

通过水热反应在CaO-MgCl2-H2O体系中合成了不同结构与形态特征的一维碱式氯化镁(MHCH), 分析了MgCl2浓度、CaO与MgCl2的摩尔比R及水热条件对产物的影响. 结果表明, 当MgCl2浓度>3mol/L,且R<0.5时才能得到MHCH; MHCH的直径和径长比随MgCl2浓度和R的增加而增大. MHCH的最佳制备条件为[MgCl2]=4mol/L, R=0.05. MHCH的结构相与反应温度密切相关, 温度低于150℃时, 体系中的产物为相3(Mg2(OH)3 Cl·4H2O); 温度高于150℃时的产物为相9(Mg10(OH)18Cl2·5H2O). 常温下体系中首先出现Mg3(OH)5Cl·3H2O和相5(Mg3(OH)5Cl·4H2O), 经陈化后两者均转化为相3, 经160℃水热反应后相3转化为相9.

关键词: CaO-MgCl2-H2O体系 , null , null , null , null

超临界干燥法制备催化剂合成单壁纳米碳管及表征

罗君航 , 张孝彬 , 李昱 , , 刘芙

无机材料学报

采用超临界干燥法制备了活性高、比表面大的Fe/Mo/Al2O3催化剂.通过超临界干燥,催化剂的比表面由294m2/g提高到401m2/g.在1000℃下用该催化剂催化裂解甲烷, 合成了大产量、高质量的单壁纳米碳管(SWNTs).利用SEM、TEM、HRTEM、TGA 和Raman等手段对所制备的SWNTs进行了表征.结果表明:超临界法制备催化剂合成的粗产品中SWNTs含量在30%以上,大大高于同一配方催化剂采用常规干燥法的产率(约2%); SWNTs的管径分布在0.8-1.0nm之间,其形态以束状为主.

关键词: 超临界干燥法 , single-walled carbon nanotubes , chemical vapor deposition , TEM

Fe/Mo/MgO冻凝胶催化剂大规模合成单壁纳米碳管

罗君航 , 张孝彬 , 李昱 , , 糜裕宏 , 刘芙

材料科学与工程学报 doi:10.3969/j.issn.1673-2812.2006.04.023

通过冷冻干燥法制备了高活性的Fe/Mo/MgO冻凝胶催化剂.在1000℃下用该催化剂催化裂解甲烷,大规模合成了高质量的单壁纳米碳管(SWNTs),利用SEM、TEM、HRTEM、TGA和Raman等分析手段对所制备的SWNTs进行了表征.结果表明,冷冻干燥法制备催化剂合成的粗产品中SWNTs含量高达56wt%,管径分布窄,在0.80~0.95 nm之间,形态以束状为主.Fe/Mo/MgO催化剂极易被酸去除,提纯后的SWNTs纯度高达95%以上.

关键词: 冷冻干燥法 , 单壁纳米碳管 , 化学气相沉积

煅烧温度对气凝胶催化剂合成 SWNTs催化活性的影响

糜裕宏 , 张孝彬 , 罗君航 , , 刘芙

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2007.00604

研究了不同煅烧温度对Fe/Mo/Al2O3气凝胶催化剂合成单壁碳纳米管(SWNTs)催化活性的影响. 考察了不同煅烧温度下该催化剂自身的物理化学变化以及催化生长的无定型碳含量, SWNTs的含量、直径及石墨化程度. 研究结果表明: 不同温度的煅烧处理会影响催化剂的表面形态以及Al2O3载体的晶化程度, 进而影响了SWNTs的生长. 600℃煅烧时, 气凝胶催化剂具有最高的活性, 此时催化生长的无定型碳含量仅占粗产品的1.7%, SWNTs的含量高达54.6%, 且合成的SWNTs质量高、管径分布非常均一, 为0.86nm左右.

关键词: 气凝胶催化剂 , single-walled carbon nanotubes , catalytic activity , calcination

二级流化床法大规模连续制备碳纳米管

陈飞 , 张孝彬 , 孙沿林 , , 李昱

无机材料学报

采用化学气相沉积法于二级流化床装置中大规模连续制备了碳纳米管,产量达到200g/h.TGA和Paman分析表明产物的纯度在50%以上,但石墨化程度不是很高。对反应温度、气体的流速两个因素进行了考察,得出合适的条件为750℃,N25000sccm,C2H21000sccm。该方法不需要氢气的预还原处理,产物提纯后所得的催化剂可以回收使用。

关键词: 碳纳米管 , fluidized bed , mass production

碳热法合成具有蓝光发射特性的氧化镓纳米线、纳米带和纳米片

, 张孝彬 , 孔凡志 , 叶瑛 , 陶新永

稀有金属材料与工程

利用碳纳米管通过碳热法合成了氧化镓纳米线、纳米带和纳米片.采用扫描电镜和透射电镜对其进行了形态和结构表征.合成的氧化镓纳米结构是单晶体.室温光致发光谱分析发现,氧化镓纳米晶在蓝光区域487 nm处产生明显的发射峰.

关键词: 氧化镓 , 碳纳米管 , 纳米结构 , 光致发光谱

碳纳米管/ZnS复合材料的制备及其性能表征

焦志辉 , 张孝彬 , , 陶新永 , 贺狄龙

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2008.00491

碳纳米管用氨水、乙二胺四乙酸(EDTA)进行表面改性, 然后通过硫代乙酰胺、醋酸锌、水和表面改性的碳纳米管在水浴超声条件下发生溶液化学反应, 在碳纳米管表面包裹了一层分布均匀、致密的ZnS纳米晶粒. 用XRD、TEM、SAED、SEM、FTIR、PL等表征手段对材料进行了结构及性能表征. 研究结果表明: 对碳纳米管进行乙二胺四乙酸处理是实现ZnS纳米晶粒在碳纳米管表面均匀、致密包裹的重要因素, 碳纳米管/ZnS复合材料的光致发光性较之相同方法合成的ZnS, 俘获态发射峰蓝移6nm, 而能带边缘发射峰蓝移16nm. 通过对FTIR及不同表面改性碳纳米管的对比试验研究, 给出了碳纳米管/ZnS复合材料的形成机理.

关键词: 碳纳米管 , ZnS , coating , photoluminescence

二级流化床法大规模连续制备碳纳米管

陈飞 , 张孝彬 , 孙沿林 , , 李昱

无机材料学报 doi:10.3321/j.issn:1000-324X.2004.04.038

采用化学气相沉积法于二级流化床装置中大规模连续制备了碳纳米管,产量达到200g/h.TGA和Ramau分析表明产物的纯度在50%以上,但石墨化程度不是很高.对反应温度、气体的流速两个因素进行了考察,得出合适的条件为750℃,N25000sccm,C2H21000sccm.该方法不需要氢气的预还原处理,产物提纯后所得的催化剂可以回收使用.

关键词: 碳纳米管 , 流化床 , 大规模

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